离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子   总被引：1，自引：0，他引：1  

王云霞  杜晓华  孙丽华  李翠枝  刘丽君  邵建波 《乳业科学与技术》2014,37(6):22-25

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.  相似文献   

离子色谱法测定生鲜乳中的硫氰酸根     

穆阿丽  初晓娜  吴燕 《中国饲料》2014,(4):32-33

本实验通过对离子色谱条件进行优化,建立了离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。浓度在0.1~5.0 mg/L,硫氰酸根标准曲线的线性相关系数为0.9993,方法检出限为1.3μg/L,定量限为4.2μg/L。对样品进行加标回收实验,硫氰酸根的回收率为95%~104%,RSD为0.9%~1.5%(n=6),该方法简单可靠,重现性好,适用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。  相似文献   

离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探   总被引：1，自引：0，他引：1  

李辉等 《山东畜牧兽医》2014,(3):9-10

本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1～5．0mg／L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0．9999,加标回收率为86～94％。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。  相似文献   

生乳中L－羟脯氨酸测定方法的研究     

赵娟  夏淑鸿  张向荣  刘维华 《中国乳业》2010,(9):52-54

本文研究了UV法测定生乳中L－羟脯氨酸的量的方法，在浓度0～2．0ug／mL范围呈良好的线性关系，R=0．9998；回收率范围为87．3％～107．9％，批内变异系数≤5．9％，批问变异系数≤5．6％。该方法回收率高，检出限低，工作曲线稳定，重复性好。  相似文献   

离子色谱法同时测定生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子     

《中国奶牛》2020,(7)

采用离子色谱法建立了生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,OnGuard RP小柱净化,采用IonPac AS-16型色谱柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在0.01～1.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.20mg/kg和0.16mg/kg,回收率、重复性良好。说明该方法可用于生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。  相似文献   

生鲜乳中L-羟脯氧酸测定方法的研究     

赵娟  夏淑鸿  张向荣  刘维华 《饲料广角》2010,(9):34-36

建立UV法测定生鲜乳中L-羟脯氨酸的量。浓度0-2．0μg／mL L范围呈良好的线性关系,R=0．9998。回收率范围为87．3％～107．9％,批内变异系数≤5．9％,批间变异系数≤5．6％。该方法回收率高,检出限低,工作曲线稳定．重复性好。  相似文献   

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究     

刘维华  付少刚  杨树鑫  李志红  吴占忠 《中国奶牛》2013,(8):53-57

本研究采用离子色谱法于2011～2012年对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行了硫氰酸根监测,总计986份样品。结果表明,该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根,测定值范围为0～6.6mg/L,本底平均值3.55mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值,为硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑,对打击非法添加行为、保障奶产业健康发展具有现实指导意义。  相似文献   

HPLC法测定生鲜乳中氨苄西林残留的方法研究     

刘维华  夏淑鸿  赵娟  高建龙  武晓宏 《饲料广角》2011,(20):35-37

应用HPLC法测定生鲜乳中氨苄西林的残留，结果表明在浓度1～50斗以范围呈良好的线性关系。R=0．99987。仪器检出限为l斗玑，方法定量限2斗譬，L，回收率范围为70％～85％．批内变异系数≤6．8％．批间变异系数≤2．4％。该方法具有较好的色谱响应值、方便、重现性好、准确等优点。  相似文献   

牛可食性组织中加米霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测方法的研究     

《中国兽医杂志》2018,(9)

本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L～500μg/L,相关系数 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%～103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%～102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%～105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。  相似文献   

HPLC测定生鲜乳中氨苄西林残留方法的研究     

刘维华  夏淑鸿  赵娟  高建龙  武晓宏 《中国乳业》2012,(5):60-62

应用HPLC测定生鲜乳中氨苄西林的残留,氨苄西林浓度在1～50μg/L时,与测量峰值呈良好的线性关系(R=0.99987)。仪器检出限为1μg/L,方法定量限为2μg/L,回收率范围为70%～85%,批内变异系数≤6.8%,批间变异系数≤2.4%。该方法色谱响应值好,重现性好,方便准确。  相似文献   

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究     

刘维华  汪珍  顾伟  郭月珍  张志刚  潘有明  张虎  王佳 《中国乳业》2013,(7)

采用卫生部指定的“离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根”方法，在2011～2012年期间，分别对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行监测，总计986份样品。结果表明：该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根，测定值范围为0～6.6 mg/L，本底平均值为3.55 mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值，可对硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑；对打击非法添加行为，保障奶产业健康发展具有现实指导意义。  相似文献   

