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1.
建立了液质联用法测定饲料原料乳清粉中喹烯酮含量的方法。饲料原料乳清粉经20%乙腈溶液(含0.2%甲酸)超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,经液质联用仪基质加标外标法定量测定。试验结果表明,喹烯酮浓度在20～1 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 1)。向空白乳清蛋白粉中添加喹烯酮含量为20、50、100、500μg/kg时,回收率在79.9%～90.8%之间,定量限为10μg/kg。本检测方法具有较高的准确度、灵敏度、稳定性,可满足饲料原料乳清粉中喹烯酮的含量检测。 相似文献
2.
建立在乳粉、牛乳2种基质中超高效液相色谱-串联质谱法同时检测伏马毒素B1(fumonisin B1,FB1)、FB2和FB3残留的检测方法。样品以体积分数50%乙腈溶液提取,稀释后经免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸（98∶2,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明：本方法牛乳、乳粉基质中FB1、FB2和FB3定量限均为10μg/kg,药物加标量10～400μg/kg时,加标回收率为92.8%～107.5%,相对标准偏差为2.0%～4.3%,基质效应为96.25%～122.84%。该方法具有检测周期短、适用于多种婴幼儿食品检测的特点。 相似文献
3.
建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。 相似文献
4.
本文建立了饲料中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚的UPLC-MS/MS分析方法。饲料样品经正己烷-乙酸乙酯溶液(V/V=85:15)提取,离心后提取液氮气吹干,正己烷溶解后经-OH净化柱净化,用50%乙腈水溶液洗脱,UPLC-MS/MS分析。结果表明,3种目标化合物药物在10.0~50.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,r≥0.99。以玉米、DDGS、配合饲料、精料补充料等为添加基质,其回收率在61.7%~99.4%之间,检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。说明本方法灵敏度高,专属性好,操作简单,结果可靠,可满足饲料中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚的分析检测。 相似文献
5.
6.
采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法,建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取,C18色谱柱梯度分离,并以基质匹配曲线外标法定量。结果表明:莠去津及其代谢物在2～100μg/kg范围内线性良好,标准曲线相关系数r均大于0.99。在2～50μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在71.01%～113.34%,相对标准偏差为2.58%～15.46%,各目标物检出限(LOD)为1μg/kg,定量检出想(LOQ)为2μg/kg。本方法重现性好,准确度高,能够满足青贮玉米中残留检测的需要。 相似文献
7.
本研究建立了饲料中玉米赤霉醇类药物的UPLC-MS/MS分析方法。饲料样品经乙腈水溶液提取,离心后提取液经多功能净化柱净化,氮气吹干,用乙腈+乙酸水溶液（50：50,V/V）溶解, UPLC-MS/MS分析。结果显示,6种玉米赤霉醇类药物在5.0～50.0 g/kg浓度范围内线性关系良好, r≥0.999。以单一饲料、浓缩饲料、配合饲料和预混料等为添加基质,其回收率在65.8%～104.6%,检出限为5.0 g/kg。本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料中玉米赤霉醇类药物的分析检测。 相似文献
8.
《中国饲料》2020,(1)
本实验以QuEChERS作为样品前处理手段,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了适用于禽饲料中59种杀虫剂残留同时检测的方法。禽饲料样品均由1%(V/V)乙酸酸化乙腈提取,经0.30 g C18+0.30 g中性氧化铝(ALN)分散萃取净化,采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)源、正负离子交替扫描方式进行检测,基质匹配标准溶液定量。结果表明:59种杀虫剂在0.0050～2.000 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99;加标回收率为71.0%～109.0%,相对标准偏差为4.0%～10.5%,检出限为0.004～0.040 mg/kg。该法灵敏度、准确度和精密度均符合相关杀虫剂残留测定的技术要求。 相似文献
9.
试验通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法，以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中，采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后，采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右，使用水定容至2 mL混匀，过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离，质谱多重反应监测，外标法定量。结果显示，该方法在0.5～20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系（R2=0.999 1），检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；加标浓度在1～20μg/L范围时，平均回收率在72.4%～109.6%之间，相对标准偏差（RSD）为3.37%～6.24%(n=6)。研究表明，该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高，适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。 相似文献
10.
建立了一种检测牛可食性组织中氟佐隆残留的超高效液相色谱-串联质谱法。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经90%乙腈溶液提取，高速离心去除蛋白质等杂质，EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相，在C18色谱柱上分离。在电喷雾正离子(ESI+)模式下采用多反应监测模式(MRM)检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：氟佐隆对牛肌肉在1～100 ng/mL浓度范围内，对牛肝脏、肾脏和脂肪在1～500 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系，决定系数(R2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中氟佐隆的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。氟佐隆在牛肌肉10～400μg/kg、牛肝脏和牛肾脏10～1000μg/kg、牛脂肪10～14000μg/kg空白添加浓度范围内的回收率为72.0%～98.6%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确，重复性好等特点，可以满足上述组织中氟佐隆残留检测的要求。 相似文献
11.
