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1.
《饲料研究》2017,(11)
试验建立液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中硫酸新霉素含量的方法。饲料中硫酸新霉素经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,液相色谱采用C18(100.0 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱,乙腈+20.0 mmol/L七氟丁酸溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用正电喷雾离子源,多反应检测(MRM)模式测定。结果表明:硫酸新霉素在0.1~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 9);方法检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;方法回收率为75.8%~98.2%。 相似文献
2.
为建立同时测定饲料中5种喹诺酮类和4种四环素类药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法,本实验采用1%甲酸甲醇溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析,基质匹配标准溶液外标法校准。结果显示：各药物浓度在2.5 ～ 50 μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.995|空白饲料添加浓度为0.05、0.1、0.25 mg/kg时,回收率为74.7% ～ 93.2%|批内、批间相对偏差（RSD）均小于15%|本方法对饲料中喹诺酮类和四环素类药物的定量限为0.05 mg/kg（S/N＞10）,检测限为0.025 mg/kg（S/N＞3）。
[关键词] 喹诺酮类|四环素类|饲料|超高效液相色谱-串联质谱 相似文献
3.
试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。 相似文献
4.
本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈（3：7，V/V）作为提取液提取，经PRiME HLB固相萃取柱净化，在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。结果表明：恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5 ~ 200 μg/L内，维吉尼亚霉素M1和S1在质量浓度为2.5 ~ 100 μg/L内线性关系良好，相关系数（r2）为0.9985 ~ 0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025 ~ 1.0 mg/kg内，平均回收率为83.2% ~ 112.1%，相对标准偏差（RSDs）小于7.8%，方法的定量限为0.025 ~ 0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高，适合饲料中多肽类抗生素的检测。
[关键词] 超高效液相色谱-串联质谱法|PRiME HLB固相萃取柱|饲料|多肽类抗生素 相似文献
5.
超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。 相似文献
6.
分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。 相似文献
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8.
本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5～500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%～95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。 相似文献
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研究旨在建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外标法定量,对检测方法进行验证。结果显示：在质量浓度为1～100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为0.005 mg/kg,回收率为91.9%～101.0%,相对标准偏差为2.00%～7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好,适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。 相似文献
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为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。 相似文献
11.
建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量.用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用UPLC-MS/M进行检测.色谱条件: ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm i.d.,1.7 μm),流动相乙腈 0.1 %甲酸溶液,梯度洗脱流速0.3 mL/min.采用电喷雾串联四极杆质谱检测.结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1～500 ng/mL时线形良好,在1～100 μg/kg的添加水平条件下平均回收率为68.5 %～91.6 %,该方法的检测限为1.0 μg/kg. 相似文献
12.
为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。 相似文献
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《现代畜牧兽医》2021,(10)
试验建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中8种硝基咪唑类药物的方法。样品采用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式扫描,MRM模式进行分析。8种硝基咪唑类化合物在10～500μg/L范围内线性关系较好,相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测物在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度水平下平均回收率在84.1%～101.6%之间,相对标准偏差在2.74%～11.60%之间。该方法可用于兽药制剂中硝基咪唑类药物的测定。 相似文献
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液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。 相似文献
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《饲料工业》2016,(22)
试验建立了同时测定饲料中恩诺沙星和喹乙醇药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。采用80%乙腈(含1%甲酸)作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示,恩诺沙星和喹乙醇在5~100μg/l范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998;空白饲料在0.1、0.2、0.5 mg/kg的添加浓度上的回收率均在70%~90%之间;批内、批间相对偏差(RSD)均小于20%;本方法对饲料中恩诺沙星和喹乙醇的定量限为0.1 mg/kg(S/N10),检测限为0.05 mg/kg(S/N3)。 相似文献
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本试验旨在建立一种高效快速测定饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。用甲醇提取饲料中的沃尼妙林和泰妙菌素,经过Oasis MCX固相萃取柱净化后,由C18色谱柱分离,流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明:本试验建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法对饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的检测限分别为25.0和5.0 ng/g。沃尼妙林和泰妙菌素浓度在0.01~5.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99。在3个添加水平(2.5、25.0、125.0 mg/kg)下,沃尼妙林的回收率为85.17%~94.55%,相对标准偏差(RSD)为2.56%~7.65%,泰妙菌素的回收率为84.69%~99.36%,RSD为1.57%~4.95%。结果表明,本试验建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法操作简单、准确度高,可应用于饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的快速定量测定。 相似文献
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实验建立了饲料中唑吡旦的液相色谱-串联质谱检测法。样品经1%三氯乙酸溶液提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。采用正离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;唑吡旦浓度为2.0～500μg/L时线性关系良好,相关系数r=0.9998;添加浓度0.05～25 mg/kg,方法平均回收率为72.1%～85.4%,批内相对标准偏差为3.3%～7.5%。 相似文献
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为建立固相萃取柱结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中25种喹诺酮类药物的方法，本实验对提取溶剂、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件进行了优化。结果表明：饲料样品经1%甲酸乙腈提取，PRiME HLB 柱净化，氮吹至近干，用0.5 mL乙腈/0.1%甲酸溶液（1:9）定容后测定，回收率大于75%，标准偏差小于15%，检出限为10 ~ 50.0 ng/g。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于饲料中25种喹诺酮类药物的确证检测和定量分析。
[关键词] 液相色谱-串联质谱|固相萃取柱|饲料|喹诺酮类药物 相似文献