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松香烯丙醇酯的合成研究 总被引：8，自引：0，他引：8
探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应. 相似文献
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制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐((HSO3-pmim)pTSA),并用于催化合成松香甲酯的反应研究,详细考察了甲醇用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响,得到较佳的工艺条件:甲醇15 g,离子液体2.5 g,松香5 g,反应温度200 ℃,反应时间4 h.在该条件下,所得产物松香甲酯的酸值为17.4 mg/g;并对离子液体(HSO3-pmim)pTSA的重复使用性能进行了考察,分出的离子液体在不经处理直接重复使用5次时,所得产物松香甲酯的酸值为20.1 mg/g,具有较好的可重复使用性. 相似文献
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研究了硝酸氧化松香的反应,以探讨硝酸用量和反应时间对氧化反应的影响。采用红外光谱、紫外光谱、液质联用对松香氧化产物的结构进行了测定。实验结果表明：以硝酸为氧化剂,乙酸乙酯为溶剂,在反应温度为75℃,反应时间为8h,n硝酸：n松香=22：1时,氧化产物酸值达到318mgKOH／g。松香中的主要成分已发生了氧化,共轭双键断裂生成了多羧基氧化产物,初步推断出可能的3个主要氧化产物的结构分别为：3．异丙基-6．（1,3-二甲基-2,3-二羧基环己基）苯甲酸,6-（1,3-二甲基-2,3-二羧基环己基）．1,3-苯二甲酸,12．硝基-7,11,14-三羰基-△8（9）-枞酸。 相似文献
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离子液体[HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]催化合成松香甘油酯的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
合成了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]),并以其为催化剂,催化松香和甘油酯化合成了松香甘油酯,用红外及核磁共振对产品进行了表征。详细探讨了各因素对酯化反应的影响,确定最佳反应条件为:醇酸比(nOH∶nCOOH)为1.1∶1,反应温度260℃,反应时间7 h,离子液体用量0.03%(占原料松香质量)。在此条件下,产品酸值9.6 mg/g,软化点90℃,得率100.2%,色泽(Fe-Co法)4,与传统催化剂ZnO相比,产品性能更佳。 相似文献
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以工厂所用的普通一级松香为主原料,采用多种催化剂,研究了合成浅色145#松香季戊四醇酯的工艺条件.实验选用8种国内外适合松香树脂的催化剂,主要探讨了催化剂种类及复配条件与产品质量之间的关系.并对反应温度、反应时间和原料配比等影响因子进行了探讨.通过实验得到,合成145#松香季戊四醇酯的适宜工艺条件为反应温度(275±2)℃,反应时间6 h(可根据实际需要适当延长),适宜的反应物配比为松香、季戊四醇、催化剂A、催化剂G的质量比为10.120.0020.0005.在上述工艺条件下,得到145#松香季戊四醇酯产品,其质量指标是色泽3(加纳比色),软化点91.7℃,酸值24.8 mg/g. 相似文献
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制备、表征了酸功能化离子液体1-（3-磺酸）丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐（（HS03-pmim）pTSA），并用于催化合成松香甲酯的反应研究，详细考察了甲醇用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响，得到较佳的工艺条件：甲醇15g，离子液体2．5g，松香5g，反应温度200℃，反应时间4h。在该条件下，所得产物松香甲酯的酸值为17．4mg／g；并对离子液体（HSO3-pmim）pTSA的重复使用性能进行了考察，分出的离子液体在不经处理直接重复使用5次时，所得产物松香甲酯的酸值为20．1mg／g，具有较好的可重复使用性。 相似文献
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以妥尔油脂肪酸二聚酸为原料,先与聚乙二醇(PEG 400)缩聚后得到聚酯,然后再用松香对聚酯封端,制备了松香基聚酯醚型非离子高分子表面活性剂,并对其性能进行了研究。聚酯适宜的制备工艺条件:减压条件下,反应物二聚酸与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.20,催化剂SnC l2用量为二聚酸质量的0.30%,反应温度200℃,反应时间6 h,酯化率达到98.11%。产物的数均相对分子质量(Mn)6 135,重均相对分子质量(Mw)7 438,相对分子质量分布系数(Mw/Mn)为1.212且呈好的窄分布状态。正交试验优化后的松香封端反应的条件为:再补加聚酯质量0.20%的催化剂SnC l2,聚酯与松香物质的量之比为1∶1.30,反应温度215℃,反应时间2.8 h,封端率达62.75%。红外光谱验证了目标产物的存在。性能研究表明,产物具有很好的钙皂分散力、消泡和抑泡力、乳化性和乳化稳定性。 相似文献
