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1.
储存对小麦中DON毒素含量的变化规律研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本研究的目的是调查南京地区含有脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivaleno,DON,又称致吐毒素)的小麦中常温储存条件下DON毒素浓度的变化情况。采用耦联电子捕获器气谱色谱仪对小麦储存期内面粉中的DON含量逐月进行检测。小麦面粉储存前DON浓度是8.83±1.75 mg/kg,储存期DON毒素平均浓度分别为6.66、7.33、6.08、7.90、5.45、6.56、7.29、8.02、6.82和8.60 mg/kg,结果表明在储存期间小麦面粉中的DON毒素没有明显变化。研究结果揭示了在调查地区常温储存条件下,小麦中的致吐毒素没有发生显著的变化。 相似文献
2.
小麦四种镰刀菌毒素的ELISA检测及毒素污染分析 总被引：3，自引：1，他引：2
为明确镰刀菌毒素在小麦中的污染与分布状况,选取以四种镰刀菌毒素的特异性抗体制备的ELISA试剂盒,检测了来自全国范围内的183个冬小麦、46个春小麦品种(系)样品中的镰刀菌毒素含量,并对不同麦区小麦样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、伏马(fumonisin)、单端孢霉烯醇(T-2)和玉米赤霉烯酮(ZON)四种毒素含量及污染率进行比较分析.结果表明,我国小麦品种(系)中镰刀菌毒素污染比较普遍,但污染水平较低,均符合国家规定标准.四种镰刀菌毒素中以DON毒素为主,其平均含量为73.87μg/kg.不同麦区间DON、fumonisin和T-2毒素的含量存在显著差异(P<0.01),而ZON毒素的含量在麦区间差异不显著(P>0.05),东北春麦晚熟组、长江中下游冬麦组和黄淮冬麦区南片冬水组镰刀菌毒素总体含量较高.DON与ZON毒素污染率在麦区间存在显著差异(P<0.01),而fumonisin与T-2毒素污染率差异不显著(P>0.05).在不同麦区间,东北春麦晚熟组的DON毒素的含量和污染率均为最高. 相似文献
3.
小麦赤霉病发病程度与DON含量的关系 总被引：12，自引：1，他引：11
采用田间判断小麦赤霉病的发病级别或者检测刚收获小麦的病粒率,分析小麦赤霉病田间发病级别与其麦粒脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量之间以及病粒率与麦粒DON含量之间的关系,结果表明它们之间都有极显著的相关性。小麦田间发病级别为2级以上时,麦粒的DON含量> 1000μg/kg,4级以上时,麦粒的DO N含量> 2000μ g/kg;在病粒率< 25%时,DO N含量< 1200μg/kg,病粒率在25%~40%时,DON含量为1200~2200μg/kg,病粒率> 40%时,DO N含量> 2200μg/kg。#br#本研究采用卫生部食品卫生监督检验所建立的薄层色谱分析法测定样品中的DON含量,DON平均回收率为91.2%。 相似文献
4.
为明确不同小麦品种(系)对赤霉病的抗性和麦穗组织中DON毒素积累水平,培育和利用抗赤霉病和DON毒素积累的品种提供资源和依据,本研究采用单小花滴注接种法对河南省的106个小麦品种(系)抗赤霉病性进行鉴定分析,并用ELISA测定了病穗组织中DON毒素水平。结果表明不同小麦品种(系)对赤霉病的抗性有显著差异,106个小麦品种(系)中未发现抗病和中抗材料,中感品种(系)有华育198、郑麦103和春丰0021等14个,占13.2%;感病的有曌式2010-06、百农898和中麦63等92个,占86.8%。不同小麦品种(系)籽粒、颖壳和穗轴中DON毒素积累水平有显著差异,籽粒中DON毒素水平在(0.70~287.63)mg/kg之间,其中郑03876、豫保1号和中麦63 的DON毒素水平在2 mg/kg 以下,为抗毒素材料;其他的103个品种DON毒素水平大于2 mg/kg;颖壳和穗轴中的DON毒素水平在(51.03~392.87)mg/kg之间,普遍比籽粒中DON毒素含量高。籽粒中DON毒素水平与小麦品种(系)的平均病害严重度间呈极显著正相关。 相似文献
5.
