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本试验建立了动物源食品中喹喔啉类药物喹赛多、卡巴氧残留量的液相色谱—电喷雾串联质谱测定方法.采用酸性乙腈—甲醇混合溶剂提取样品中的残留物,提取液浓缩后经HLB固相萃取小柱净化,以液相色谱—串联质谱仪测定,外标法定量.结果表明:喹赛多、卡巴氧质量浓度为1-50μg.L-1时具有良好的线性范围,相关系数>0.999;在5-20μg.kg-13个添加水平范围内的回收率为69.10%-93.54%,相对标准偏差为2.49%-14.45%,方法检出限分别为3和2μg.kg-1.可见,本方法适用于动物源性样品中喹喔啉类药物残留的定量测定. 相似文献
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将卡巴氧残留标示物喹喔啉-2-羧酸(QCA)与γ-氨基丁酸(ABA)衍生成喹喔啉-2-甲酰胺丁酸(QCA-ABA),再与牛血清白蛋白(BSA)偶联作为免疫原(QCA-ABA-BSA),将QCA与卵清白蛋白(OVA)偶联作为包被原(QCA-OVA),建立了猪可食性组织中QCA的间接竞争ELISA检测方法。结果表明,最优的QCA-OVA包被抗原浓度为4μg/mL,抗体稀释倍数为1∶3.2×104,最适检测范围为0.2~51.2 ng/mL,最低检测限为0.6μg/kg,对猪肌肉和猪肝脏的添加回收率为47.4%~87.7%。 相似文献
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固相萃取高效液相色谱法测定鸡蛋中六种磺胺残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中6种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经乙腈提取、固相萃取净化处理后上机检测,6种磺胺药物浓度在0.01～1.0μg/mL范围内标准曲线的相关系数(R2)为0.9999～1,在0.05～0.15 mg/kg浓度范围内,回收率为74.6%～94.3%.检测限为0.00185～0.00264 mg/kg,定量限低于0.0112 mg/kg.方法已应用于实际样品的测定. 相似文献
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喹乙醇是喹噁啉类二氧化物，它是一种具有促生长作用的药物性添加剂，用于饲料中，可通过胃肠系统的作用，提高饲料利用率。但是考虑到用药会在动物体内产生残留，进而形成对人体的危害，欧盟等国家早在1998年就将喹乙醇列为禁止添加的药品；我国也出台相应的政策、法规及测定标准，限制其使用。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明：在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02～1.0mg·L-1,线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg-1、0.005mg·kg-1,回收率达到80.1%～108%,相对标准偏差介于2.48%～10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。 相似文献
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建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。 相似文献
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为解决食用菌中的农药残留检测问题,以基地生产的平菇样品为实验材料,采用固相萃取方法对平菇中白菌清、三唑酮等9 种农药残留的检测方法进行研究,用石墨碳黑氨基柱净化样品,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明,平菇中9 种农药的含量重复性实验相对标准偏差为2.05%~6.35%,检出限为0.0003~0.005 mg/kg,定量限为.0009~0.02 mg/kg。9 种农药在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,r 值均大于0.990。此方法检测平菇中9种农药残留分析准确、可行。 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。 相似文献
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【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留，建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解，然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，洗脱液吹干后和Sylon BFT（99＋1）于70℃反应30 min。反应物用氮气吹干，重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中，终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5 μg•kg-1，定量限为1.0 μg•kg-1；对甲砜霉素的检测限为1.0 μg•kg-1，定量限为2.0 μg•kg-1。氯霉素在1.0～4.0 μg•kg-1和甲砜霉素在2.0～8.0 μg•kg-1添加浓度范围内，肝脏和肌肉组织中的回收率在70％～81％范围内，变异系数<16%。氯霉素和甲砜霉素标准溶液在10～640 μg•L-1浓度范围内线性关系良好（R2>0.998）。【结论】本方法简单、灵敏度高，适用于猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素的定量检测。 相似文献
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[目的]建立动物性食品中呋喃西林代谢物ELISA检测方法。[方法]通过制备特异性强的单克隆抗体,采用间接竞争ELISA法建立动物性食品中呋喃西林代谢物ELISA检测方法,并研制出对动物性食品中呋喃西林代谢物残留检测的试剂盒。[结果]该试剂盒标准曲线的IC50值为0.267 7μg/L,最低检测限为0.1μg/kg,样本加标回收率范围为79.5%～95.6%,变异系数为7.6%～9.7%。在交叉反应试验中,对呋喃西林的交叉反应率为25%,与其他药物的交叉反应率均小于1%,表明该方法具有很强的特异性。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度均较高,能满足兽药残留的检测要求,且检测时间短(45 min),样本前处理简单、检测成本低,适合于大量样本中呋喃西林代谢物残留检测的快速筛选。 相似文献
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HPLC测定动物源性食品中倍他米松的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立检测动物性食品中倍他米松残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取后,进行液相色谱分析。采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(60∶40,v∶v),流速为0.8mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。方法的检出限和定量限分别为0.152μg/kg和0.502μg/kg。倍他米松在0.5~32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;选取5种动物源性食品进行倍他米松的加标回收试验,回收率在72.73%~93.06%之间,精密度RSD为3.78%(n=6)。本方法简便、可靠、重复性好,可用于动物性食品中倍他米松残留的检测。 相似文献
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QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留 总被引：3，自引：0，他引：3
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。 相似文献
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[目的]建立一种利用亚氨基二乙酸制备双甘膦的新检测方法。[方法]以9-芴基甲氧羰酰氯为衍生化试剂对合成双甘膦的反应物进行衍生化。采用Gemini C_(18)(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,室温下以0.05 mol/L NaH_2PO_4(pH=3.5)溶液-乙腈(V/V,60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长265 nm,对反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物进行分离检测。[结果]反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物,分别在0.02~1.20、0.02~1.20、0.10~2.00 mg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 8),检出限分别为0.000 4、0.000 4、0.003 0 mg/m L,加样回收率分别为99.96%、99.86%、99.89%,相对标准偏差均不超过1.6%。[结论]该研究建立的方法可用于亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应体系的跟踪分析。 相似文献
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[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。 相似文献