共查询到20条相似文献，搜索用时 562 毫秒
1.
采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时检测猪粪便、尿液和沼液中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、单诺沙星、红霉素等12种抗生素,优化了前处理和分离检测条件,12种目标物在10 min内完成分析,在质量浓度1.00～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.05～3.00 ng/mL,实际水样加标回收率为62.5%～105.2%。 相似文献
2.
磺胺类药物胶体金快速检测试剂条的研制及在水产品中的应用 总被引：4，自引：1，他引：3
为建立一种快速检测水产品中磺胺类药物残留含量的检测方法,应用胶体金免疫层析技术,研制了一种水产品中磺胺类药物免疫胶体金快速检测试剂条。将羊抗鼠IgG、免疫抗原(SDL-HSA)和金标抗体三者经过反复调试优化,以适宜浓度和包被量分别包被到硝酸纤维素(NC)膜和胶体金结合垫上,包被后的硝酸纤维素(NC)膜、样品垫、胶体金结合垫、吸水垫及其他辅料组装成试剂条。结果表明：该试剂条对水产品中8种磺胺类药物：磺胺嘧啶(SD)、磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基异恶唑(SMZ)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺喹恶啉(SQX)、磺胺甲氧哒嗪(SMP)、磺胺对甲氧嘧啶(SMD)的检出限分别为5、5、10、40、45、50、100、100μg/kg,与链霉素、四环素、氯霉素、盐酸克伦特罗、环丙沙星等其他兽药无交叉反应。试验证明检测试剂具有较高的灵敏度及特异性、操作便捷、稳定可靠,可作为磺胺类药物残留检测的一种快速简便方法。 相似文献
3.
磺胺甲噁唑残留检测阻断ELISA试剂盒的研制 总被引：2，自引：1，他引：1
在建立磺胺甲噁唑单克隆抗体(SMZmAb)杂交瘤细胞株和阻断ELISA方法的基础上,研制出SMZ残留快速检测试剂盒(SMZ-Kit),并对其性能进行了测定.结果表明,SMZ-Kit的标准曲线呈典型的S型,符合4参数logit曲线拟合,相关系数R2=0.990 1,检测范围为1.0～128.0 μg/L,灵敏度为0.73 μg/L,半数抑制浓度(IC50)为11.5 μg/L,检测限为1.0μg/L;饲料样、牛奶样的平均添加回收率为83.9%,83.3%,平均批内和批间变异系数均<15%;SMZ-Kit与磺胺嘧啶的交叉反应(CR%)为2.88%,与其他磺胺类药物无交叉反应;试剂盒在4℃可保存6个月. 相似文献
4.
《农产品加工．学刊》2017,(15)
改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解残渣,10 mL正己烷脱脂,取下层溶液测定。此方法中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的线性范围为0.5~100 ng/mL,相关系数为0.999 5和0.999 8,磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均为0.5μg/kg。该方法具有前处理过程简单、操作步骤少、目标物损失少等优点,可用于大多数实验室进行大量样品的检测。 相似文献
5.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。 相似文献
6.
为了评估磺胺类药物在水产品基质中的稳定性以及检测结果的影响因素,开展了磺胺类药物检测质量控制技术研究。本研究模拟从样品制备到检测全过程中的环境条件,采用对虾基质加标方法,分析了3种加标浓度(40 μg/kg、50 μg/kg、70 μg/kg)的磺胺类药物残留在4种储藏条件下（对样品进行反复冻融和低温保藏等处理）的稳定性;同时,比较了水产品中磺胺类药物残留常用的2种检测方法：农业部958号公告-12-2007（液相色谱法）和农业部1077号公告-1-2008（液相色谱串联质谱法）对检测结果的影响。结果表明,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶不同浓度的加标回收率为71.2%~98.9%,各试验组别之间不存在显著性差异,水产品中磺胺药物的残留稳定性较强。2种检测方法均能满足检测要求,样品检测前需要遵循样品的实际情况及方法的适用范围合理选择检测方法,确保检测结果准确可靠。 相似文献
7.
建立了对贝类中扑草净残留的气相色谱检测方法,为扑草净残留检测和去除方法研究提供方法支持。样品用乙腈提取、正己烷脱脂后再用无水硫酸钠除水,于40℃下蒸馏至近干,2 mL正己烷溶解残渣后过滤后分析。结果表明,该方法最低检出质量浓度为0.05 mg/kg,扑草净在0.05～0.50μg/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99。扑草净在几种贝类中回收率为80%～110%,方法标准偏差低于10%,回收率和精密度都能满足要求。 相似文献
8.
9.
建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。 相似文献
10.
高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留 总被引：2，自引：1，他引：1
为建立一种快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以应用于癸氧喹酯(DEC)在鸡蛋中的残留检测,并将该方法用于残留消除规律的研究。将8只健康蛋鸡连续饲喂添加癸氧喹酯（浓度为27.2 mg/kg）的饲料10天后,分别在停药后第1、2、3、5、8、11天收集鸡蛋匀浆,用乙腈:乙酸乙酯(1:1)提取,OasisTM HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水:乙腈(30/70,v/v)作为流动相,XTerra C18色谱柱洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明：该方法的灵敏度高,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2、0.8μg/kg,DEC在0.8~240μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.993,回收率在90.7%~ 101.8%之间,RSD<11.4%;消除试验结果表明：鸡蛋中DEC最高残留浓度出现在停药后第3天,随着时间的推移,鸡蛋中癸氧喹酯的残留浓度逐渐降低,到第8天时该药的残留浓度达到欧洲委员会规定的允许浓度水平(20μg/kg)。本方法简便可靠,可满足检验实际需求。 相似文献
11.