高效液相色谱法测定鸡饲料中噁喹酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了测定饲料中口恶喹酸含量的高效液相色谱分析方法。采用乙酸乙酯提取饲料中的口恶喹酸。检测条件为:磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15,V∶V∶V)作为流动相;C18色谱柱;激发波长325 nm;发射波长369 nm。结果表明,浓度在10～500 ng/mL,线性关系良好,r=0.999。在不同浓度添加水平下,三种鸡饲料中口恶喹酸的平均回收率为85.75%～96.77%,日内变异系数为2.24%～9.63%,日间变异系数为2.35%～8.35%,方法检测限为5.0μg/kg,定量限为16.0μg/kg。 相似文献
12.
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIME HLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02 mol/L EDTA)提取后,PRIME HLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%～108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%～8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～1.0μg/kg和0.05～3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。 相似文献
13.
超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。 相似文献
14.
实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。 相似文献
15.
建立气相色谱-串联质谱法测定饲料中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐的方法。饲料样品经过粉碎,乙腈提取,浓缩尽干,正己烷溶解,硅藻土固相萃取柱(SPE)小柱净化。采用Agilent122-5532UIDB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),以流速1.0 mL/min高纯氦为载气,使用电子轰击离子源(EI),多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,硫丹在5～1 000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为99.96%～99.97%。方法的检出限和定量限分别为1μg/kg和4μg/kg。4、8、20μg/kg的平均加标回收率为79.4%～100.3%,方法的相对标准偏差为5.2%～13.8%(n=5)。检测方法快速高效、检出限低、准确度和精密度高,能够满足饲料硫丹检测的需求,可用于饲料中硫丹的检测。 相似文献
16.
本研究建立了检测饲料中31种药物（5种受体激动剂、9种磺胺、8种喹诺酮、2种氯霉素、4种大环内酯、3种硝基咪唑）的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经80%乙腈-水（含0.1%甲酸）提取，PRIMEHLB固相萃取柱净化，以0.1%甲酸水-乙腈（正离子模式）和水-乙腈（负离子模式）为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）分离，多反应监测模式进行检测，外标法定量。结果表明，31种药物在1～50μg/ml范围内线性关系良好，相关系数大于0.99。添加水平分别0.5、2.5和5.0μg/kg时，回收率范围分别为72.9%～107.8%、81.5%～108.1%和81.2%～107%。本方法检测灵敏度高，操作简单，可为饲料监管提高方法参考。 相似文献
17.
18.
本研究旨在建立一种应用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术同时测定饲料中乙氧基喹啉（EQ）、对氨基苯乙醚（PD）、非那西丁（PC）、乙氧基喹醌亚胺（EQI）和乙氧基喹啉二聚体（EQDM）含量的方法。饲料样品用乙腈提取,经BONDESIL-SI多重杂质吸附材料净化,采用HPLC-MS/MS测定,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C18色谱柱分离。结果表明：通过饲料基质匹配绘制标准曲线,EQ、PD、PC、EQI和EQDM在5～500μg/L范围内线性关系良好[决定系数（R2）>0.995 0]。方法中EQ、PD和PC的检出限和定量限分别为3.0和10.0μg/kg,EQI和EQDM的检出限和定量限分别为1.5和5.0μg/kg。EQ、PD、PC、EQI和EQDM在3个添加水平（20、50、100μg/kg）的平均回收率为73.77%～98.77%,批内相对标准偏差（RSD,n=6）<10%,批间变异系数<12%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中EQ及其伴生物质的同步测定。 相似文献
19.
《中国兽药杂志》2020,(9)
建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中吡利霉素残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Q-trap MS)复合质谱分析技术。牛肌肉、脂肪、肾脏和肝脏样品经5%甲酸乙腈提取,captiva EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Kinetex F5色谱柱分离后,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液校正,外标法定量。结果表明:吡利霉素于牛肌肉和脂肪中在1～100 ng/mL的浓度范围内,于牛肾脏和肝脏中在1～400 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.990;在4种空白组织中吡利霉素的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。吡利霉素在牛肌肉和牛脂肪10～200μg/kg、牛肾脏10～800μg/kg,以及牛肝脏10～2000μg/kg添加浓度范围内的回收率范围在60.2%～101%之间;批内与批间相对标准偏差均小于13%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中吡利霉素残留检测的要求。 相似文献
20.
建立了适用于牛、羊奶样品中莫昔克丁残留的高效液相色谱荧光检测方法。以乙腈为提取液,C18固相萃取柱净化,并用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)进行衍生化。乙腈+水(90+10,V/V)为流动相,荧光法定量。经测定,该方法对牛、羊奶中莫昔克丁的检测限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg。空白牛、羊奶中标准品莫昔克丁添加量分别为5、20、40和80 μg/kg时,牛奶中莫昔克丁平均回收率范围为75.5%～110%,其批内变异系数小于738%,批间变异系数小于7.87%;羊奶中莫昔克丁平均回收率范围为77.5%～95.6%,其批内变异系数小于5.06%,批间变异系数小于5.92%。该方法准确性强、灵敏度高,适用于牛、羊奶中莫昔克丁的快速检测。 相似文献