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以富马酸和季戊四醇对松香进行改性,生产富马酸改性松香季戊四醇酯,研究温度、时间、原辅料配比等因素分别对富马酸改性松香和富马酸改性松香季戊四醇酯合成的影响,结果表明反应温度为195℃、反应时间4 h、富马酸加入量为松香的6%,为富马酸与松香的D-A加成反应的最佳条件;富马酸改性松香与季戊四醇酯化反应最优条件为:温度为270℃,反应时间8.5 h,季戊四醇加入的量为富马酸改性松香的14%。本研究工艺无需催化剂就能实现富马酸松香季戊四醇酯的合成,扩大稳定性试验表明反应得率91.3%,产品软化点125.5℃,酸值11.8 mg KOH/g。 相似文献
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松香酰谷氨酸的合成及表面活性 总被引：12，自引：1，他引：12
松香酸与三氯化磷反应制得松香酰氯，收率85％以上。松香酰氯与谷氨酸钠进行缩合反应合成了松香酰谷氨酸，通过正交试验优化的合成条件为：松香酰氯与谷氨酸摩经为1：0．8，反应温度25－30℃，PH7-8，反应时间2．5h，以丙酮与水体积比1：1为混合溶剂，收率84％，并对松香酰谷氨酸双钠的表面活性进行了测定。 相似文献
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马来松香木薯淀粉酯的微波合成 总被引：3，自引：2，他引：1
在微波辐照下,通过木薯淀粉与马来松香酰氯(MPA-C l)的O-酰化反应合成了不同取代度的马来松香木薯淀粉酯(MRCSE),利用FT-IR、NMR、X射线衍射(XRD)和元素分析对MRCSE进行了表征。探讨了反应条件对MRCSE取代度的影响,通过单因素试验得出最佳合成工艺条件为:木薯淀粉0.5 g,MPA-C l 3.4 g,吡啶体积25 mL,淀粉活化时间1.5 h,反应温度110℃,功率700 W,反应时间1.5 h,物质的量比1∶1(马来松香酰氯-葡萄糖单元中羟基数)。并测试了DS为0.170的MRCSE的特性黏度和溶解性能。结果表明,与原料木薯淀粉相比,MRCSE的特性黏度降低、溶解性能变好,尤其可溶于冷水,即MRCSE是一种新型水溶性淀粉衍生物。 相似文献
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以松香为原料,依次进行酰氯化和酯化反应合成松香基混合单体,并采用FT-IR、GC-MS、13C NMR对其结构进行表征;然后将该松香基混合单体、可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按物质的量比100∶1∶0.1进行RAFT聚合反应。为了进一步研究松香基单体的RAFT聚合过程,以高纯度的脱氢枞酸基单体进行了RAFT聚合反应。结果表明:脱氢枞酸基单体在松香基混合单体中GC含量为14.3%,在RAFT聚合中显示了很好的聚合结构可控性,聚合物的多分散系数(PDI)为1.28;而松香基混合单体基聚合物的PDI相对较高,PDI为1.85,但仍属于可控范围。所合成的松香基RAFT聚合物同时也是一种新型大分子RAFT试剂,可以作为下一步RAFT活性聚合的RAFT试剂。TGA分析表明:松香基RAFT聚合物显示了很好的热稳定性,质量损失为10%的温度和最大分解温度分别为250和350℃。 相似文献
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利用二乙醇胺(DEA)、聚乙二醇200(PEG200)对氢化萜烯 - 马来酸酐缩水甘油酯型环氧树脂(HTME)改性,制备了阳离子型环氧树脂基多元醇水分散体.通过对合成反应影响因素分析,确定了制备环氧树脂基多元醇的最佳反应条件:DEA用量为12%(以HTME的质量计,下同),PEG200与HTME(与DEA氨基反应后的量)物质的量比为1: 1 ～ 1.2: 1;催化剂ZnCl_2用量为2%,在100℃下反应6 ～ 7h.通过化学分析和红外光谱分析方法表征了该多元醇的化学结构.随着PEG200用量的增加,所合成多元醇的羟值提高,软化点、玻璃化温度(T_g)及分散体黏度降低.纳米粒度及电位分析表明,在酸性条件下,DEA用量为12%时所合成的环氧树脂基多元醇具有良好的水分散稳定性,水分散体的Z均粒径小于100nm.多元醇水分散体在高固含量时黏度较大,添加适量极性惰性稀释剂丙二醇甲醚醋酸酯可有效降低分散体黏度. 相似文献
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以木质素模型化合物香草醛、二乙醇胺及多聚甲醛为原料,1,4-二氧杂环己烷为溶剂,通过Mannich反应合成了香草醛胺基多元醇,研究了物料配比、反应温度、时间及溶剂用量等因素对Mannich反应的影响。实验结果表明:反应物料按物质的量比n(香草醛)∶n(甲醛)∶n(二乙醇胺)1∶1∶1,甲醛与二乙醇胺60℃反应2 h生成1,3-氧氮杂环戊烷,再将其滴入香草醛中,80℃反应3 h,二氧六环溶剂用量为100 mL/mol(以香草醛的物质的量计),二乙醇胺的转化率最高可达到84.92%。采用HPLC、LC-MS、FT-IR及1H NMR表征了香草醛胺基多元醇的化学结构,相对分子质量269。 相似文献
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考察了反应温度、反应时间、高锰酸钾用量、乙酸与水溶液体积比对高锰酸钾氧化马鞭草烯酮制备低蒎酮酸的影响,研究结果表明:控制原料与高锰酸钾的物质的量比1∶4,反应温度10℃,反应时间2h,乙酸与水溶液体积比10∶1,得到低蒎酮酸的收率77％.讨论了硅胶作为载体对此实验的影响,结果显示使用硅胶-高锰酸钾作为氧化剂,目标产物的... 相似文献