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微波密闭消解-原子吸收光度法测定饲料铜 总被引：1，自引：0，他引：1
准确测定饲料中微量元素铜 ,前处理技术是关键 (Petter,1 978;王大宁 ,1 990 ;但德忠 ,1 989) ,常用的混酸湿法常压加热消化存在繁琐、费时、耗酸量大、易造成环境污染、消化不完全 ,电热板温度难以控制 ,加热过程中易出现暴沸时样品溅出 ,造成损失 ,使测定结果产生较大偏差等问题。本文对植物源秸杆饲料样品的微波密闭消解 -原子吸收光度测定方法进行探讨 ,将样品与混酸放入聚四氟乙烯样杯中 ,在微波能加热、加压条件下 ,分析样与混酸充分混合 ,快速分解 ,减少了分析液引入污染的机会 ,具有简便、快速、准确的优点。1 材料与方法1 1 仪… 相似文献
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近年来，对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生——原子荧光光谱法。但在实际检测中，该方法传统的试样前处理，无论是湿法消解还是干灰化法消解样品，都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。采用微波消解猪肉样品，与湿法比较，既保证了检测的精度，又达到了快速的目的，具有很好的时效性。现将采用微波消解法快速测定猪肉中砷残留的情况报道如下。 相似文献
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微波消解使样品准备比常规方法用更少试剂、更快、更安全。微波显著促进酸混合物加热消化进程;减少酸的不纯对检测下限的干扰;避免操作人员被有毒危险气体伤害。微波消解法测定食品中的铁,方法简便,快速准确,满足质检分析要求。 1 试剂与仪器 相似文献
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分别用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法消化技术溶样后，再用原子吸收（AAS）法测定奶粉中铁的含量。实际样品对比分析表明，微波消解的样品前处理技术具有良好的准确度，回收率为96％～106％，相对偏差（n=7）均小于2％。适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。 相似文献
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微波消解法测定饲料样品中的钙磷含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用微波消解法对9个含钙磷量不同的饲料样品进行处理，检测其钙磷含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异。且采用微波消解法处理，可使样品消解时间从国标法的3h缩短为5—10min，耗酸量从10—40mL降至为6mL，大大缩短了样品前处理时间。 相似文献
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鱼粉中砷消解方法的优化 总被引：2，自引：0，他引：2
应用原子荧光法测定鱼粉中砷,分别运用干式灰化法、微波消解法和湿法消解3种前处理方法对样品进行消解并测定砷的含量。采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,检测鱼粉样品中的总砷,检测结果与中国合格评定国家认可委员会组织的鱼粉中重金属含量的测定(CNAS T0508)能力验证中位值相近(相对偏差=0.42%);相对标准偏差(n=6)0.39%;加标水平20 mg/kg,平均回收率98.02%～103.05%;检出限3.6μg/kg;线性范围80～450μg/mL,R2=0.998 2。结果表明:对于鱼粉这类难消解样品,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,消解能力强,处理效果较好,检测灵敏度、准确度和精密度均能满足分析要求。 相似文献
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对饲料和饲料添加剂预混料产品中微量元素及其部分卫生指标的测定,国标规定均采用原子吸收光谱法测定。在原子吸收光谱分析法中,有关样品处理方法的文献资料不少,有干法灰化处理和湿法消解两类。干法灰化法可以处理取样量较大的样品（５ｇ～１０ｇ）,能将样品中的有机组分比较彻底地破坏和清除,但灰化法花费的时间较长,处理一批样品几乎要１ｄ时间,而且由于灰化温度一般至少要在４５０℃～５００℃,灰化６ｈ～８ｈ,这将会使热稳定性较低的元素Ｐｂ、Ｃｄ损失较大,影响测定结果的准确性。湿法消解法通常使用氧化性酸对样品进行消解多数资料中… 相似文献
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应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷、汞的快速测定 总被引：2，自引：0，他引：2
适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生———原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂 相似文献