建立了气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中双酚A,丁羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6-三异丁基苯酚(TTBP)、2,2′-亚甲基双(4-乙基-6叔丁基酚)(AO425)共6种抗氧化剂的分析方法。纸制品加水浸泡,然后用乙酸乙酯—正己烷混合溶剂匀浆提取,考察了提取溶剂、提取方法对抗氧化剂提取效率的影响。提取液经毛细管气相色谱柱DM-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,外标法定量。结果表明,在抗氧化剂添加量为10.0～50.0 mg/kg范围内,双酚A,BHA,TBHQ,BHT,TTBP和AO425在纸制品中的平均添加回收率分别为82%～104%,82%～103%,83%～102%,85%～104%,85%～104%,84%～104%,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为5.3%～6.8%,4.9%～6.7%,4.6%～6.6%,53%～6.9%,4.7%～6.6%,4.5%～6.9%,BHA,BHT,TBHQ,TTBP,双酚A,AO425测定低限(信噪比>10)为10.0mg/kg,线性范围1.0～100.0 g/mL,相关系数大于0.999。 相似文献
12.
研究了微波消解测定进口粮食中硒的含量,确定微波消化的最佳条件,并在最佳条件下进行了比对和回收率试验。结果表明,此方法快速简单,易于推广。测定了近百批次进口粮食中硒的质量浓度为0.008～0.019μg/mL,并进行了初步统计分析,建立的微波消解—原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒,方法的线性范围为2.00～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5%～100.0%,相对标准偏差1.95%。 相似文献
13.
在10 L自动发酵罐上,研究了控制不同Kla值和DO值对谷氨酸棒杆菌发酵生产色氨酸的影响。采用正交试验设计,得到最佳的分段控氧模式:0～24 h时,DO值为30%,24～48 h时,DO值为20%,48～72 h时,DO值为30%。在此控氧模式下,色氨酸5批罐发酵平均产量达9.73 g/L,比分段控氧前提高了13.4%。 相似文献
14.
大米、苹果中吡蚜酮残留量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了吡蚜酮（pymetrozine）在大米和苹果中的残留分析方法。大米样品以乙腈+氨水（10：1,v:v）提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g,最低检测浓度为0.02mg/kg。大米中吡蚜酮的添加（浓度0.05～1.0mg•kg-1）回收率为75.99%～96.03%,变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加（浓度为0.05～1.0 mg•kg-1）回收率为74.84%～86.28%,,变异系数分别为1.67%～5.43%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。 相似文献
15.
NP气相色谱法对马拉硫磷在水稻上的残留研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用了气相色谱法测定马拉硫磷在水稻植株、土壤以及水样中的残留动态。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,NP检测。结果表明：马拉硫磷在植株、土壤和水样中的添加回收率分别为96.12%～107.28%、78.5%～91.7%和80.3%～96.5%;变异系数分别为6.43%～8.71%、6.39%～9.15%和3.23%～6.76%。该方法对马拉硫磷的最小检测量为1.79×10-11g,植株、土样、水样中的马拉硫磷最低检出浓度分别为0.009、0.020、0.005 mg/kg。2006年马拉硫磷在湖南和浙江两地的稻田植株、土壤和水样中的半衰期分别为1.60d～3.77d;3.76d～3.97d;0.90d～1.02d。2007年马拉硫磷在湖南和浙江两地的稻田植株、土壤和水样中的半衰期分别是2.87d～3.04d;8.10～10.70d;0.46d～1.07d。在水样中的降解速率大于在植株和土壤中的降解速率。 相似文献
16.
以150日龄的獭兔为对象,以灰化法制备待测样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对獭兔肉中15种矿物元素进行测定。结果表明,该方法检出限为0.001～0.060μg/mL,回收率为84.92%～101.80%,相对标准偏差为1.48%～5.59%,该方法灵敏度和准确度高,可满足定量分析的要求。獭兔背最长肌中,K含量最高,达3 915.31μg/g,而P,Na,Ca,Mg,Fe和Zn含量次之,分别为2 997.33,548.15,301.84,273.90,20.29和17.10μg/g,其他微量元素含量较低。股二头肌中,K含量最高,达4 043.53μg/g,而P,Na,Mg,Ca,Fe和Zn含量次之,分别为3 046.17,591.94,289.19,287.84,19.42与16.21μg/g,其他微量元素含量较低。Cu和Na元素含量在背最长肌与股二头肌间存在显著差异(p<0.05)。 相似文献
17.
免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。 相似文献
18.
对传统的磺基水杨酸测定铁含量的方法进行了改进,采用示差光度技术,使测量方法的线性范围向下扩展,在1～20μg/25mL时呈现良好的线性关系,相关系数R=0.999。用于自来水中铁含量的测定,回收率达89.8%～96.0%。 相似文献
19.
20.
金针菇多糖的提取及含量测定 总被引：2，自引：0，他引：2
探讨了用温度70℃热水提取、sevag法除蛋白、乙醇分级沉淀提取金针菇多糖,以及用硫酸-蒽酮法测定其含量的方法。该方法测得多糖的总收率为金针菇湿质量的0.11%,测定多糖的线性范围为1～16μg/mL,对金针菇多糖含量测得的RSD小于2.24%,回收率为97.6%～102.8%。 相似文献