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建立了一种采用高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留量的分析方法。样品用乙腈(含1%乙酸)提取,提取液用无水乙酸钠和无水硫酸镁去除水分,十八烷基键和硅胶吸附剂C_(18)、乙二胺基-N-丙基吸附剂PSA、石墨化炭黑吸附剂GCB填料净化,再以氮气吹扫方式浓缩样品。质谱采用电喷雾电离ESI为离子源,经多重反应监测模式扫描,基质匹配标准溶液外标法定量。啶虫脒在2～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.25μg/kg,检出限为0.05μg/kg。在500、1 000、2 000μg/kg 3个添加水平下进行添加回收率试验,平均添加回收率为88.8%～106.6%,相对标准偏差为2.3%～7.0%。该方法简化了样品前处理流程,灵敏度和准确度高,符合国家标准农药残留分析方法的测试要求,适用于黄瓜中啶虫脒残留量的检测。 相似文献
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微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用微波消解技术处理食用菌样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌、铁、锰、铜等微量元素的含量。实验结果表明:优化的消解剂用量为每0.25g食用菌子实体4.5mL HNO3+4.5mL H2O2;该方法适合测定食用菌中的锌、铁、锰、铜等微量元素,具简便、快速、稳定、准确等优点。方法的检出限为0.77～1.54μg/L,加标回收率为91.0%～101%,相对标准偏差为0.95%～7.10%。 相似文献
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以南眉籽为试材,研究测定了南眉籽的抗氧化活性及其微量元素含量。并将南眉籽烘干、粉碎,制备南眉籽乙醇提取物,测定提取物对羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O2·)的清除率,并与维生素C进行比较。结果表明:南眉籽乙醇提取物的抗氧化活性与维生素C基本相同。将南眉籽粉末进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定微量元素含量。检测出南眉籽中主要含有6种微量元素,含量分别为Sr 71.5μg/g、Fe 58.7μg/g、Mn25.7μg/g、Cu 20.7μg/g、Si 17.2μg/g、Zn 16.8μg/g。所以在食品中添加南眉籽能补充6种微量元素。 相似文献
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《中国果菜》2019,(11)
采用高效液相色谱串联质谱法对酱油中5-羟甲基糠醛进行检测。以Kromasil 100-5 C18(3.9 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇、0.05%甲酸为流动相,通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对5-羟甲基糠醛进行定性分析,多反应监测模式进行定量分析。试验结果表明,5-羟甲基糠醛在0.25～5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性,检出限为0.60 mg/kg,在0.125～2.0 mg/kg范围内加标回收率为81.4%～93.3%。该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确度高,可用于酱油中5-羟甲基糠醛的检测,也为酱油中5-羟甲基糠醛的检测提供了新的途径。 相似文献
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对基砧八棱海棠,9种矮化中间砧上的长富2号苹果3年生树进行叶片特性指标的测定,研究不同矮化中间砧对各指标影响。结果表明,叶绿素a含量以CF2/SH9/BL组合最高,为1.269mg/g FW,CF2/Pajam3/BL最低,为0.436mg/g FW;叶绿素b含量以CF2/MM106/BL组合最高,为0.286mg/g FW,CF2/Pajam2/BL最低,为0.248mg/g FW;类胡萝卜素含量以CF2/SH40/BL组合最高,为0.690mg/g FW,CF2/SH9/BL最低,为0.405mg/g FW;各处理叶绿素a/b值间差异显著。净光合速率Pn以CF2/SH6/BL组合最高,为20.143μmol CO2/m2·s,CF2/Pajam1/BL最低,为12.751μmol CO2/m2·s;蒸腾速率Tr以CF2/SH40/BL组合Tr最高,为3.499mmol H2O/m2·s,CF2/Mark/BL最低,为2.552mmol H2O/m2·s。胞间CO2浓度Ci和气孔导度Gs均以CF2/SH9/BL最高,分别为514.617μmol CO2/mol,1.084mol H2O/m2·s,CF2/Pajam2/BL组合最低,分别为439.728μmol CO2/mol,0.358mol H2O/m2·s,最高、最低者间差异极显著。 相似文献
