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本研究抽取辽阳市奶牛饲养场牛奶样品共25批次,通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,对其进行阿莫西林、氨苄西林、头孢氨苄、青霉素、苯唑西林和氯唑西林6种β-内酰胺类药物残留的检测。每批样品做2个平行样,同时在空白牛奶中添加10 ng/g的6种β-内酰胺类药物进行回收率试验,检测结果得出空白样品的6种药物添加回收率为79%～92%,25批牛奶样品其6种β-内酰胺酶类药物残留量均符合规定。此次调查可为辽阳市的生鲜乳质量安全监测提供数据支持。 相似文献
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β-内酰胺类药物主要有青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种药物。牛奶中β-内酰胺类药物经乙腈提取,正己烷脱脂后,经C18净化小柱净化,取适量上清液过0.22μm滤膜后,供液相色谱-串联质谱仪测定。经试验,浓度为5、10、50、100、200和500 ng/m L的基质匹配系列混合标准溶液,离心过滤后上机测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,13种β-内酰胺类药物在5-500 ng/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。牛奶在2-50μg/kg添加浓度范围内,本方法的回收率为70%-120%;批内、批间RSD均小于20%。检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。 相似文献
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建立了牛羊肉中7种β-内酰胺类药物(青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩定容后,供超高效液色谱-串联质谱法分析。色谱条件:Waters BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相1mL/L甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温为40℃;进样量为10μL;流速为0.3 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,在5μg/L~500μg/L的基质匹配标准溶液内7种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;样品中7种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1ng/g,定量下限(LOQ)均为2ng/g;7种β-内酰胺类药物的平均回收率为80%~108%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法能够快速、准确的检测出生鲜牛羊肉中7种β内酰胺类药物,为检测牛羊肉中β内酰胺类药物提供了技术支持。 相似文献
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采用液质联用仪法测定生鲜乳中5种β-内酰胺类抗生素的残留量。试验结果表明,5种β-内酰胺类药物在5～100 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.992 3～0.999 8,回收率在65.6%～102.2%范围内,变异系数为3.45%～9.23%。本试验为大批量生鲜乳样品的β-内酰胺类药物的检测提供了一种有效方法。 相似文献
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应用胶体金免疫层析法对牛奶中的β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺残留进行检测,考察该法的灵敏度、假阳性率、假阴性率、特异性及准确性。结果表明：用胶体金免疫层析法测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺,检测限分别为青霉素G 2μg/L、氨苄青霉素3μg/L、阿莫西林4μg/L、苯唑青霉素6μg/L、邻氯青霉素6μg/L、双氯青霉素6μg/L、萘夫西林20μg/L、头孢喹肟20μg/L、头孢哌酮40μg/L、头孢曲松50μg/L、头孢噻呋90μg/L、头孢洛宁10μg/L、三聚氰胺50μg/L,假阳性率不大于5%,假阴性率为0;方法特异性较好,与牛奶中常见的其他抗生素无交叉反应;结果准确可靠,对实际样本的检测结果与液相色谱-质谱/质谱法基本一致。该方法简便、快速、准确、稳定,可作为牛奶中β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺残留现场快速检测的一种有效手段。 相似文献
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为建立动物源性食品中β-内酰胺类药物残留检测的微生物抑制方法,对敏感菌嗜热脂肪芽孢杆菌ATCC10149选择性和特异性、样品提取方法、平板制备条件、方法检出限等技术参数进行研究;对肉、鱼、虾和牛乳等动物源性食品作添加试验进行方法验证.室内验证结果的重复性标准差在3.094%～11.14%,再现性标准差在3.141%～13.30%;室间验证结果无显著性差异.建立的方法可用于动物源性食品中苄青霉素、氨苄青霉素、羟氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、苯唑青霉素和头孢噻呋7种β-内酰胺类药物残留检测,且能满足各国限量要求. 相似文献
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β-内酰胺酶非法掺入生鲜乳可分解其中残留β-内酰胺类抗生素(青霉素、头孢菌素),使常规检测方法无法检出有抗奶。为检测奶牛是否用过β-内酰胺类抗生素,检测部门开展了β-内酰胺酶类药物检测工作;而为了提高质检单位对乳及乳制品中β-内酰胺酶类项目检测结果的准确性及检测技术水平,农业部畜牧业司开展了对有资质的质量检测中心β-内酰胺酶类检测项目考核。本文即对历年考核结果进行归纳总结,同时对检测中需要注意事项进行分析阐述,以期为今后质量检测单位顺利通过考核及其他性能实验室准确检测乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物打下基础。 相似文献
