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1.
【目的】对一种盐酸林可霉素-硫酸大观霉素注射液在猪组织中的残留消除进行研究,并制订该制剂在猪体内的休药期.【方法】常规饲养条件下,将30头健康猪随机分为6组,按猪体质量以15 mg/kg(即林可霉素5 mg/kg和大观霉素10 mg/kg)剂量颈部肌内注射盐酸林可霉素-硫酸大观霉素注射液,每天1次,连用5 d,于最后一次给药后8、24、72、144、240、336 h各宰杀1组猪,分别采集每头猪的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪和注射位点5种组织,采用LC-MS/MS法和HPLC-UV法分别对林可霉素和大观霉素进行残留量测定.【结果和结论】林可霉素在猪组织中消除较快,大观霉素消除较慢,给药后第6天所有检测组织中的林可霉素和大观霉素已全部低于最高残留限量,林可霉素和大观霉素在猪体内各组织器官的残留浓度大小顺序均为:肾脏肝脏注射部位肌肉脂肪,表明肾脏是二者的靶组织.结合农业部规定的林可霉素、大观霉素在猪体内的最高残留限量和WT1.4休药期软件计算结果,建议该制剂在猪体内的休药期为8 d. 相似文献
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建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法。样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,春雷霉素在10～1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据。 相似文献
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高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0μg/m L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.990。肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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[目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子进行定性分析,以离子峰度最强的基峰离子m/z126进行定量。[结果]在1.0~20.0 ng/ml线性范围内,峰强度与添加浓度的线性关系良好(r2>0.9996)。在2.5、5.01、0.0 ng/g 3个添加水平,林可霉素的平均回收率范围为(95.1±3.3)%,日内测定结果的相对标准偏差小于5.3%,日间测定结果的相对标准偏差小于8.5%,最低检测限0.1 ng/g。[结论]HPLC-ESI-MS/MS用作检测蜂蜜中林可霉素残留的方法,灵敏度高、精密度好,达到了林可霉素残留分析的要求。 相似文献
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研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素含量的高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯提取,经硅胶柱和HLB固相萃取柱净化,在210 nm波长下用紫外或二极管矩阵检测器检测。维吉尼亚霉素浓度在2~500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为86.3%~93.3%,变异系数为3.33%~5.37%,检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和2 mg/kg。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。 相似文献
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家兔血浆中克林霉素的HPLC/UV检测 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]采用HPLC/UV法检测家兔血浆中克林霉素。[方法]血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷提取。分析柱为C18反相柱,流动相为12.5 mmol/L四丁基硫酸氢铵乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(10 mmol/LNa2HPO4,20 mmol/LKH2PO4,pH值3.50)(20/80),柱温40℃,流速1 ml/min。[结果]在上述色谱条件下,克林霉素血浆提取液与空白血浆中其它杂质分离良好。克林霉素血浆浓度标准曲线线性范围为40~8 000 ng/ml,血浆中定量检测限为80 ng/ml(最低),定性鉴定限为40 ng/ml,在80~8 000 ng/ml血浆浓度范围内具有良好的线性关系。总体回收率为(93.50±0.42)%,变异系数低于4.33%。在自动样器中存放24 h、30℃保存以及反复冻融均对克林霉素的稳定性无显著影响。[结论]该方法的选择性、灵敏度和色谱分辨率均很理想,可作为检测血浆中克林霉素的一种标准方法。 相似文献
