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1.
为了建立柴胡注射液、维生素C注射液、盐酸林可霉素注射液、黄芪多糖注射液中非法添加倍他米松的超高效液相色谱检查方法,采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.75%三乙胺溶液(用磷酸调节p H为3.0)-甲醇-乙腈(50∶45∶5)为流动相;流速为0.3 m L·min-1;二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm。柱温25℃,进样量10μL。倍他米松质量浓度在20.0~180.0 mg·L-1内峰面积呈良好线性关系(R2=0.9997,n=7),在柴胡注射液、盐酸林可霉素注射液、维生素C注射液、黄芪多糖注射液中倍他米松的平均回收率分别为103.5%(RSD=0.2%)、101.2%(RSD=0.8%)、100.4%(RSD=1.7%)、99.2%(RSD=1.7%)。本方法简便、快速、准确,可用于柴胡注射液等四种兽用注射液中非法添加倍他米松的检测。 相似文献
2.
氟苯尼考注射液中非法添加多西环素检查方法的建立 总被引：1，自引：1，他引：0
为建立氟苯尼考注射液中非法添加多西环素高效液相检查方法,研究使用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),调节p H值至8.8]-乙腈(85∶15)为流动相,采用二极管阵列检测器,波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为269 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,多西环素进样浓度在0.015~0.96 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.3%。本方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考注射液中非法添加多西环素的检测。 相似文献
3.
本试验建立了鱼腥草、柴胡、维生素C、盐酸林可霉素、黄芪多糖等注射液中非法添加地塞米松磷酸钠的超高效液相色谱检查方法。采用Waters ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,以0.75%三乙胺溶液（磷酸调节pH 3.0）-甲醇-乙腈（50：45：5）为流动相,流速0.3 mL/min,二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm,柱温25℃,进样量10 μL。地塞米松磷酸钠质量浓度在10.0~200.0 mg/L内峰面积呈良好线性关系（R2=0.9999）,在鱼腥草、柴胡、维生素C、盐酸林可霉素、黄芪多糖等注射液中地塞米松磷酸钠的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为97.54%和1.14%、101.59%和0.19%、100.92%和0.92%、99.82%和0.73%、100.08%和0.62%。本方法简单、快速、灵敏、可靠,适用于鱼腥草等5种注射液中非法添加地塞米松磷钠的检查。 相似文献
4.
建立氟苯尼考注射液中非法添加的二氧丙嗪的检测方法。对1批氟苯尼考注射液照《中国兽药典》2010版HPLC法进行含量测定时，发现未知物质峰。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UHPLC-Q/TOF MS）对该批检品进行筛查，发现该添加物疑似二氧丙嗪，并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）对二氧丙嗪进行定性和定量检测。结果显示，高效液相色谱法二氧丙嗪在1 ~ 100 μg/mL浓度范围内的线性良好(r=1.0000)，平均回收率为99.5％，RSD为0.3％。本方法专属性强，灵敏度高，重现性好，适用于氟苯尼考注射液中非法添加二氧丙嗪的检测。 相似文献
5.
为检测麻杏石甘散、氟苯尼考注射液中非法添加的盐酸溴己新,甘草颗粒中非法添加的吲哚美辛,以十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液-乙腈(20∶80)为流动相检测盐酸溴己新,以乙腈-0.1mol/L冰醋酸溶液(50∶50)为流动相检测吲哚美辛,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为200~400 nm,建立了相应的HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,麻杏石甘散和氟苯尼考注射液中盐酸溴己新的回收率分别为94.8%和98.5%,甘草颗粒中吲哚美辛回收率为95.2%;盐酸溴己新线性方程为y=14780200x-16476,R=0.9999,吲哚美辛线性方程为y=10995430x+13033,R=0.9999;麻杏石甘散中盐酸溴己新检测限为83 mg/kg,氟苯尼考注射液中盐酸溴己新检测限为1.6 g/L,甘草颗粒中吲哚美辛检测限为1 g/kg。 相似文献
6.
