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《林业工程学报》2017,(2)
传统的生物柴油生产过程通常包括油脂提取、提纯精炼、酯化/酯交换等步骤,需要消耗大量的能源与化学品。萃取-酯交换耦合技术是近年来开发的一种简单有效、具有较大应用潜力的生物柴油制备方法,该方法直接以含油固体为原料,以短链醇等作为萃取溶剂和酯交换反应试剂,油脂萃取与酯化/酯交换反应同时进行,提高了生产效率,降低了生产成本,减少了环境污染。萃取-酯交换耦合法中催化剂的选择是反应能否实现高效转化的关键。酯交换反应的催化剂种类繁多,但大多数针对的原料是浸提过的液体油脂,较少用来催化固体原料原位酯交换反应。笔者综述了近年来萃取-酯交换耦合技术制备生物柴油的研究进展,包括酸催化法、碱催化法、离子液体催化法、超临界法和生物酶法,探讨了各种方法的优缺点,同时提出了萃取-酯交换耦合法制备生物柴油过程中催化剂制备与应用方面需要解决的主要问题及今后的发展方向。 相似文献
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在无溶剂条件下,以丙烯海松酸和蔗糖为原料,在高温熔融状态下通过酯化反应制备了丙烯海松酸蔗糖酯,运用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征,并测试了其临界胶束浓度(CMC),利用再定向理论分析了丙烯海松酸蔗糖酯表面活性剂在空气-水界面的形态转变和吸附量等吸附行为。研究结果表明:成功合成了丙烯海松酸蔗糖酯,其CMC值为2.2 g/L。丙烯海松酸蔗糖酯在空气-水界面的吸附状态分为状态1和状态2,随着表面压的增加,溶剂摩尔分数逐渐降低,2种状态丙烯海松酸蔗糖酯分子在空气-水界面上的摩尔分数之和逐渐增加。计算了吸附在界面上的状态1和状态2丙烯海松酸蔗糖酯的吸附量,随着表面压增大,状态1吸附量先增大后减小,状态2吸附量占主导且持续增多,吸附量最高可达1.9 mmol/m2。丙烯海松酸蔗糖酯的吸附和胶束化摩尔自由能(ΔG)分别为-20.67和-15.16 kJ/mol,表明丙烯海松酸蔗糖酯优先吸附在界面上,达到饱和后就形成胶束。 相似文献
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高酸价酸化油制备生物柴油研究 总被引：2，自引：0，他引：2
以酸化油为原料两步法制备生物柴油,以对甲苯磺酸作为催化剂,采用分段反应的预酯化工艺先将酸化油脂中的脂肪酸转变为脂肪酸甲酯(FAME),然后再碱催化酯交换反应得到生物柴油.考察了甲醇与脂肪酸物质的量之比(醇酸比)等不同条件对预酯化反应的影响.通过正交试验得到最佳的预酯化反应条件并研究了油脂酸价对碱催化酯交换的影响.试验结果表明,各因素对酯化反应影响大小依次为反应温度、催化剂用量、醇酸比和反应时间,预酯化最优化的工艺条件为:醇酸比10∶1,催化剂用量3%,反应时间150min,反应温度70℃,通过分段反应的预酯化工艺,反应时间缩短了1h,催化剂回收率达到90%以上.进行碱催化酯交换的油脂要求酸价不能大于4mg/g. 相似文献
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采用单宁酸为原料,通过酯交换法制备没食子酸丙酯,探讨反应过程中催化剂、反应温度、反应时间等因素在合成过程中的影响。实验研究证明:以单宁酸和正丙醇为起始原料,合成过程选择浓硫酸为催化剂,其单宁酸∶正丙醇∶浓硫酸的质量比为1∶2∶0.2,反应时间为10 h,为较优的反应条件,产率为52.32%。产品经红外光谱、高效液相色谱、熔点检测,符合没食子酸丙酯的质量标准。 相似文献
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松香烯丙醇酯的合成研究 总被引：8，自引：0，他引：8
探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应. 相似文献
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当前石油基增塑剂存在的诸多问题,尤其是邻苯类增塑剂被质疑具有持久性的生殖毒性,且在许多国家受到法规限制。而植物油脂作为精细化学品原料所具有来源广、产量大、可再生和价格低廉等诸多优势,已成为生物基增塑剂研究开发的焦点。综述了以植物油脂为主要原料通过不同的化学反应(环氧化、Diels-Alder反应、酯交换、氯代、酯化、缩聚、开环和双键加成等)对植物油脂结构中的不饱和双键、共轭双键、酯基、与酯基相连β碳上的氢、羟基和羧基进行改性,设计并合成出不同结构类型油脂基增塑剂,如环氧化植物油(环氧化脂肪酸酯)、C22-三酸酯、脂肪酸多酯、含硫脂肪酸酯、甘油酯、植物油聚酯型和阻燃型植物油基增塑剂等主要研究成果,包括合成工艺条件以及各类增塑剂对PVC制品的性能影响。与国外相比,我国油脂基增塑剂产品种类少、产量低,环氧类和氯代型油脂基增塑剂是比较成熟产品,开发其绿色的合成工艺是当下研究焦点。其他类型油脂基增塑剂除了要在结构设计、工艺开发上加大研究外,还需要加大在特定塑料制品中的应用研究。就国内情况而言,应重点开发量大价低的非食用油脂,以推动产业发展。 相似文献
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以松香酸为原料,采用二步合成法合成松香酸二乙醇酰胺,再通过羧甲基化法合成松香酸二乙醇酰胺醚羧酸盐.采用单因素实验重点考察了羧甲基化过程中溶剂、反应温度、反应时间、投料比、催化剂加入量以及碱化时间对羧酸盐产率的影响,得到较佳合成工艺为:n(松香酸二乙醇酰胺)∶n(NaOH)∶n(ClCH2COONa)=1.0∶3.0∶3.2,苯作溶剂,碱化时间2h,碱化温度80℃,反应温度85℃,反应时间4h,产率达71％,且重现性较好. 相似文献
