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1.
采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%～91.4%和73.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。 相似文献
2.
建立高效液相色谱同步测定渔用中草药中6种磺胺类抗生素含量的方法,并比较和优化样品提取、净化及色谱分析条件。试验使用乙酸乙酯提取样品中的6种磺胺,用PEP-2固相萃取柱净化。高效液相色谱的流动相为2%乙酸溶液和甲醇、乙腈混合液,梯度洗脱;色谱柱为C18反相柱(5μm,4.6mm×250mm);紫外检测器在波长270nm检测;外标法定量。该方法对6种磺胺的检出限为50μg/kg,平均回收率为86.8%~96.5%,相对标准偏差小于6.7%,可用于渔用中草药中6种磺胺类抗生素的定性、定量测定。 相似文献
3.
为了开发一种以加速溶剂萃取、全自动凝胶渗透色谱、高效液相色谱联用(ASE-GPC-HPLC)来同时测定水产品中13种磺胺类和甲氧苄啶残留的方法,实验采用凡纳滨对虾等水产品通过加速溶剂萃取仪提取,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,收集液经氮吹浓缩后用1 mL流动相定容,HPLC检测,外标法定量。结果显示,13种磺胺类在0.01～1.00 mg/L范围内、甲氧苄啶在0.02～2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.999 9;添加100、200、400μg/kg 3个浓度水平的平均回收率为77.9%～98.6%,RSD为0.4%～13.4%。研究表明,运用ASE的提取优势和GPC的净化效果提高了检测结果的回收率和精密度,降低基质干扰,并且开发出一种新的可同时测定水产品中13种磺胺类和甲氧苄啶的方法,方法简便准确,14种药物完全分离,重现性高。 相似文献
4.
该研究利用高效液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中的三聚氰胺,分别比较C18柱、氰基柱（CN）和强阳离子交换与反相C18混合填料柱（CR）3种色谱柱及其相对应的流动相对三聚氰胺的保留和分离效果。结果显示,以甲醇和5mmol的挥发性离子对试剂全氟庚酸作为流动相,采用梯度洗脱,三聚氰胺在C18柱中能得到较好地保留和分离。该研究拓宽了C18柱在药物残留分析中的应用范围。方法成本低、灵敏度高、稳定性和重现性良好,适用于水产品中三聚氰胺的残留检测。 相似文献
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7.
对高效液相色谱（HPLC）法检测水产品中甲基睾丸酮的实例进行分析,讨论辨别其真假阳性。结果表明,通过改变流动相的配比可以将假阳性物质进行分离。文章提出如何避免或减少检测水产品中药物残留量时假阳性出现的方法。 相似文献
8.
《中国渔业质量与标准》2016,(2)
建立了同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留的高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙酸乙酯提取,经净化、浓缩和定容后,以水、乙腈为流动相,用Kinetex-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.728~2.140μg/kg。在10~100μg/kg加标水平范围内,回收率为75%~115%,相对标准偏差为1.49%~9.92%。该方法操作简便、灵敏度较高,可用于水产品中雄激素和糖皮质激素残留的定量检测。 相似文献
9.
针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。 相似文献
10.
建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。 相似文献
11.
建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。 相似文献
12.
建立灵敏可靠的麻痹性贝类毒素(PSP)检测技术是保障我国贝类水产品质量安全的有力手段。本研究选取3-(2-呋喃甲酰基)-喹啉-2-羰醛(FQ)为荧光衍生试剂,利用超高效液相色谱(UPLC)和柱前衍生荧光检测技术,建立了贝类中3种高毒性PSP毒素成分(STX、GTX1及NEO)的检测方法,对影响荧光衍生效率和色谱分离效果的各主要实验因素分别进行了优化。结果表明,在优化后的最佳实验条件下,3种PSP毒素成分线性方程的相关系数(r)均大于0.998,保留时间(tm)及峰面积(PA)的日内及日间精密度RSD值分别小于3.1%和5.6%,当信噪比(S/N)等于3时,检测限范围为7～14μg.kg-1,样品加标回收率为82%～92%,RSD值小于5.2%。该方法灵敏、稳定且可靠,可用于贝类中三种高毒性PSP毒素成分的日常分析检测。 相似文献
13.
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物（HAAs）的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V（甲醇）∶V（氨水）=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0～100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%～125.00%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.49%～9.88%,检测限（LOD）为0.3～1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。 相似文献
14.
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。 相似文献
15.
研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。 相似文献
16.
建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。 相似文献
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分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量，对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨，确定了比色测定参数，并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明，用冰浴浸泡法前处理样品时，最佳浸泡时间为10min，样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6；沸水浴中最佳显色时间为3min，比色波长为412nm；当甲醛含量在0～2．5μg·mL^-1范围内时，该方法具有很好的线性关系（R^2=0．9998）；与蒸馏法前处理样品相比，该方法的加标回收率比较高，在89．50％～94．25％之间，而前者为64．17％～76．92％；该方法的RSD（％）为2．93％，样品的最低检出浓度为0．9mg·kg^-1。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中15种多环芳烃 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中15种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的试验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0．5μg·kg^-1,苯并[b]荧蒽、二苯并[a．h]蒽和苯并[g,h,i]茈的检出限为2．0μg·kg^-1,其余化合物的检出限为1．0μg·kg^-1;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0．001～0．500mg·L^-1质量浓度范围,其余化合物在0．002～1．000mg·L^-1质量浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数R^2〉0．995;样品加标水平分别为2．0μg·kg、10．0μg·kg^-1和100．0μg·kg^-1时回收率为71．1％-98．4％,相对标准偏差（RSD）〈10％。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。 相似文献