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以HNO3-HClO4-H2SO4、三角瓶-弯颈小漏斗回流消解样品,采用原子荧光光谱法测定饲料中微量元素汞和砷,用改进进样器双道进样在线还原直接检测溶液中砷元素,在线添加正丙醇溶液消除气泡。在试验条件下,汞检出限是0.00825mg/kg,标准回收率是90.75%~95.75%,RSD(n=5)3.62%~4.71%;砷检出限是0.0265mg/kg,标准回收率是97.2%~98.5%,RSD(n=5)2.85%~3.77%。方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足检测要求。 相似文献
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试验旨在使用无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的含量。采用联合研发的原子荧光光度计,建立一种以水为载流无记忆效应氢化物发生原子荧光法检测饲料中汞的方法。从4种混合酸中优选出HNO3-H2O2(1∶1)作为消解体系,选用2 mL 220 g/L氨基磺酸溶液消除了氮氧化合物的干扰。建立的方法在0.2~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 6,检出限(n=11)为0.003 1μg/L,相对标准偏差(n=7)为2.28%,加标回收率93%~99%。研究表明,试验所用方法具有灵敏度高、准确高效等优点,可实现饲料中汞含量的快速检测。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉 总被引:2,自引:1,他引:1
本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0~2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%~106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析. 相似文献
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《饲料工业》2019,(18):54-58
应用电感耦合等离子-质谱技术(ICP-MS),建立饲料中钠、镁、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉和铅等元素的测定方法。对饲料样品的前处理方法、仪器工作参数和11种元素标准曲线进行优化;并以加标回收、分析方法比对和重复测试说明方法的准确性和精密性。方法在0~1 000 ng/ml范围内线性良好,仪器检出限为0.557 7~5.072 ng/ml,具有良好的精密度,其回收率在88.1%~104.4%之间,相对标准偏差小于5.0%。同时与原子吸收和原子荧光方法进行比对,测定结果相近。所建立的方法简单、快速,可替代原子吸收和原子荧光方法测定饲料中的11种金属元素,为饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。 相似文献
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采用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸湿法消解的前处理方法,应用原子荧光光谱仪和火焰原子吸收光谱仪测定饲料中的铅,对精密度、回收率等方法评价指标进行分析,结果显示:原子荧光光谱仪和原子吸收光谱仪测定铅的含量分别为5.735、5.838 mg/kg,检测精密度分别为4.19%、3.91%,方法检出限分别是0.032μg/kg、0.098 mg/kg。2种仪器测试结果一致,都适用于饲料中铅的测定。 相似文献
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测定微量元素硒的常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等,荧光法虽然准确但繁琐,不仅所用试剂DAN毒性大而且需进口;原子吸收法火焰法灵敏度低,石墨炉法有严重的基体干扰;比色法虽然简便但灵敏度低,原子荧光法是一种简便及灵敏度高的方法.用原子荧光法测定饲料添加剂及预混料中微量元素硒,硒的相对标准偏差为1.2%,检出限为0.4 ng/mL,线性范围为0~400 ng/mL,相关系数为0.999 91,回收率为96.1%~101.8%. 相似文献