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建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。 相似文献
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饲料中4种硝基呋喃类药物的检测方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因4种药物的液相色谱分析方法。液相色谱柱为Waters SunfireTMC18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,检测波长365 nm,流速0.2 mL/min。此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/mL,回收率为75%~90%,变异系数为3.24%~5.83%。检测限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。 相似文献
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[目的]为氨苄西林在鸡组织中的残留检测标准的制定提供科学依据。[方法]建立检测鸡组织中氨苄西林残留量的高效液相色谱荧光法。[结果]氨苄西林在25~1 000μg/kg浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈线性关系,且线性关系良好。当氨苄西林添加量为10.0~125.0μg/ml时,鸡组织中AMP的平均回收率为71.23%~88.86%,相对标准偏差均低于10.74%;检测限和定量限分别为3.5(S/N=3)和10.0μg/kg(S/N=10)。[结论]该方法操作简便快速,可适用于鸡组织中氨苄西林的提取和检测,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。 相似文献
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8头健康猪按体质量单次深部肌内注射盐酸林可霉素-硫酸大观霉素(5 mg.kg-1林可霉素,10 mg·kg-1大观霉素)混悬注射液后,用高效液相色谱法分别测定林可霉素和大观霉素的血药浓度,使用非房室统计矩分析方法处理得到血药浓度-时间数据.林可霉素主要药动学参数分别为:ke=(0.21±0.01)h-1;t1/2β=(3.38±0.09)h;tmax=(0.29±0.02)h;Cmax=(5.15±0.18)μg·mL-1;AUC0～LOQ=(10.27±0.38)μg·mL-1.h;MRT=(3.52±0.11)h;ClB/F=(0.46±0.01)L·h-1·kg-1;VZ/F=(2.26±0.12)L·kg-1.大观霉素主要药动学参数分别为:ke=(0.43±0.01)h-1;t1/2β=(1.64±0.06)h;tmax=(0.44±0.03)h;Cmax=(20.05±0.70)μg·mL-1;AUC0～LOQ=(51.82±0.98)μg·mL-1·h;MRT=(2.39±0.04)h;ClB/F=(0.19±0.01)L·h-1·kg-1;VZ/F=(0.46±0.02)L·kg-1.结果表明,肌内注射盐酸林可霉素-硫酸大观霉素混悬注射液后,两药均迅速吸收并快速消除,但后者吸收稍慢,消除较快. 相似文献
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鉴于含砷添加剂潜在的健康和环境风险,加强有机砷使用的监督、控制此类砷制剂应用的呼声越来越高。调查分析了北京市近郊养殖场的粪便废弃物及周围环境中砷的含量及存在形态,采集的北京近郊猪场和鸡场粪便总砷含量的范围为0.16~2.20 mg/kg,土壤总砷范围为0.80~9.55 mg/kg,水样总砷范围在0.08~23.14μg/L之间。粪便无机砷含量的范围为68.04~2 501.40μg/kg,土壤无机砷范围为429.15~2 836.77μg/kg,水样无机砷均低于13.50μg/L。调查结果表明采样养殖场可能未使用有机砷添加剂,说明本地区养殖业的管理水平在不断提高,为初步了解本地区养殖业对环境砷污染的现状提供了数据。 相似文献
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采用经免疫胶体金法快速检测鸡蛋中喹诺酮类（QNs）呈阴性的雪山麻鸡为试验材料,分别注射5 mg·kg-1环丙沙星、5 mg·kg-1恩诺沙星和10 mg·kg-1诺氟沙星,每天2次,连用2 d,在停药后48 h和第9天分批屠宰取样,并利用LC MS/MS检测胸肌、肝脏、血液和卵泡中12种QNs的含量。结果表明：每种药物在麻鸡体内经转化后生成6种以上QNs;不同组织中QNs残留量差异较大,其中肌肉和血液中QNs代谢快、残留量低（休药9 d,残留量低于19 μg·kg-1）,肝脏和卵泡QNs残留量相对较高;环丙沙星和诺氟沙星及其转化产物均在肝脏富集,诺氟沙星在肝脏中代谢尤为缓慢（休药9 d,QNs残留量为1 773.7 μg·kg-1）;恩诺沙星在麻鸡体内快速转化成其他QNs,并在卵泡中高度富集,休药48 h在肝脏、血液和卵泡中转化率高达100%,卵泡中QNs残留量达8 327.3 μg·kg-1,因此,恩诺沙星在产蛋鸡上使用,可能在鸡蛋中会产生大量的QNs残留。 相似文献