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本试验旨在建立一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定牛奶和羊奶中β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、林可胺类、四环素类、性激素类、抗虫类共8大类43种药物(47种残留标志物)的残留。样品经1%氨化乙腈提取，90%乙腈(含0.5%乙酸)重复提取，低温冷冻净化除脂，使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离，以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式进行检测，基质外标法进行定量。结果显示，47种残留标志物在相应线性范围内线性关系均良好，相关系数均大于0.99,方法的定量限为0.5～5μg/kg;在0.5～200μg/kg添加浓度范围内，平均回收率为61.4%～115.7%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～11.4%。结果表明，本试验建立的方法灵敏度高、准确性好、适用性强，适用于牛奶和羊奶中43种药物的残留检测。 相似文献
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《中国兽医杂志》2016,(5)
利用遗传编码非天然氨基酸技术(Uaa Tech)制备了带有荧光氨基酸(7-羟基香豆素-4-基)-乙基甘氨酸(7HC)的重组青霉素结合蛋白PBP2x-7HC。以该新型荧光检测物为基础建立的β-内酰胺类抗生素残留检测法对青霉素G、氨苄西林、阿莫西林、氯唑西林、苯唑西林、双氯西林、头孢噻呋、头孢喹肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢哌酮、头孢匹林和头孢乙腈的最低检测限分别为0.49~2.44 ng/m L,均达到欧盟最低残留限量(MRL)标准,原奶中添加回收率为78%~102%,成品奶中添加回收率为76%~112%。该新型荧光检测物具有捕获分析物和产生检测信号的双重功能,简化了分析过程,实现了小分子物质的非竞争性免疫分析,是兽药残留检测方法的有益扩充。 相似文献
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由于目前乳品行业出现个别掺杂使假现象，生鲜牛乳中加β-内酰胺酶类药物来分解牛乳中残留青霉素，使有抗奶无法正常检出。为了测出此种不合格牛乳，有关检测部门新开展了此类检测项目，基本上采用β-内酰胺酶的试剂盒检测法与舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法来确认。本文主要研究乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法，探讨检测过程中的具体步骤，以及时、准确地确认乳及乳制品中是否含有β-内酰胺酶类药物，达到最佳检测效果。 相似文献
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为防止抗菌药物在动物性食品中的残留,以枯草芽孢杆菌为受试菌,建立一种检测活体动物尿液中抗菌药物残留的快速筛选拭子法,进行宰前活体检疫.添加试验测定猪尿液中5类抗菌药物最低检测限分别为:β-内酰胺类青霉素和氨苄青霉素均为0.05mg/L;氨基糖苷类庆大霉素0.05mg/L、新霉素0.4mg/L;四环素类金霉素0.1mg/L;大环内酯类红霉素0.05mg/L和氟喹诺酮类恩诺沙星0.2mg/L.各抗菌药物添加回收率范围均在64.0%～107.7%,变异系数均小于15%.假阴性结果显示,除青霉素(5%)和氨苄青霉素(4%)出现假阴性外,红霉素、庆大霉素、新霉素、恩诺沙星和金霉素均未出现假阴性.与国外同类试剂盒比较,结果显示两者对10种抗菌药物的检测限一致. 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIME HLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02 mol/L EDTA)提取后,PRIME HLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%～108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%～8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～1.0μg/kg和0.05～3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。 相似文献
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对比用超滤离心管和HLB-SPE柱两种不同前处理方法检测牛奶中19种β-内酰胺类药物残留的试验研究，确立一种简单、快捷，回收效果好的前处理方法。使用19种药物的混合标准溶液为外标，样品经沉淀蛋白，离心后同时用HLB-SPE柱和超滤离心管净化、富集处理，在Waters Acquity UPLCTM BEH C18柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)中分离，以0.1%甲酸水溶液/乙腈为流动相，经梯度洗脱将19种β-内酰胺类抗生素完全分离；采用正离子扫描方式确定丰度比最高的两对离子作为监测离子，进行MRM模式定性定量分析。结果表明：上述19种药物的检测限(LOD)为0.1～1.0 μg/kg，定量限(LOQ)为0.3～3.0 μg/kg，在10.0～100.0 μg/kg线性范围内，相关系数r均大于0.99，且用超滤离心管对牛奶进行净化浓缩处理比HLB柱的回收效果好，回收率均在60.7%～96.6%。超滤离心管的前处理方法简单，试剂消耗少，测定时间短，回收率好，结果准确可靠，可成功应用于牛奶中β-内酰胺类药物的残留检测。 相似文献
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本文建立了猪尿中15种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。15种磺胺类药物残留在线性范围2.00μg/L～500.00μg/L内的r值在0.9996以上,方法检出限均在0.333μg/L以下,2.00μg/L、6.00μg/L、100.0μg/L3个水平的阳性添加回收率范围在94.2%～104.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.6%之间,具有较好的精密度和准确度,满足检测要求。方法简单、快速、准确,可适用于尿液中15种磺胺类药物残留的检测。 相似文献
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为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。 相似文献