为明确镰刀菌毒素在我国不同小麦产区的污染与分布,利用超高效液相色谱-串联质谱仪对全国214个小麦品种籽粒中的7种镰刀菌毒素含量进行了测定和比较分析。结果表明:7种镰刀菌毒素的平均回收率在95.02%～116.52%之间,相对标准差为6.32%～21.50%。所有测试小麦样品均被镰刀菌毒素污染,7种毒素中以雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)含量最高,即使在NIV含量最低的长江中下游冬麦区,平均含量也高达182.56μg/kg,虽然目前并没有关于NIV的相关限量标准,但也应该予以足够重视;脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)含量较高,在8.07～337.23μg/kg之间,低于国家限量标准1 000μg/kg;T-2含量在4.05～78.05μg/kg之间,低于现有国际限量标准100μg/kg;玉米赤霉烯酮(zearalmone,ZEA)含量在5.30～12.50μg/kg之间,低于国家限量标准60μg/kg;其它3种毒素含量较低,均低于17.73μg/kg。不同麦区间毒素比较发现,DON和3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量在长江中下游冬麦区最高,分别为43.09μg/kg和6.39μg/kg,且显著高于其它麦区;来自长江中下游冬麦组和黄淮冬麦区南片水地组的小麦品种籽粒中毒素T-2和HT-2的含量显著高于其它麦区;其余毒素在不同麦区间均无显著差异。 相似文献
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脱氧雪腐镰刀菌烯醇( DON) 在小麦籽粒中的积累分析 总被引：2，自引：0，他引：2
镰刀菌产生的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)污染小麦后对人畜具有较大的毒害作用。为明确DON毒素在小麦籽粒中的积累数量及其与镰刀菌菌株、接菌数量、小麦品种和病害严重度的关系,试验采用单花滴注方法在5个抗病性不同的小麦品种上分别接种9 个禾谷镰刀菌菌株,每个菌株接种1 × 106 、1 × 105 和1 × 104 个/ mL 3 个分生孢子浓度,并利用ELISA 法测定收获麦粒中DON 毒素含量。结果表明,麦粒中DON 毒素含量差异主要是由于不同禾谷镰刀菌菌株产生毒素能力不同所致。接种菌株8003、4020 的所有麦粒中DON 毒素含量均显著高于相同条件下接种其他7 个菌株的小麦。当接种产毒素能力强的菌株时,小麦抗病品种表现出在一定程度上降低DON 毒素积累的能力。不同接菌浓度对小麦赤霉病的发病程度和麦粒中DON 毒素含量有显著影响,在相同条件下,接菌浓度越高,病害严重度越高,DON 毒素含量也越高;反之,接菌浓度越低,病害严重度越低,DON 毒素含量也越低。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留 总被引：3，自引：3，他引：0
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC-UVD检测)。试样采用0.04 mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pHm/z 199/141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75.0% ~112.1%之间,相对标准偏差在2.7% ~14.8%之间,方法的报告限(LPL)为0.5 mg/kg(麦苗)、0.05 mg/kg(麦粒)和0.5 mg/kg (麦秆)。该方法操作简便,适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。 相似文献
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本研究采用QuEChERS方法进行样品前处理, 优化提取溶剂及净化剂, 建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对小麦麦粒和秸秆基质中唑啉草酯及其代谢物M4的检测方法, 研究表明, 在0.000 5~0.5 mg/L范围内, 唑啉草酯及其代谢物M4的浓度与色谱峰面积均呈现良好的线性关系?唑啉草酯在麦粒和秸秆中的平均回收率分别为77.6%~90.4%?76.7%~84.4%, 唑啉草酯代谢物M4在麦粒和秸秆中的平均回收率分别为81.9%~89.4%和74.5%~89.2%?唑啉草酯在麦粒?麦秆中的定量限分别为0.001 mg/kg?0.01 mg/kg; 唑啉草酯代谢物M4在麦粒?麦秆中的定量限分别为0.01 mg/kg?0.05 mg/kg?本研究为准确?高效?经济地检测小麦中唑啉草酯及唑啉草酯代谢物M4提供了可靠依据? 相似文献
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以QuEChERS前处理方法为基础，采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术，建立了除草剂氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯及其代谢物炔草酸4种化合物在小麦中残留的分析方法。麦粒样品中加入5 mL体积分数为0.1%的甲酸水溶液后，以10 mL乙腈提取，用50 mg C18与100 mg 无水硫酸镁净化；麦秆样品中加入10 mL体积分数为2%的甲酸水溶液后，以10 mL乙腈提取，用100 mg C18与200 mg无水硫酸镁净化。结果表明:氟唑磺隆在0.005、0.01和0.1 mg/kg，甲基二磺隆在0.01、0.02和0.1 mg/kg，炔草酯和炔草酸在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下，4种化合物在麦粒中的回收率在76%~97%之间，在麦秆中的回收率在83%~102%之间，相对标准偏差均小于10%，r > 0.99。4种化合物在麦粒和麦秆中的定量限分别为:氟唑磺隆0.005 mg/kg，甲基二磺隆0.01 mg/kg，炔草酯和炔草酸均为0.05 mg/kg。该方法可满足小麦样品中4种化合物的残留分析要求。 相似文献
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为评价粉唑醇在小麦田中的安全性,建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法测定了小麦田中粉唑醇的残留量,对粉唑醇在土壤、植株中的消解动态以及土壤、植株、麦粒和麦壳中粉唑醇的最终残留进行了研究。样品经乙腈提取、PSA净化后,GC-MS检测,添加回收试验结果表明:粉唑醇在土壤、植株、麦粒及麦壳中的平均回收率在77.6%～95.5%之间,相对标准偏差(RSD)为4.4%～12.2%,粉唑醇的最小检出量为1.0×10~(-11)g,最低检测浓度均为0.05 mg/kg;消解动态试验结果表明,粉唑醇在土壤、植株中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期分别为1.8～7.4d和3.2～5.1d;最终残留试验结果表明,距最后1次施药30 d后,粉唑醇在麦粒中的最大残留量为0.28 mg/kg,低于我国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量0.5 mg/kg。建议在小麦田施用250 g/L粉唑醇悬浮剂,施药剂量为360 g.a.i/ha,喷雾施药2～3次,推荐的安全间隔期为45 d。 相似文献
