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为研究原料乳中菌落总数不确定度评定方法,对测量不确定度用于测试结果符合性判定的可行性进行讨论。依据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对10批原料乳中菌落总数的测量不确定度进行评定。结果表明,10批原料乳中菌落总数的扩展不确定度为0.031 0～0.033 6 (lg(CFU/mL))。本研究建立的方法可以对原料乳的菌落总数测定过程进行不确定度评定,评定所得的不确定度适用于对原料乳进行符合性判定。 相似文献
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离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探 总被引：1，自引：0，他引：1
本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1～5．0mg／L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0．9999,加标回收率为86～94％。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。 相似文献
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目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。 相似文献
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为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。 相似文献
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文章概述了国内外生鲜乳中硫氰酸盐的使用情况,对上海地区500份生鲜乳进行硫氰酸钠含量分析,对272份生鲜乳中硫氰酸钠含量和菌落总数含量进行分析比较,并对其进行风险评估研究。结果表明：①生鲜乳中硫氰酸钠含量总体符合Pearson5分布,90%的含量在0.2～3.71 mg/kg之间,最大含量、最小含量和平均含量分别为9.66、0.2和1.5 mg/kg。②272份生鲜乳中菌落总数含量在110～1100000 CFU/mL,97.5%的含量在110～300000 CFU/mL。生鲜乳中硫氰酸钠含量和菌落总数含量相关性不明显,硫氰酸钠含量未对菌落总数含量产生明显影响,R2=0.02。③基于生鲜乳中硫氰酸钠的平均含量和最大含量得到,个体每千克体重硫氰酸钠的平均暴露量和最大暴露量分别为0.0025和0.016 mg。结合相关硫氰酸钠的风险评估研究,表明本研究中上海地区生鲜牛乳中的硫氰酸钠的含量属于正常的生理浓度,对人体正常膳食无健康影响。 相似文献
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离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子 总被引：1，自引：0，他引：1
通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测. 相似文献
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本文通过研究温度对紫外分光光度法测定生乳中亚硝酸盐含量的影响,建立采用紫外分光光度法测定生乳中亚硝酸盐含量的方法。结果表明,此方法测定生乳中亚硝酸盐含量可以获得良好的线性关系,相关系数R2>0.99991,其拟合度较高,在加热温度95 ℃的条件下,3 个（0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L）不同水平的加标平均回收率为91.00%、90.50%、92.17%,重复性试验RSD<5%。该方法操作简便,分析快速,亚硝酸盐提取速度快,适合生乳中亚硝酸盐含量的检测。 相似文献
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本试验建立了气相色谱―质谱法测定生鲜乳中β-谷甾醇的检测方法,由于理论研究表明生鲜乳中的乳脂肪是动物油脂,不应含有或很少含有植物油脂中特有的甾醇β-谷甾醇,因此对多个地区生鲜乳中β-谷甾醇的本底含量进行分析,给出生鲜乳中掺假植物油脂的鉴定方法。用质量比1.25的氢氧化钾水溶液25 mL皂化样品,100 mL维生素C的乙醇溶液作为稳定剂和抗氧化剂,皂化液用石油醚和乙醚萃取,转溶剂至甲苯,离心进样质谱。选用高柱效的60 m DB-5毛细管柱,进样量1 μL,程序升温在35 min内实现β-谷甾醇与其他醇类及杂质的良好分离。选择离子414定量,检出限为0.10 mg/L,线性相关系数r=0.9991。运用该方法对6个地区生鲜乳中β-谷甾醇含量进行检测,结果得到最高值为0.86 mg/L,常见植物油中β-谷甾醇的含量为1～3 g/L。表明生鲜乳中利用植物脂肪代替乳脂肪时,每提高1%植物脂肪将多产生最少相当于本底量12倍的β-谷甾醇,从而判定生鲜乳中是否掺假植物脂肪。 相似文献
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乳品中硫氰酸盐的来源及其风险分析 总被引：1，自引：0，他引：1
硫氰酸盐曾作为生鲜奶的保鲜剂被广泛使用,但因其毒性,已被我国列为乳及乳制品中的非法添加物质.鉴于硫氰酸盐的毒性作用,我们对市售乳品的硫氰酸盐含量进行风险监测,并对乳品中硫氰酸盐可能对人类健康造成的危害进行风险分析,结果发现852个监测样品中的硫氰酸含量均小于10mg/kg,其中25.9％样品的硫氰酸根含量低于1 mg/kg,仅有6.24％的样品含量在5～10mg/kg之间.由此,我们分析了乳品中硫氰酸盐的可能来源,认为852个市售乳制品中的硫氰酸盐主要来源于动物生鲜乳的自身本底,系非法添加的可能性极低. 相似文献
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[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.332016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源，建立完整的数学模型，对模型中的各个分量进行分析和评定，合成相对标准不确定度，并对合成的相对标准不确定度进行扩展，得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时，得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=（0.058±0.0034）mg/kg，取k=2，扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。 相似文献
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