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相似文献
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1.
微波消解—原子荧光光谱法测定平菇和小棕蘑菇中总砷   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用微波消解-原子荧光光谱法,优化了微波消解-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的各种条件:前处理选用3.00 mL HNO3 1.50 mL30%H2O2作消解剂,采用方案3(步骤1维持时间5 min,步骤2维持时间12 min,其它参数参考MARS5微波消解植物样品推荐方案)消解样品,在400 mL/min载气流量,5 g/L硼氢化钾溶液还原条件下测定了平菇和小棕蘑菇中砷的含量,测定结果准确可靠,此方法的检出限为0.1 μg/L,标准偏差4.26%,试验回收率在86.4%~108.6%之间.该方法适用于原子荧光光谱法测定食用菌中的总砷.  相似文献   

2.
以Rh、In、Re作为内标,用干法处理、湿法消解及微波消解3种方法处理茶叶样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的16种稀土元素的含量。对广西地区2012~2015年4年间共1 748份样品的检测显示,稀土氧化物总量在0~16.1 mg/kg之间,平均值1.038 mg/kg,中位数0.8 mg/kg,整体合格率为95.81%,表明广西茶叶中稀土含量整体还处于可控范围内,但14个地市中监测最低合格率为88%,表明茶叶中稀土超标情况依然存在,本研究可为今后广西茶叶质量的监控提供科学的理论依据。  相似文献   

3.
本文优化了现有国标中测定脱氢乙酸的气相色谱法,分别从方法回收率、精密度、检出限和实际样品测定四个方面验证方法的适用性。在0~2.5g/kg测定范围内,线性关系良好,加标回收率为91.7~98.4%,精密度为1.9~3.7%,检出限为1.5mg/kg。通过优化样品提取过程,提高了方法的检出限,减少了样品中杂质的干扰,定量更为准确,扩大了标准的适用范围。  相似文献   

4.
微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用微波消解技术处理食用菌样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌、铁、锰、铜等微量元素的含量。实验结果表明:优化的消解剂用量为每0.25g食用菌子实体4.5mL HNO3+4.5mL H2O2;该方法适合测定食用菌中的锌、铁、锰、铜等微量元素,具简便、快速、稳定、准确等优点。方法的检出限为0.77~1.54μg/L,加标回收率为91.0%~101%,相对标准偏差为0.95%~7.10%。  相似文献   

5.
采用密闭微波消解法消解香菇样品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解ICP—MS法同时测定千香菇中As、PI)、Cd、Cr、Cu、Zn、Mn、Fe和Mg九种重金属元素的方法,在最佳试验条件下,加标收率为92.0%~104.6%,RSD为2.2%-5.3%。该方法简便、快速、准确:  相似文献   

6.
水果、蔬菜中的重金属污染越来越受到人们的重视,但目前的检测方法大都不能实现多元素的同时测定,而且分析周期过长。本试验采用硝酸-双氧水消解水果蔬菜样品,建立了一种电感耦合等离子体质谱法同时测定水果蔬菜中Pb、Cd、Cr、As这4种重金属元素的检测方法。优化了样品前处理条件和仪器工作参数,并选取45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,有效地克服了基体效应、接口效应和仪器波动的影响。在最佳试验条件下,方法的检出限为0.000 5~0.010 mg/kg,各元素的线性相关系数均大于0.999,加标回收率为96.6%~102.9%,相对标准偏差均小于4%(n=6)。该方法经国家一级标准物质验证,检测结果与标准值相符。  相似文献   

7.
以草莓、桃、枣果实为试验材料,建立了一种用石墨炉酸式消解进行前处理,采用原子荧光光谱法测定硒含量的系统方法,试验中优化了消解条件并确定了检测过程中所需的载流浓度。结果发现,不同果品所需样品前处理条件和测定时所需的载流浓度要求不一致,其中草莓样品消解所需的混合酸(硝酸∶高氯酸)比例为4∶1,测定所用载流酸度为5%HCl;而桃果和枣所需混合酸(硝酸∶高氯酸)比例为3∶2,载流为3%HCl。用上述方法测定,检出限较低,加标回收率为95.53%~109.20%。  相似文献   

8.
柱前衍生高效液相色谱法测定白菜及小麦中草甘膦残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
运用荧光衍生试剂FMOC-Cl衍生草甘膦后,利用双聚合氨基柱HPLC测定了白菜及小麦中草甘膦的含量,该方法灵敏度高,可靠性强.通过试验,找到了最佳衍生条件和色谱条件.该方法通过测定蔬菜及小麦样品得到了确证,在添加草甘膦标样1 mg/kg时,最低检出限为0.3 mg/kg,平均回收率为82.4%,变异系数为10.3%.  相似文献   

9.
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素叶面肥料中的六种元素:铜、铁、锰、锌、硼和钼。结果表明:在优化实验条件下,方法检出限铜为10mg/kg、铁为6mg/kg、锰为1mg/kg、锌为2mg/kg、硼为10mg/kg、钼为10mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.99%~3.90%,加标回收率为93.8%~103.9%。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高和准确度好等优点。  相似文献   

10.
牡蛎主要生活在近海地区,位置稳定、流动性小,它们在滤食水中生物的同时也会将水体中的污染物聚集在体内,导致体内重金属含量升高。牡蛎是制造耗油的主要原料,因此,对蚝油中重金属铅含量的检测很有必要。试验建立了湿法消解-ICP-MS法测定蚝油中铅含量的方法。以扇贝粉作为质控样,优化了测定方法中的样品称样量、消解温度、硝酸加入量、高氯酸加入量等因素,在单因素试验的基础上采用正交试验得出最优组合,即样品称样量为0.9 g、消解温度为180℃、硝酸加入量为9 mL、高氯酸加入量为2.5 mL,在此条件下,质控样中铅测定值为0.119 mg/kg。该方法避免了高盐类样品背景干扰,操作简单,准确可靠,适用于贝类及贝类制品中铅含量的测定。  相似文献   