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建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测 (MRM) 模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2 ≥ 0.99;定量限 (LOQ) 范围为0.01~0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%~120%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.7%~17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。 相似文献
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建立了一种超高效液相色谱法(UPLC)测定甘薯基质中多菌灵的快速分析方法。甘薯中的多菌灵经乙酸乙酯溶液匀浆提取、加入PSA净化,采用甲醇、水的混合溶液进行梯度洗脱用UPLC-PDA进行检测。结果表明:多菌灵的质量浓度范围为0.01~1.0mg/kg时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为1.000 0,仪器的最小检出量为0.67ng,最低检测浓度为3.3×10-2mg/kg,多菌灵的平均回收率为95.99%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.47%~2.94%。该方法操作简单、快速、定量准确,可有效适用于甘薯基质中多菌灵含量的快速准确测定。 相似文献
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为明确自然发病条件下我国小麦主产区小麦籽粒镰刀菌毒素污染情况,用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定了长江中下游冬麦组(CZX)、黄淮冬麦区南片冬水组(HNS)、黄淮冬麦区北片水地组(HBS)、北部冬麦区水地组(BBS)180份小麦样品中DON、3ADON、15ADON、T-2、HT-2和ZEN共6种镰刀菌毒素含量并对其进行比较分析。结果显示:来自CZX小麦籽粒中的DON、3ADON与ZEN毒素含量显著高于其他麦区;T-2毒素在CZX小麦籽粒中含量显著低于其他麦区;15ADON毒素含量在HNS与CZX、HBS与BBS以及CZX与BBS差异不显著,其他麦区间该毒素含量差异显著,15ADON在HNS含量最高;检出率方面,HT-2毒素均未检出;ZEN、3ADON检出率较低,DON、15ADON和T-2毒素的检出率较高。 相似文献
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采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS and LC-MS/MS)建立了鱼藤酮在甘蓝及土壤中的残留检测方法。样品前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary sec-ondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在多反应离子检测模式下进行检测。在甘蓝和土壤中的添加水平为0.002-0.1mg/kg条件下,鱼藤酮在甘蓝中的添加回收率为78.36%～88.16%(相对标准偏差为6.05%～13.38%),在土壤中的添加回收率为77.94%～89.50%(相对标准偏差为4.70%～12.35%)。鱼藤酮在甘蓝和土壤中的最低检测浓度为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-11g。该方法样品前处理简单、快速,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于甘蓝和土壤中鱼藤酮残留的检测。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留 总被引：5，自引：2，他引：3
研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z 122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;在0.01 ~1.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2 ＞0.996)。在0.05、0.5和1.0 mg/kg 3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1% ~87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47 d。 相似文献
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建立了简单、快速测定花生中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法。花生样品用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na的混合溶液振荡提取,在pH= 6.5 ~8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(3 ∶ 1,体积比)的混合溶液进行甲基化反应。有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用高效液相色谱仪在272 nm处进行检测。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水(50 ∶ 50,体积比),以 1.0 mL/min 的流速等梯度洗脱。结果表明,代森锰锌的添加浓度在0.05 ~2.00 mg/kg 范围内,平均回收率为76.1% ~86.2%,变异系数分别为0.7 % ~10.2 %,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测水稻及稻田环境中速灭威的残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测稻田土壤、田水、水稻植株、谷壳和糙米样品中速灭威残留的分析方法。样品经乙腈提取及盐析处理后,用乙二胺-N-丙基(PSA)和白炭黑(SiO2·nH2O)净化,UPLC-MS/MS 多离子反应监测模式下测定。结果表明,在0.005~1 mg/L 范围内,速灭威的仪器响应值与进样质量浓度间呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.98。当添加水平为0.01~5 mg/kg(田水样品中为0.005~1 mg/L)时,速灭威在不同样品基质中的平均回收率为76.7% ~107.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7% ~8.5%,最小检出量(LOD)均为2.0×10-13g,最低检测浓度(LOQ) 除在田水样品中为0.005 mg/L外,其余均为0.01 mg/kg。当按推荐剂量的1.5倍(有效成分45 g/hm2)分别施药2次和3次后,采用所建方法测得距最后一次施药10、14和21 d采收的糙米样品中速灭威的最终残留量均为未检出(低于0.01 mg/kg)。 相似文献