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高效液相色谱法测定动物性食品中四环素类药物的残留 总被引：5，自引：0，他引：5
采用高效液相色谱法进行四环素类抗生素药物残留量的测定。样品经提取,微孔滤膜过滤,超声波排气,反相色谱分离。色谱柱为AgilentExtend-C18(150×4.6nm,5umi.d)柱,以乙腈-磷酸二氢钠(体积比69∶31)为流动相,紫外检测器检测波长为355nm,以0.8ml/min的流速,采用内加法[1]测定了25个鸡肝样品中土霉素、四环素、金霉素的残留量。测定结果土霉素、四环素、金霉素残留平均值分别为40.7、28.04、71.5μg/kg(n=25)。实验结果表明:16%的样品中有残留,其中土霉素超标占残留样中的25%、金霉素超标占残留样中的50%,四环素未测出超标。 相似文献
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《中国兽医杂志》2016,(11)
本文用高效液相色谱串联质谱法对2015年3-10月在黑龙江省8个市、县的超市、屠宰场、农贸市场随机采集的245份猪肉中3种四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素)的残留水平进行了检测,在此基础上对黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留风险进行了评估。结果显示,在黑龙江省8个市县抽检的245份猪肉样本中未检出四霉素和土霉素的残留,金霉素的检出率为2.85%,金霉素残留范围为12.80μg/kg~24.50μg/kg,均值为18.48μg/kg,未超过国家规定的最高残留限量(100μg/kg);金霉素是该批次抽检的猪肉样品中残留的主要四环素类药物;黑龙江省猪肉产品中四环素类药物残留的食品安全指数均值为10.22×10~(-3),最小值为7.11×10~(-3),最大值为13.61×10~(-3),远远低于1,表明黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平是可以接受的,不会对人群产生不良作用。 相似文献
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UPLC-MS/MS检测七种动物源食品中四环素类药物残留量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究并优化了七种不同动物源食品中四环素、土霉素、金霉素、多西环素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。选用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲溶液作为提取液,超声提取七种动物源食品中四环素类残留,C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测。结果显示,猪肉、鸡肉、鸡蛋、鱼肉、牛奶中四环素类药物残留的最低定量限(LOQ)为10μg/kg,猪肾、猪肝最低定量限(LOQ)为20μg/kg,在定量限到2倍最大残留限量(MRL)的添加范围内,回收率为75%±25%,RSD10%,可以满足农业部235号公告的要求。 相似文献
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为了初步弄清安阳市鸡肉组织四环素类兽药残留情况,本次研究应用液相色谱质谱法对该地区收集鸡肉组织进行兽药残留检测。结果显示,被检测的220份肌肉样品中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的检出率分别为0.91%、0、1.82%和1.36%,其中四环素、金霉素和强力霉素最大残留量分别为43.25ug/kg、52.0ug/kg和37.50ug/kg。结果说明抽检的安阳市鸡肉中存在四环素类兽药残留,其药残含量低于国家和农业部行业标准,但仍需引起养殖户和相关检疫部门的警惕。 相似文献
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动物组织中四环素类抗生素残留的HPLC检测研究 总被引：7，自引：1，他引：6
本试验建立了动物组织中四环素类药物残留的高效液相色谱测定方法。试验分别采用50 mL/L高氯酸、Mcllvaine缓冲液为样品提取液;乙腈/磷酸二氢钠、甲醇乙腈0.01mol/L草酸(1.5 1.5 2.0,pH 2.0)为流动;流速1.0 mL/min,组合测定。结果显示,50 mL/L高氯酸为样品提取液,流动相甲乙腈0.01 mol/L草酸,检测灵敏度较高在此色谱条件下,土霉素、四环素、金霉素的最低检测限为100μg/kg,在100μg/kg~1 000g/kg浓度范围内,标准添加回收率为74.3%~97.1%,变异系数为0.43%~9.54%。本方法适用于四环素类抗生素残留的确证性定量分析。 相似文献
6.
评定液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度。依据GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。当采用LC-MS/MS法测定猪肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为50.05、42.81、42.45、41.60μg/kg时,扩展不确定度分别为 5.44、6.72、2.86、4.80μg/kg (k=2)。检测结果的不确定度主要受回收率、标准溶液配制、工作曲线拟合的影响。 相似文献
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四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到动物的肌肉组织中。人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应。文章以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素、多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经EDTA缓冲液提取,HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经试验:标准曲线浓度在10~500ng/mL范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均≥80%,批内RSD≤13.8%,批间RSD≤10.8%。 相似文献
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采用胶体金试纸条与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）两种方法检测牛奶中残留的四环素类药物。结果表明：胶体金试纸条的检测限为四环素40μg/L、强力霉素40μg/L、金霉素40μg/L、土霉素80μg/L;LC-MS/MS法在牛奶中四环素、强力霉素、金霉素、土霉素的检测限为50μg/L。采用两种方法对实际样品检测,检测结果一致。与液相色谱-串联质谱法相比,胶体金试纸条具有操作简便、快速、直观的特点,可作为筛选法对样品进行定性筛查,LC-MS/MS法进行阳性样品的确证和精确定量。 相似文献
9.