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检测猪血浆中林可霉素和庆大霉素浓度的HPLC方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了林可-庆大霉素复方注射液猪血浆药物浓度的高效液相色谱检测法,血浆样品用乙腈和三氯乙酸提取、C18固相萃取柱净化、氮气浓缩后,采用二极管阵列检测器检测.结果表明,盐酸林可霉素和硫酸庆大霉素分别在0.5～50 μg·mL-1和0.33～33 μg· mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0.9994和0.9996;血... 相似文献
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本文分析了洁霉素在健康马体内的代谢动力学过程。肌肉注射后血清药物浓度——时间曲线符合开放式二室模型。洁霉素的药代动力学参数如下:药物的分布半衰期(t(1/2α))为0.35±0.34小时,生物半衰期(t(1/2)β)) 为8.08±0.73小时,吸收半衰期(t(1/2)k_a) 为0.14±0.03小时,药物在中央室与周边室间分布的转运速率常数 k_(12)为2.229±1.551(h~(-1))与 k_(21)为0.5129±0.1981(h~(-1)),清除率(CLB)为0.1803±0.0808(ml/kg·h),药物从中央室清除的消除速率常数(kel)为0.5784±0.5644(h~(-1))。根据单剂量给药的参数预测了多剂量给药间隔。给药后12小时的稳态最高与最低浓度为9.66(μg/ml)与6.23(μg/ml),积累系数 R 为1.56。本研究确定洁霉素的给药间隔时间为12小时。 相似文献
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建立电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量。样品用硝酸经180℃微波消解后,在160℃将酸挥发至近干,用2%硝酸溶液定容后,电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测定。镉在0.2～50 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加10～50 μg/kg浓度范围内,平均回收率在88.5%～957%范围之内,批内变异系数为1.8%～3.4%,批间变异系数为1.8%～6.1%,检测限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足鸡蛋中镉含量的检测。 相似文献
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为实现作物病害的绿色防控,从芳香植物源中筛选高效的杀菌活性成分,采用菌丝生长法测定了迷迭香精油、薰衣草精油、香叶天竺葵精油、香茅草精油和罗勒精油5种精油对烟草黑胫病病原烟草疫霉的抑菌活性。结果表明:当精油浓度达到225μg/m L时,5种精油对烟草疫霉均有显著的抑制作用,其中香茅草精油对烟草疫霉的抑制率均为100%。在熏蒸方式下,5种精油对烟草疫霉抑制的EC50值分别为317.8μg/m L、255.2μg/m L、151.0μg/m L、53.0μg/m L和142.8μg/m L。5种芳香植物精油对烟草疫霉菌丝生长形态均有一定的影响。研究结果表明香茅草精油具有作为防治烟草疫霉环境友好型杀菌剂的先导化合物的潜力。 相似文献
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畜禽养殖环节违法添加β-受体激动剂类药物,导致畜产品安全事件多发,我国政府对畜产品中β-受体激动剂监管高度重视。而动物毛发中β-受体激动剂残留消除缓慢,且毛发取样方便、无创伤、易于保存,作为监管β-受体激动剂在畜禽养殖环节违法添加的靶标具有很大优势。综述了毛发的结构特性与生长规律、药物进入毛发机制、动物毛发中β-受体激动剂残留消除规律及检测技术,旨在为毛发作为可能的监管靶标提供科学依据。 相似文献
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拟合成并鉴定林可霉素( Lincomycin,LIN)人工抗原,通过动物免疫生产亲和力高、特异性好的鼠源LIN多克隆抗血清.采用高碘酸钠法将林可霉素与牛血清白蛋白(BSA)及鸡卵清蛋白(OVA)分别偶联,合成免疫原LIN-BSA和包被原LIN-OVA,并采用紫外分光光度法(UV)和聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)进行鉴定.结果表明,半抗原LIN和载体蛋白偶联成功.动物免疫试验(免疫BALB/c纯系小鼠)结果显示,3只小鼠效价均达1∶3 000,且2号小鼠多抗血清抗LIN的半数抑制质量浓度IC50为3.85 μg/L,与莫能菌素的交叉反应率为6.19％,与其他药物无交叉反应.表明成功获得高效价、特异性好、亲和力高的鼠源抗LIN多抗血清. 相似文献