为检测麻杏石甘散、氟苯尼考注射液中非法添加的盐酸溴己新,甘草颗粒中非法添加的吲哚美辛,以十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液-乙腈(20∶80)为流动相检测盐酸溴己新,以乙腈-0.1mol/L冰醋酸溶液(50∶50)为流动相检测吲哚美辛,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为200~400 nm,建立了相应的HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,麻杏石甘散和氟苯尼考注射液中盐酸溴己新的回收率分别为94.8%和98.5%,甘草颗粒中吲哚美辛回收率为95.2%;盐酸溴己新线性方程为y=14780200x-16476,R=0.9999,吲哚美辛线性方程为y=10995430x+13033,R=0.9999;麻杏石甘散中盐酸溴己新检测限为83 mg/kg,氟苯尼考注射液中盐酸溴己新检测限为1.6 g/L,甘草颗粒中吲哚美辛检测限为1 g/kg。 相似文献
7.
HPLC-PDA法测定3种兽药中非法添加非泼罗尼 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了3种兽药中非法添加非泼罗尼的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;二极管阵列检测器,提取波长为220 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下非泼罗尼与其他物质分离良好。非泼罗尼在阿维菌素粉、甲基吡啶磷可湿性粉、环丙氨嗪预混剂中的平均回收率分别为100.0%(RSD=1.6%)、108.7%(RSD=1.1%)、109.3%(RSD=1.2%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查以上3种兽药中非法添加的非泼罗尼。 相似文献
8.
本试验建立了柴胡注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱－二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法。色谱条件：采用Waters Atlantis T3 5μm,4.6×250mm的色谱柱;以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相;柱温：30℃;进样量：10μl。采用二极管阵列检测器,采集波长范围为190nm~400nm,分辨率为1.2nm。结果显示,利巴韦林的线性范围为0.64μg/ml ~200μg/ml,;线性方程为Y=3305.68X 30933.7,r2=0.9999, 利巴韦林平均回收率105.2%,RSD为2.7%。结果表明,本方法准确可靠,适用于柴胡注射液中非法添加的利巴韦林违禁药物进行检测。 相似文献
9.
为建立黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检查方法,采用薄层色谱法初筛出黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的样品,而后用HPLC-PDAD法检测,液相色谱条件:采用Atlantis~#174;T 3(十八烷基硅烷键合硅胶,4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L的磷酸氢二铵-乙腈(70∶30),流速为1.0 m L/min,检测波长为194 nm,最后用LC-MS法进行确证。结合薄层色谱、高效液相色谱光谱图以及质谱的分子离子峰等方面信息,证明该样品中确实非法添加了林可霉素,其中HPLC-PDAD法平均回收率为97.8%,RSD为1.4%,检出限为6μg/m L。该检测方法准确可靠,可用于黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检测。 相似文献
10.
鱼腥草注射液中非法添加水杨酸和氧氟沙星HPLC-PDA检测方法的建立 总被引：2，自引：2，他引：0
为建立鱼腥草注射液中非法添加水杨酸和氧氟沙星的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0 g,加1000 m L水使溶解,加三乙胺0.5 m L,用氢氧化钠饱和溶液调节p H值至7.0)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器,提取波长为293 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,水杨酸、氧氟沙星与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,水杨酸和氧氟沙星的平均回收率分别为99.3%和98.8%,RSD分别为0.6%和0.8%。结果表明该检测方法简便、准确、可靠,可用于同时测定鱼腥草注射液中非法添加的水杨酸和氧氟沙星。 相似文献
11.
A detection method of dexamethasone sodium phosphate in houttuynia injection,bupleurum injection,vitamin C injection,lincomycin hydrochloride injection,and asragulus polysacharin injection was established by UPLC-PDA.The Waters ACQUITY UPLC® BEH C18 column(2.1 mm×50 mm,1.7 μm) was used,the mobile phase consisted of 0.75% triethylamine phosphatic liquor/solution (pH 3.0)-methyl alcohol-acetonitrile(50:45:5),the flow rate was 0.3 mL/min,the column temperature had remained 25℃,photodiode array detector wavelength range was 190 to 400 nm,the recorded wavelength was 242 nm,the injection volume was 10 μL.The linear range of dexamethasone sodium phosphatel was 10.0 to 200.0 mg/L (R2=0.9999),the mean recovery and RSD for dexamethasone sodium phosphate in houttuynia injection,bupleurum injection,vitamin C injection,lincomycin hydrochloride injection and asragulus polysacharin injection were 97.54% and 1.14%,101.59% and 0.19%,100.92% and 0.92%,99.82% and 0.73%,100.08% and 0.62%,respectively.This method was accurate,easy and fast,it was suitable for detection of dexamethasone sodium phosphatein houttuynia injection and other four kinds of injections. 相似文献
12.