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通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC 亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长193 nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。 相似文献
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用定量酶联免疫法对土壤中莠去津的残留进行初筛,然后对阳性样品用气相色谱-质谱法进行确证,并对两种方法的回收率、精密度及检测限进行评价。向土壤样品中分别添加0.3、1.0、3.0μg/kg浓度水平的莠去津标准品时,ELISA的平均回收率为92.20%～97.14%,变异系数为1.69%～4.11%,检测限为0.04μg/kg;GC-MS的平均回收率为85.46%～87.68%,变异系数为2.93%～4.05%,检测限为0.03μg/kg。对酶联免疫试剂盒筛选的3个阳性样品用GC-MS进行确证,测定结果基本一致,结果满意。研究表明酶联免疫法重复性好、准确度较高,是一种土壤中莠去津残留的快速筛选方法。 相似文献
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风险监测显示市面上陆续出现了添加硝苯地平等二氢吡啶类降血压药物的绿茶,而我国目前尚未有绿茶中硝苯地平的权威检测方法。本试验根据实际需要建立了液相色谱串联质谱法检测绿茶中硝苯地平的方法。首先对绿茶样品进行前处理,采用甲醇超声提取,经过CARB-NH2固相萃取柱净化;然后进行色谱分析,以Inertsil ODS-3(150 mm×2.1 mm,5.0μm)为液相色谱柱,乙腈、0.2%乙酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min;质谱采用正离子扫描,多反应监测方式检测绿茶中的硝苯地平含量。试验考察了方法学中的线性方程、检出限和定量限、加标回收率、重复性等指标。结果表明:在1~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9996;检出限为13.8μg/kg,定量限为46.0μg/kg;加标回收率在2、4、8 ng/mL三个水平分别为83.5%、86.3%、89.6%,相应水平重复性依次为3.98%、3.43%、1.16%;所考察的指标均满足方法学要求。该方法操作简单、准确、可行,适用于绿茶中硝苯地平的检测。 相似文献
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《果树学报》2017,(10)
【目的】寻求建立甜樱桃果实中赤霉酸的定性定量检测方法,为研究赤霉素在大棚甜樱桃的使用安全性上提供方法参考。【方法】样品经乙腈提取,液-液分配法进行净化,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法在SRM模式下对目标物质进行定性和定量检测。【结果】方法的最低检出限(S/N=3)为1.21μg·kg~(-1),定量限(S/N=10)为4.03μg·kg~(-1),在5.0~100.0μg·L~(-1)内呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.999 3,添加浓度为0.001、0.002、0.01 mg·kg~(-1)时赤霉素加标回收率分别为89.69%,91.84%和95.37%(n=6),相对标准偏差分别为7.46%,6.21%和4.85%,方法的不确定度为0.13μg·kg~(-1),5份大棚樱桃样品中GA_3含量在21.3~71.1μg·kg~(-1)。【结论】本方法简单快速,灵敏度高,定量准确,可用于樱桃果实中的赤霉素残留量测定。 相似文献
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本试验以超声波辅助提取荠菜中VC,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。先将荠菜匀浆后,以2%草酸为萃取溶剂,100 W的功率,25℃超声提取10 min,0.45μm微孔滤膜过滤,得到VC提取液,再进行反相高效液相色谱测定,以0.1%草酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,采用C18反相色谱柱分离,在246 nm波长定量检测。结果表明,超声提取荠菜中VC含量为56.05 g/100 g;VC浓度在2~20μg/mL范围内峰面积与VC浓度间线性良好,相关系数为0.9998;VC含量的检出限为0.6 mg/100 g,定量限为2 mg/100 g。