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研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应.以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响.采用KOH为催化剂、37％甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21∶1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5∶1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65 qc,反应时间2h.在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92％.采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定. 相似文献
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以工厂所用的普通一级松香为主原料,采用多种催化剂,研究了合成浅色145#松香季戊四醇酯的工艺条件.实验选用8种国内外适合松香树脂的催化剂,主要探讨了催化剂种类及复配条件与产品质量之间的关系.并对反应温度、反应时间和原料配比等影响因子进行了探讨.通过实验得到,合成145#松香季戊四醇酯的适宜工艺条件为反应温度(275±2)℃,反应时间6 h(可根据实际需要适当延长),适宜的反应物配比为松香、季戊四醇、催化剂A、催化剂G的质量比为10.120.0020.0005.在上述工艺条件下,得到145#松香季戊四醇酯产品,其质量指标是色泽3(加纳比色),软化点91.7℃,酸值24.8 mg/g. 相似文献
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桦木醇戊二酸酯的合成及溶解性能分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了增强桦木醇的亲水性,对桦木醇的C-3位、C-28位羟基进行修饰,在吡啶作溶剂、二甲基氨基吡啶(DMAP)作催化剂的条件下,与戊二酸酐反应合成桦木醇戊二酸酯.采用FT-IR、 1 H NMR 和MS对产物进行结构表征,并且选用平衡法测定了桦木醇和桦木醇戊二酸酯在丙酮、无水乙醇、水和磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH值7.4,)等不同溶剂中的溶解度.结果表明,在丙酮和无水乙醇中,桦木醇戊二酸酯的溶解度是桦木醇的33.52和22.65倍;在水中,桦木醇戊二酸酯的溶解度为 0.002 1 g(100 mL 水);在PBS中,桦木醇戊二酸酯的溶解度约为 0.001 5 g(100 mL PBS),目标产物的亲水性有了显著的改善. 相似文献
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《林产化学与工业》2017,(5)
以自制的草酸二葑醇酯(DFO)、草酸二龙脑酯(DBO)、草酸二异龙脑酯(DIBO)、草酸龙脑异龙脑酯(BIBO)、草酸龙脑葑醇酯(BFO)和草酸异龙脑葑醇酯(IBFO)等为对照物质,建立了用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法,以DFO和DBO为标准样品测定合成冰片中间体含量的外标定量方法。研究表明:气相色谱程序升温条件对中间体成分的分离影响较大,且对照物质DFO及DBO等进行气相色谱分析时需在正己烷等惰性溶剂中才能稳定存在和检测。通过对照样品加入法、合成混合酯样品谱图比对法等进行气相色谱分析,定性鉴定出合成冰片酯液中的主要中间体成分依次出峰顺序为:DFO、BFO、IBFO、DBO、BIBO和DIBO,保留时间依次为46.46、49.92、50.75、53.68、54.42和54.89 min。分别以DFO和DBO为外标物质,在质量浓度为1~25 g/L和5~25 g/L范围内建立的外标曲线回归方程为y1=93 622x1-48 633,y2=99 480x2-55 787,相关系数为r1=0.998 9和r2=0.999 2。平均加标回收率分别为103.2%和106.9%,相对标准偏差分别为1.72%和0.76%。应用建立的定性分析方法和定量分析方法检测了4个合成冰片酯液样品中的主要草酸酯中间体成分的组成及含量,结果表明该方法可满足科研及工业生产中对草酸酯中间体组成及含量的定性、定量测定,操作更为简单的峰面积归一化法可以根据需求进行选用。 相似文献
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超声波强化溶剂提取姜味草中熊果酸和齐墩果酸 总被引：3，自引：0，他引：3
以齐墩果酸和熊果酸得率为指标,对超声波强化溶剂提取姜味草中齐墩果酸和熊果酸工艺进行了研究,利用单因素试验确定提取溶剂,通过正交设计对提取工艺进行优化,并与溶剂回流提取法进行了比较.结果表明,以乙醇为溶剂,超声波强化提取的最佳条件是:体积分数90%乙醇,固液比1:15,功率为360 W,频率40 kHz超声波提取2次,每次20 min,齐墩果酸和熊果酸总得率为0.732%;回流提取工艺的最优参数是:固液比1:15,90℃回流提取2次,每次30min,齐墩果酸和熊果酸总得率为0.706%.超声波强化溶剂提取姜味草中熊果酸和齐墩果酸较溶剂回流提取法工艺简单,效率高. 相似文献