HPLC法测定饲料中喹乙醇的研究     

刘维华  刘学琴  吴彦虎  关今悦  刘辛云  黄玉邦  夏淑鸿 《中国兽药杂志》2007,41(10):29-30

建立了饲料中喹乙醇含量的HPLC测定法，流动相为15％甲醇，流速0．9mL／min，进样量5μL，检测波长260nm。在10～100μg／mL范围内，喹乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系，r为0．99998，回收率85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。24批鸡配合料中未检出喹乙醇，62批鱼饲料中喹乙醇的检出率为8．1％，含量范围为19．7～42．0mg／kg。该方法具有很好的分离度，方法简便、准确、重复性好。  相似文献   

高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量     

赵贞  吕海燕  刘丽君  万鹏  李翠枝  邵建波 《乳业科学与技术》2015,38(6):19-21

建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.  相似文献   

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用     

刘维华  陈娟  张巨顺  吴静 《饲料广角》2007,(8):35-36

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留,具有很好的分离度,浓度10～100μg/mL范围呈良好的线性关系,R=0.99998,回收率范围为85.8%～99.4%,批内变异系数≤5.7%,批间变异系数≤1.1%。实践中检测24批鸡配合饲料,喹乙醇残留未检出,检测62批鱼饲料,喹乙醇残留检出率为8.1%,检出的样品中,残留量范围为19.7～42.0mg/kg。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。  相似文献   

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用     

刘维华陈娟  张巨顺吴静 《饲料广角》2007,(8):35-36,46

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留，具有很好的分离度，浓度10～100μg／mL范围呈良好的线性关系，R=0．99998，回收率范围为85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。实践中检测24批鸡配合饲料，喹乙醇残留未检出，检测62批鱼饲料，喹乙醇残留检出率为8．1％，检出的样品中，残留量范围为19．7～42．0mg／k。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。  相似文献   

生鲜乳中L-羟脯氨酸测定方法的研究     

《饲料广角》2010,(9)

建立UV法测定生鲜乳中L-羟脯氨酸的量,浓度0～2.0μg/mLL范围呈良好的线性关系,R=0.9998。回收率范围为87.3%～107.9%,批内变异系数≤5.9%,批间变异系数≤5.6%。该方法回收率高,检出限低,工作曲线稳定,重复性好。  相似文献   

酶联免疫吸附法测定猪尿中安定的残留     

岳秀英  彭莉  程江  高岚  熊浩山  官艳丽  吴晓岚 《四川畜牧兽医》2007,34(7):21-21,23

用酶联免疫吸附法对猪尿中残留的安定进行检测，结果得出该方法的最低检出限为5．0μg/L；回收率在60％以上，批内变异系数≤17％，批问变异系数小于≤14％。表明该方法可用于安定残留量的筛选检测。  相似文献   

高效液相色谱法测定麻保沙星溶液的含量     

林仙军 《中国兽药杂志》2013,47(6):36-38

建立了高效液相色谱法测定麻保沙星溶液含量的方法.以23％甲醇溶液溶解并稀释成每1 mL中含麻保沙星0.1 mg的溶液作为供试品,用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈(85∶15,V/V)为流动相,检测波长291 nm,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL.结果表明,麻保沙星溶液在5～ 200 μg/mL范围内线性良好,线性方程为Y=4.6×104X+3.64 ×105,r=0.9998;平均回收率为98.3％～100.3％,批内变异系数为0.4％ ～ 1.0％,批间变异系数为0.4％ ～0.9％.本方法准确、可靠,适用于麻保沙星溶液的含量测定.  相似文献   

生鲜乳中L-羟脯氨酸测定方法的研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

赵娟  夏淑鸿  张向荣  刘维华 《中国奶牛》2010,(11):55-58

建立UV法测定生鲜乳中L-羟脯氨酸的量,浓度0μg/mL～2.0μg/mL范围呈良好的线性关系,R=0.9998。回收率为87.3%～106.6%,批内变异系数≤5.9%,批间变异系数≤5.6%。该方法回收率高,检出限低,工作曲线稳定,重复性好。  相似文献   

酶联免疫吸附法测定牛奶中青霉素残留的试验报告   总被引：1，自引：0，他引：1  

岳秀英  彭莉  程江  高岚  熊浩山  官艳丽  吴晓岚 《四川畜牧兽医》2007,34(6):27-28

用酶联免疫吸附法对牛奶中残留的青霉素进行了检测,结果得出该方法的最低检出限为2.0μg/L。本方法对牛奶中添加青霉素浓度为2.0～6.0μg/L的检测回收率在65.0%～115.0%范围内,批内变异系数≤14%,批间变异系数小于≤15%。表明该方法可用于青霉素残留量的筛选检测。  相似文献