方法回收率为99.73%~101.48%;重复性的相对标准偏差为1.97%。可见该方法能有效提取蔬菜中VC,测定结果稳定,重现性好,可以用于蔬菜中VC的提取与检测。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立双孢蘑菇(Agaricus bisporus)培养料中四环素、二甲胺四环素、土霉素、甲烯土霉素、脱氧土霉素、金霉素、去甲基金霉素7种四环素类药物残留的定量分析方法。双孢蘑菇培养料以等体积Na2EDTA McIlvaine缓冲溶液(pH 4.0)和甲醇的混合液涡动,超声提取(35KHz,5min)。以HLB固相萃取柱进行净化富集,LC-MS/MS检测,结果表明:在5.0~200.0μg/L的线性范围内,7种四环素类药物的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为5.0μg/kg;在5.0、20.0、100.0μg/kg三个添加水平下,培养料基质中7种四环素类药物的回收率为80.3%~92.5%,相对标准偏差为1.6%~8.0%。该方法可以同时满足双孢蘑菇培养料中7种四环素类药物残留检测的需要。 相似文献
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长柄双花木的生理习性及其在园林中的应用 总被引：1，自引：0，他引：1
对长柄双花木的形态特征、生态习性进行了总结和测定。结果表明:长柄双花木的光补偿点为12μmol.m-2.s-1,光饱和点为248μmol.m-2.s-1,最大的光合速率为3.913μmol.m-2.s-1,呼吸速率为0.234μmol.m-2.s-1。其CO2补偿点为40μg/g,CO2饱和点为884μg/g。并对其在园林中的应用进行了概括和总结,主要应用形式为群落中层、群植和片植。 相似文献
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本研究对2008~2015年山东济南常见市售富硒蔬菜中的硒含量进行测定及整理,采用原子荧光分光光度法测定硒含量。除极个别样品低于检出限外,三种蔬菜平均硒含量符合山东省富硒食品硒含量区间值技术指标,最高含量均未超过富硒食品硒含量区间最高值,不合格富硒蔬菜均低于含量限值。富硒蔬菜硒含量测定结果为白菜(39.5±31.4)μg/kg、辣椒(67.7±63.9)μg/kg、茄子(33.5±46.4)μg/kg。用硒的耐受上限400μg/d为标准进行评估,富硒蔬菜的硒摄入风险均很低,风险指数远小于100%,但使用最高用量(100μg/d)和适宜膳食(70μg/d)为标准,风险指数均高于100%,表明在食用富硒蔬菜时存在一定的风险。 相似文献
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甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。 相似文献
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以真姬菇为试材,采用固体平板菌落十字相交法,研究了KH2PO4、MgSO4、ZnSO4·7H2O、FeSO4·7H2O 4种矿质元素对真姬菇菌丝生长的影响。结果表明:ZnSO4·7H2O浓度高于0.2g/L对菌丝生长具有明显的抑制作用;KH2PO4适宜的浓度为1.5~3.0g/L;MgSO4的浓度小于1.5g/L,高于7.5g/L时,对真姬菇菌丝生长具有明显的抑制作用;FeSO4·7H2O对真姬菇菌丝生长作用不明显,但大于0.8g/L时,具有抑制作用,且随着浓度的增加,抑制作用明显。适宜真姬菇菌丝生长的矿质元素的最优组合为0.25g/L ZnSO4·7H2O、0.25g/L FeSO4·7H2O、1.5g/L MgSO4、1.0g/L KH2PO4。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。 相似文献
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氮、磷和钾肥施用量对有机生态型无土栽培温室黄瓜产量影响的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用二次回归饱和D-最优试验设计方法研究了固态N、P和K肥施用量对日光温室有机生态型无土栽培春茬黄瓜产量的影响,建立了N、P和K肥施用量与早、中、后期黄瓜产量形成之间的数学模型.试验结果表明:N、P及K对黄瓜的早期产量影响极显著,产量区间为2 400～3 260 g/小区的最佳施肥量(单位:g/株/次)为N 0.83,P2O5 0.37,K2O 0.86;P、K是影响黄瓜中期产量的主要因素,产量区间为6 400～9 200 g/小区的最佳施肥量分别为N 0.66,P2O5 0.33,K2O 0.90;黄瓜生长后期,N肥对黄瓜产量的影响极其显著,产量区间为2 000～2 940 g/小区的最佳施肥量为N 0.61,P2O5 0.40,K2O 0.94. 相似文献