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微波高压消解——原子荧光法测定饲料总砷汞 总被引：2，自引：0，他引：2
<正> 饲料中砷汞含量按GB/T13079和GB/T13081的方法检测,样品需要用梯度升温湿法消化的方式进行前处理。该类办法不但耗时,劳动强度大,而且耗能耗酸,试剂污染和干扰都较严重。微波高压消解技术具有快速、操作简单、省时节能、空白值低等优点,结合原子荧光双通道高灵敏度的特性,可以用于快速测 相似文献
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试验旨在推荐更适用于可同时检测饲料中多元素的方法。通过对比分析干灰化法、微波消解法、湿法消解法、石墨消解法的优缺点，研究不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的影响。结果显示，4种消解方法均具有较低检出限，方法回收率86%～96%，相对标准偏差（RSD）为0.53%～6.13%，线性关系良好，标准物质测定结果均在标准值不确定范围内，均可用于饲料中多元素的检测。采用石墨消解法测定结果显著优于其他方法 （P<0.05），湿法消解法较干灰化法、微波消解法的铬、铜、镉测定值显著偏高（P<0.05）。研究表明，石墨消解法集消解赶酸一体化，可按照设定程序自动完成消解全过程，消解时间固定，工作效率高，便于高通量样品分析，设备以及耗材成本与其他3种方法相比具有很大优势。 相似文献
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为建立快速测定草鱼中铅含量的方法,通过分析曲拉通和硝酸混合溶液浓度、提取时间、称样定容体积比例等因素的影响,以及基体改进剂的使用效果,确定了草鱼中铅元素提取测定的最佳条件。验证结果显示：采用曲拉通和硝酸混合溶液提取草鱼中铅元素方法的提取率为86.5%～95.6%,加标回收率为91.5%～95.6%,精密度均小于4.0%,检出限和定量限分别为0.011和0.032 mg/kg,满足了国家标准GB 5009.12—2017第一法石墨炉原子吸收光谱法的要求。与国家标准方法比较,本研究建立方法的样品前处理时间从4～12 h缩短至0.2 h内,酸试剂用量从湿法消解的7～12 mL减少至1～2 mL;前处理过程无需高温消解,无需其他前处理设备,避免了样品污染和待测元素损失,实现了降低分析成本以及保护环境和试验人员的目的。结果表明,该方法是一种简单、准确、绿色、快速测定草鱼中铅含量的方法,尤其适合大量样品检测。 相似文献
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为了解保健砂中主要矿物质元素的含量情况,试验采集了6省共11个地区的鸽保健砂产品,首先比较了用湿法消化、干法消化和酸溶解法对钙磷待测样品进行前处理的效果,分别按照GB/T 6436-2018和GB/T 6437-2018测定方法测定了样品中的Ca、P含量,接着采用GB/T 13885-2017方法测定了样品中Fe、Cu、Zn、Mn的含量。结果表明：Ca的测定３号样品干法较湿法消化结果高3.16%（P ＜ 0.05）,5号样品干法、酸溶解法较湿法消化结果分别低0.87%、2.16%（P ＜ 0.05）,三种方法中酸溶解法最适合对保健砂进行前处理|多数省（市）的保健砂样品均有较高含量的Ca,最高达到29.4%|P含量普遍严重偏低,8个样品的P含量都在0.05%以下,比其余样品的P含量低数十倍|钙磷比多数都在100以上,最高钙磷比达到792,保健砂中钙磷比例严重失衡|样品中Fe、Cu、Zn、Mn的含量分别为3387 ～ 22185、3.8 ～ 112.5、7.46 ～ 865.5 mg/kg和58.8 ～ 1401 mg/kg。由此可见,保健砂中各矿物质元素含量差异均极大,迄今没有统一的标准,质量问题不容忽视。
[关键词] 保健砂|矿物质元素|前处理|钙|磷 相似文献
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试验采用湿法消解和干灰化法两种处理方法，再结合原子吸收光谱法测定了动物饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素的含量，也测定了国家标准物质玉米[GBW10012(GSB-3)]中的各元素含量。结果表明：湿法消解测定饲料中8种元素的结果平行性好，稳定，过程简便，操作时间短，且各元素的添加水平在1.0～4.0 mg/kg时回收率为85.5%～109.1%，变异系数为0.309%～5.020%；而干灰化法耗时较长，测定结果均偏低。采用湿法消解测定的国家标准物质玉米中各种元素含量均在标示值范围内。说明湿法消解处理操作简便、结果准确、耗时短，适合于对饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素进行测定。 相似文献
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试验建立了一种快速测定饲料中痕量铅、镉重金属的方法。饲料样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比。该方法具有更好的准确度和精密度。 相似文献