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利用不确定度评定对改进后水产品中喹乙醇的检测方法进行确证研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了水产品中喹乙醇测定的改进方法。改进了前处理方式,样品用热水提取后,经硅藻土和正己烷净化,并对色谱条件进行优化,从而提高检测效率。结果表明,改进后的方法高效简易、灵敏准确,在4个不同基质样品的2个加标水平下的平均回收率为77.2%~87.0%,相对标准偏差为0.4%~6.3%,检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。建立了不确定度评定数学模型,通过计算和分析测量过程中各不确定度,对方法和测试条件进行确证。测量系统相对不确定度小于8%,主要受测量过程的随机效应、标准曲线拟合、回收率等因素影响。该方法高效便捷、准确可靠、快速且节约成本,适用于水产品中喹乙醇的检测。此外,本研究对利用不确定度评定进行检测方法确证有十分重要的指导意义。 相似文献
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探索微波消解-氢化物原子荧光光度法测定牡蛎中的汞,选择最佳微波消解条件和原子荧光测定条件对牡蛎中的汞进行微波消解前处理和上机测定,相关系数达到0.9997,线性方程为If=156.9141*C+2.3118,线性范围为0～1.6μg/L,方法检出限为0.0412μg/kg,仪器检出限为0.0914μg/kg。加标回收率为92.5%-130.1%,RSD为0.007,测定标准物质GBW 08573中汞的含量均在不确定度范围内,其平均值为0.167 mg/kg,在设定的微波消解条件下,提取牡蛎中Hg准确度和精密度较高。 相似文献
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应用优化后的微波消解—原子光谱法测定6种海洋生物体标准物质中砷和镉元素含量,其中,使用原子荧光光谱法测定砷,石墨炉原子吸收光谱法测定镉,并评估测试结果的准确度和精密度.实验结果表明,砷和镉分别在1.0～20.0和0～5.0μg/L范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.9995以上,测定结果的准确度和精密度令人满... 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2016,(3)
样品的前处理方法直接影响到无机元素测定结果的准确性。本研究探讨了高压消解罐消解、微波消解和湿法消解等3种前处理方法对水产品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定12种元素(钾、钠、钙、铁、镁、锰、铜、锌、钡、铝、磷、硼)含量,采用紫菜、扇贝和大虾等具有代表性的标准物质进行验证并与标准参考值进行了比较;对于标准物质和实际样品性状差异较大的扇贝和大虾,同时对其实际样品进行测定,进行加标回收率测试。实验结果表明,3种消解方法的消解效果均能满足日常检测工作需要,标准物质测定结果基本在参考值范围内,实际样品与标准物质的实验结果一致。但是微波消解法的测定结果在3种前处理方式中最为理想,不仅前处理过程所受环境干扰最小,同时测定结果更接近参考值,回收率在90%~102%之间。综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。 相似文献
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当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.6μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。 相似文献
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介绍了应用原子吸收分光光度计测定水产品中重金属方法的改进,包括检测方法、基体改进剂、微波消解系统和安全条件的选择。讨论了影响数据准确度和精密度的因素,同时提出了相应的解决方法。 相似文献
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气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量不确定度评定 总被引：1，自引：0，他引：1
根据测量不确定度评定的基本程序,对本实验室研究建立的气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量结果进行不确定度评定。分析检测过程中引入的不确定度分量,包括标准工作液、样品称量、样液定容、仪器测定、样品前处理重复性等。计算各分量结果并合成相对标准不确定度,在95%置信水平下,包含因子k=2,扩展方法不确定度。结果表明:该检测方法不确定度主要来源于样品前处理过程重复性和仪器测定。因此要确保检测结果的准确可靠,应规范操作、严控工作环境条件,增加平行检测样本数以降低检测方法不确定度。 相似文献
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通过收集国内外现行标准、规范,以中国海洋领域现行标准体系为基础,研究以原子吸收法测定海洋生物体中Fe、Mn、Ni元素的标准方法。通过加入Cacl2消除火焰法测定Fe、Mn元素的干扰或加入Pd(NO3)2和Mg(NO3)2消除石墨炉法测定Mn、Ni元素的干扰;在特定温度以HNO3-H2O2常压消解或微波消解样品,Fe、Mn元素以火焰法测定、Mn、Ni元素以石墨炉法测定,实验结果表明Fe、Mn、Ni元素的溶出值均在标准值范围内,从而证明该方法具有可行性,适用于海洋生物体的标准方法。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2015,(5)
参照ISO/IEC Guide98-3-2008《测量不确定度表示指南》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量模型、分析确定水产预混合饲料中肌醇的不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率和重复测定等因素。对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当水产预混合饲料中肌醇含量为762 mg/kg时,得到其合成不确定度和扩展不确定度分别为81和162 mg/kg。结果表明,实验回收率、样品重复测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品称量引入的不确定度最小,标准曲线拟合带来的不确定度也不容忽视。本研究可为使用该方法测定水产预混合饲料中的肌醇含量的质量控制提供参考。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2016,(4)
为验证检验机构的毛细管电泳检测能力及进行毛细管电泳检测能力比对,按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对新开发的毛细管电泳电化学发光检测鱼露中的L-羟脯氨酸含量的不确定度进行评定。不确定度来源主要有标准溶液、移取定容体积、试样重复测定、回收率和最小二乘法拟合标准曲线。结果表明,该方法中最小二乘法拟合标准曲线求试样含量引入的不确定度u_c对合成标准不确定度的贡献最大,其次为试样重复测定引入的不确定度u_(rep),而L-羟脯氨酸标准溶液配制过程中引入的不确定度u_s也不容小觑。上述3个方面应该在实验过程中加以注意,以提高实验的准确度。本研究对各个不确定度分量进行量化,得出鱼露中的L-羟脯氨酸含量为(50.44±8.80)mg/L,k=2.576。研究结果为L-羟脯氨酸含量测定新方法的质量控制提供了理论依据。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定甲壳类水产品中4-己基间苯二酚残留 总被引：2，自引：0，他引：2
研究建立了甲壳类水产品中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4-HR)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,外标法定量。4-HR的响应值与其质量浓度在0.05~10μg/m L范围内的线性关系良好,相关系数为0.9 997;0.05~1 mg/kg添加浓度的日内和日间平均回收率为76.8%~102%,相对标准偏差为2.43%~7.65%;检出限为0.01 mg/kg,最低定量限为0.05 mg/kg。该方法适用于甲壳类水产品中4-HR残留的检测。 相似文献
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抗坏血酸预还原钯作基体改进剂GFAAS法测定贝类产品中铅的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
在抗坏血酸预还原钯作为基体改进剂的条件下,确定了灰化温度及原子化温度,建立了一种石墨炉原子吸收光谱法测定贝类产品中铅的实验方法.结果表明,在抗坏血酸预还原钯为基体改进剂、灰化温度为800℃和原子化温度为1 900℃条件下,铅在0 ～ 50.0 μg/L的浓度范围内具有良好的相关性,相关系数为0.9 997.当取样量为0.250 g干样、定容体积为25 mL时,方法检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为93.5％ ～ 103.0％,RSD为1.41％～4.35％.参考物质缢蛏的测定值在证书推荐值的允许误差范围内.该方法比其他方法的灵敏度高,准确可靠,适合贝类产品中铅的检测.并应用此方法测定了福建省中北部海域贝类中铅的含量,结果表明,福建省中北部海域中贝类均未超标,安全性良好. 相似文献