氟苯尼考粉中非法添加烟酰胺和氨茶碱的HPLC-PDA检测方法的建立 总被引：3，自引：3，他引：0
为检测氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱,以十八烷基键合硅胶为填充剂,0．1％甲酸溶液（三乙胺调节pH值至3．0）-甲醇为流动相,建立了HPLC-PDA检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,烟酰胺、氨茶碱与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,烟酰胺和氨茶碱的平均回收率分别为99．8％和99．6％．RSD分别为0．1％和0．3％。结果表明,该检测方法准确、可靠,可用于同时测定氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱。 相似文献
13.
建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。 相似文献
14.
为建立伊维菌素微乳中伊维菌素含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法,选用Hypersil ODS2 （5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水为35∶60∶5（V/V/V）,检测波长为244 nm,柱温为30 ℃,流速为1 mL/min进行测定。结果显示,伊维菌素在该色谱条件下,系统适应性良好,在80~320 μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=22 700X+2 510,R2=0.9998,总平均回收率为101.90%±2.94%,RSD为2.88%,对中试生产的3批伊维菌素微乳进行含量测定,RSD为1.86%。表明该含量测定方法准确可靠,重现性好,可用于伊维菌素微乳中伊维菌素含量的测定,并为该新型制剂的质量标准的制定和质量评价提供依据,也为后期的临床安全应用提供可靠的参考。 相似文献
15.
In order to establish the determination method of ivermectin (IVM) in the ivermectin microemulsion injection by high performance liquid chromatography (HPLC), Hypersil ODS2 colunm (5 μm,4.6 mm×250 mm) was used in this study. The mobile phase composed of methanol, acetonitrile and water (35:60:5,V/V/V) at a flow rate of 1 mL/min. The detection wave length was set at 244 nm and the column temperature was 30 ℃. The results showed that the HPLC system suitability of IVM was good. A good linear correlation of IVM was observed within the concentration range 80 to 320 μg/mL, and the average recovery rate was 101.90%±2.94% with RSD was 2.88%, the regression equation was Y=22 700X+2 510 (R2=0.9998). The RSD of IVM content in ivermectin microemulsion injection was 1.86%. The method was accurate and reliable,reproducible,easy to operate, which could be used in new type of ivermectin microemulsion injection. The method could be used as the basis of quality control and establishing a quality standard, and to provide basis for quality evaluation, also can provide reliable reference for safe veterinary clinical application in the future. 相似文献
16.
对恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶的检测方法进行了研究.通过比较受试样品中未知峰与对照品色谱图保留时间的一致性和光谱指数图的匹配,建立了HPLC-PDA测定法,并进行相应的方法学研究.结果显示,磺胺嘧啶回收率为99.5％,RSD=0.4％;线性方程为y=873577x＋98154,R2 =1;检测限为5μg/mL,表明该检测方法准确可靠,可用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶的检测. 相似文献
17.
本研究建立了注射液中泰拉霉素的高效液相色谱－蒸发光散射检测法。试样为自制5%泰拉霉素注射液,以ODS C18(250 μm×4.6 μm,5 μm)为色谱柱,2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)－乙腈(80:20)为流动相,流速为1 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器条件:漂移管温度60℃,喷嘴加热器级别为60%,气体压力为172.4 kpa,增益为150。研究结果表明,泰拉霉素在0.01~0.2 mg/mL范围内,呈良好的线性关系(R＝0.9989),在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为96.3%~97.8%,日间变异系数为0.6%~0.9%。该方法简便、快捷、准确,可用于泰拉霉素注射液的含量检测。 相似文献