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建立了兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类共7种抗菌药物的液相色谱-串联质谱筛选方法。样品经水溶解,乙酸乙酯提取样品中的药物,OasisHLB固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定。分别对该方法的检测限和专属性进行了实验室内和实验室外验证。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类的定性筛选测定。 相似文献
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《兽药与饲料添加剂》2007,12(1):39
根据《兽药管理条例》的规定,《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等六项标准业经专家会议审定通过,我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准,自发布之日起实施。 相似文献
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LC-MS/MS在硝基呋喃类兽药残留检测中的应用 总被引：1，自引：1，他引：0
综述了目前采用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定硝基呋喃类兽药代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因残留分析的检测现状、最低检测限以及国内外利用同位素内标法使用LC-MS/MS测定硝基呋喃类兽药残留的检测现状及其达到的最低检测限,并阐明了其应用对我国食品安全体系健康发展的重要意义。 相似文献
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以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%～120%之间,RSD10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。 相似文献
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本试验旨在建立动物血清、尿液样品中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性条件下与2-硝基苯甲醛发生衍生化反应,经乙酸乙酯提取,采用液相色谱-串联质谱仪器进行检测。结果表明:呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物、呋喃他酮代谢物、呋喃妥因代谢物在牛血清、猪血清、鸡血清、牛尿和猪尿中的定量限均为1.0μg/kg,平均回收率为80.6%~103.9%,相对标准偏差小于15%(n=6)。该方法灵敏度高,前处理步骤简单,可适用于动物血清、尿液样品中硝基呋喃代谢物含量的检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的研究 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法,同时检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物：呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ,呋喃妥因代谢物AHD和呋喃西林代谢物SEM.鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物经衍生化、提取后,采用电喷雾离子源,正离子检测方式进行分析.在0.5～20 ng/mL浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物均呈线性,相关系数r＞0.99.在0.5、1和2 μg/kg 3种添加浓度,AOZ、AMOZ、AHD和SEM相应的平均回收率在80%～120%,RSD＜16%.4种硝基呋喃类代谢物的检测限均可达到0.25 μg/kg.该方法专属性强、灵敏度高,适用于鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的检测. 相似文献
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针对水产品硝基呋喃类药物代谢物我国农业农村部制定了783-1-2006号公告,使用液相色谱串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物。该方法是将样品肌肉组织残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下水解衍生化,经液液萃取后,内标法定量。本方法前处理简单,液液萃取避免了固相萃取的繁琐,减少了目标化合物的损失,内标法校正使得结果较为准确。但是,仍存在衍生化过程酸度不够导致衍生化不够彻底,提取过程磷酸氢二钾浓度不够导致提取不彻底,甲醇溶液定容后,涡旋振荡溶解出现乳化现象等问题。结合实际情况对国家标准方法进行改进和优化,进一步提升方法的准确度、精密度、灵敏度。 相似文献
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建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。 相似文献
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薄层色谱和液相色谱法鉴别中兽药散剂中掺加的磺胺喹噁啉钠 总被引：2，自引：3，他引：2
对磺胺喹噁啉钠采用硅胶GF254板为固定相,以正丁醇-浓氨水(15∶3)为展开剂,用薄层色谱鉴别中兽药散剂中磺胺喹噁啉钠分离较好,斑点显色清晰且无干扰,可用于中药散剂中非法添加物磺胺喹噁啉钠的快速筛选。采用C18柱为固定相,以甲醇-乙腈-水-冰乙酸(2∶2∶9∶0.2)为流动相,紫外检测波长为270 nm。液相色谱鉴别中药散剂中非法添加磺胺喹噁啉钠分离良好,无干扰峰,可用于中兽药散剂中非法添加物磺胺喹噁啉钠的鉴别。 相似文献
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为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.利用HPLC法,采用HypersilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μL）,以乙腈—0.1％磷酸（27∶73,V/V）为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析.采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量.试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1～2.0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,（r=0.9995,n=6）,平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28％ （RDS=2.09％,n=9）.该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制. 相似文献
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目的 探讨两种不同检测方法测定乳与乳制品中牛乳铁蛋白的含量及应用研究。方法 对比高效液相色谱（HPLC）法和超高效液相色谱串联质谱（UPLC- MS/MS）法测定生鲜乳、调制乳、超高温瞬时灭菌乳、含乳饮料和奶粉样品等乳及乳制品中牛乳铁蛋白的含量,并对测定结果进一步比较和分析原因。结果 两种测定方法均具有较高回收率和较优的重现性,但两者方法对实际样品的测定结果具有一定差异性。结论 HPLC法测定牛乳铁蛋白是通过肝素亲和柱纯化富集乳铁蛋白,测定的是非热变性牛乳铁蛋白的含量;而UPLC-MS/MS法测定的是热变性和非热变性牛乳铁蛋白的含量,不受热处理加工工艺的影响。实验室可针对不同检测目的选择不同方法进行定量研究。 相似文献
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建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。 相似文献
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比较了HPLC光化学衍生化法、HPLC三氟乙酸衍生化法、LC-MS/MS法对饲料中黄曲霉毒素B1（AFB1）的检测结果进行验证和比较,为AFB1实验室检测工作中适宜方法的选择提供参考依据。结果表明：HPLC光化学衍生化法和HPLC三氟乙酸衍生化法均有良好的线性范围和相关系数（R≥0.999 97）,AFB1的回收率为88.4%~104.6%,精密度均小于5%;LC-MS/MS法相关系数R≥0.999 00,AFB1的回收率为85.3%~96.8%,精密度小于3%。提示对于饲料中AFB1的检测,HPLC光化学衍生化法操作简单、灵敏度高、稳定性好,但检测成本较高;HPLC三氟乙酸衍生化法检测成本低,但样品基质干扰大,操作较繁琐;LC-MS/MS法定性准确,但定量准确度稍差,检验成本最高。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 相似文献