试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。 相似文献
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四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到被饲喂动物的肌肉组织中.人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应.以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经乙二胺四乙酸(EDTA)缓冲液提取,亲水亲脂基混合阳离子固相粹取净化(HLB)小柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.试验表明:标准曲线质量浓度在10 ～ 500 ng/mL呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均不小于70％,批内相对标准偏差(RSD)不大于13.8％,批间RSD不大于10.8％. 相似文献
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牛奶中土霉素、金霉素的残留分析方法研究 总被引：3，自引：0，他引：3
运用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器建立了牛奶中土霉素、金霉素的残留分析方法。柱子采用Waters Nova-park C18柱(4μm,3·9mm i·d·×150mm),以体积比为68∶12∶20的0·01mol/L草酸溶液-乙腈-甲醇作为流动相,流速为1·0mL/min,柱温为30℃,检测波长为360nm,在上述色谱条件下,土霉素、金霉素在10min内得到了有效的分离和检测。建立的方法简便、快捷、线性范围宽,可用于牛奶中土霉素、金霉素的残留量分析。 相似文献
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《中国乳业》2015,(4)
本文以液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的四环素类药物残留,试料中残留的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,HLB柱净化。用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经实验,制得10、20、50、100、200、500 ng/m L的系列标液。以系列标液浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标进行线性回归,四环素、土霉素、金霉素和多西环素在10~500 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。四环素、土霉素、金霉素和多西环素在牛奶中的检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g。在10~200 ng/g添加浓度的回收率为70%~120%。批内变异系数≤20%,批间变异系数≤20%。 相似文献
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鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。 相似文献
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正对2015年平顶山地区猪肉中四环素类药物残留检测表明,285份样品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的检出率分别为1.05%、0、0和3.86%,土霉素和强力霉素的最大残留量分别为71.50μg/kg和85.80μg/kg,平顶山地区猪肉中存在四环素类药物的残留,但残留量小于国家规定的限量标准。兽药在降低畜禽发病率与死亡率,提高畜禽养殖经济效益 相似文献
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建立了一种四环素类药物（土霉素、四环素、强力霉素、金霉素）在饲料中残留的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。样品提取液选用浓度为0.1 mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine。四种药物在0.1～5.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数R2大于0.999。检出限（LOD）为0.5 mg/kg，定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。加标的平均回收率分别为土霉素86.2%～88.4%，四环素82.1%～88.5%，强力霉素70.1%～78.1%，金霉素71.2%～74.5%，相对标准偏差（RSD）≤6.0%(n=6)。结果显示，该方法灵敏度高、重复性好、选择性强，适用于饲料中四环素类药物残留的定量检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中四环素类和β-内酰胺类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
试验旨在建立了反相液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中四环素类和β-内酰胺类药物残留的方法,可用于生鲜乳中四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等4种四环素类和阿莫西林、苄青霉素、氨苄青霉素、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋等7种β-内酰胺类药物残留的同时测定。结果表明:11种化合物溶液浓度在1~80μg/L有较好的线性关系,γ>0.99,方法的检出限在0.1～1μg/L。苄青霉素的回收率较低,只有60%左右,其他化合物的回收率均在81%～119%、相对标准偏差在1.23%～14.80%。方法的灵敏度较高,且简便、快速,可以较好的解决目标物极性差别大及牛奶中蛋白质对检测结果的干扰等问题,能够很好的满足生鲜乳中抗生素残留检测的需要。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的残留量。样品用乙腈和0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLIB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在30~1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的添加水平分别为0.05、0.1、和0.2 mg/L时,样品加标回收率为71.5%~88.3%,变异系数在2.6~8.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于畜禽肉中四环素族抗生素残留量的检测。同时稳定性试验表明,畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素随着放置时间的延长,药物明显地消解。 相似文献
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为了解湖南省永州市猪肉中四环素类药物的残留情况,分批随机采集永州市八个县区超市、农贸市场和生猪屠宰场的猪肉样品200份,采用高效液相色谱法进行土霉素、四环素和金霉素等四环素类药物残留的分析监测。抽检八个县区中冷水滩、零陵、祁阳和东安四个县区被检出四环素类药物的残留,其检测出的残留量均超过国家规定的四环素类药物最大残留限量0.1μg/g(或100μg/kg),在200个样品中有9个样品含有被测的四环素类药物成分,占被调查样品的4.5%。这表明当地生猪养殖过程存在滥用四环素类药物的现象,从而造成猪肉的四环素类药物残留。 相似文献