11.
重金属元素铅在水果、蔬菜等农产品中含量很低,其检测分析属于痕量分析。微波消解进行样品前处理,称样量受到限制,其样品消解液中待测元素的总量很小,浓度太低,常出现样品值小于空白值的现象。根据农产品中重金属分析标准方法的要求,本文分析探讨了农产品中铅含量造成高空白值的原因及处理方法。  相似文献   

12.
采用干灰化法处理样品,火焰原子吸收法测定了遵义市龙坪镇、三岔镇和石板镇等地李产品中的铁含量。试验条件下,测定检出限为0.037μg/mL,灵敏度为0.0658μg/mL,李果酒的RSD为0.86%,李果干的RSD为0.75%;李果酒中铁含量差异较大,在0.10~3.60 mg/L,相差36倍;李果干中铁含量总体来说相对较高,差异较大,在4.95~41.65 mg/kg,相差8倍以上。分析结果表明,遵义市龙坪镇、三岔镇和石板镇等地区的李果实中铁元素的含量丰富,适合大部分人食用。  相似文献   

13.
建立气相色谱法检测莴笋中几种有机氯、菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,CanbonNH2柱净化,DM-1色谱柱分析。莴笋中几种农药在0.04 mg/kg、0.40 mg/kg两个添加水平下加标回收率在92.6%~118%范围,RSD(n=3)均小于10,方法理论最小检出限均可达0.004 mg/kg。该方法满足莴笋中这几种农药残留的检测要求。  相似文献   

14.
以4年生夏黑葡萄为试材,研究赤霉素(GA_3)不同处理时期与处理浓度对夏黑葡萄果穗生长与果实品质的影响。结果表明,在花前2周,3mg/kg、5mg/kg和10mg/kg GA_3处理对夏黑葡萄不同发育时期花序的生长均无显著影响;应用赤霉素GA_3膨大夏黑葡萄果粒的最适处理方法为,盛花期用20mg/kg浓度GA_3处理1次,在花后12d左右再用25mg/kg浓度GA_3处理1次;在田间劳动力不足条件下,可选择在花后12d左右,用100mg/kg GA_3处理1次,也能达到膨大果粒的目的。  相似文献   

15.
通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为:Inertsil HILIC 亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长193 nm,柱温30℃。前处理方法为:香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。  相似文献   

16.
重金属铅含量是评价秋葵籽质量的一项重要指标,为了考察不同地区秋葵籽中的铅含量,为制备秋葵籽油做准备,试验采集了5个不同地区的秋葵籽样本进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了铅含量。结果表明,不同地区秋葵籽产品所检测出的铅含量有较大差异。5个检测样本中,铅含量最高的是云南昭通的,含量高达1.02 mg/kg;其次为浙江金华的,铅含量为0.157 mg/kg;其余3个样本中铅含量较少,分别为0.057、0.069、0.083 mg/kg。国家标准GB2762-2017中规定铅含量为0.2 mg/kg,只有云南昭通的秋葵籽中铅含量超标。可见秋葵生长受生态环境影响较明显,控制和降低秋葵产品中铅含量,选择无污染的土壤种植环境是必要的。  相似文献   

17.
以甘草根茎为试材,以微波处理强度、微波处理时间、提取液乙醇浓度和料液比为考察因素,研究了微波法各提取因素对甘草中类黄酮得率的影响。结果表明:从甘草中提取类黄酮的最佳提取工艺为微波处理强度600 W、微波处理时间3min、提取液乙醇浓度70%、料液比1∶25g/mL,此条件下类黄酮得率为61.17mg/g。  相似文献   

18.
采用粉末压片法处理试品,使用X-射线荧光光谱法对复混肥料中的磷和钾元素进行分析。对方法的线性、检出限、精密度、准确度等进行研究。结果表明:在优化实验条件下,P2O5的检出限为30.7μg/g,K2O的检出限为35.7μg/g,测定值与国家标准方法的测定值符合良好。该方法具有快速,准确度高、操作简便,灵敏度高等优点。  相似文献   

19.
以浓硫酸蒸馏法提取白菜中的甲醛,利用分光光度法测定白菜中的甲醛含量,结果显示本方法甲醛含量在0~50μg/25m L范围内线性良好,相关系数为0.9999,该方法检出限为0.2mg/kg。对样品进行5次平行测定,RSD为1.68%,加标回收率为92.47%~97.48%,表明该方法快速,精确,重现性好,适用于测定白菜中甲醛含量测定。  相似文献   

20.
采用QuEChERS方法和高效液相色谱仪(HPLC)对水果生产中应用较为广泛的吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷等5种农药进行了残留测定研究。以苹果、葡萄、香蕉3种水果为试材,样品经乙腈提取后,经PSA、ODS和无水硫酸镁净化,采用HPLC-PDA(二极管阵列检测器)进行测定,外标法定量,在添加0.05~0.5 mg/kg浓度水平时,5种农药的平均回收率为87.0%~113.1%,变异系数为0.4%~9.7%,最低检出限为0.021 2~0.055 3 mg/kg,满足残留分析的要求。该方法简单、快速,适合水果中5种农药的同时测定。  相似文献   

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