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氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉 总被引：2，自引：1，他引：1
本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0～2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%～106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析. 相似文献
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试验通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法，以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中，采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后，采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右，使用水定容至2 mL混匀，过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离，质谱多重反应监测，外标法定量。结果显示，该方法在0.5～20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系（R2=0.999 1），检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；加标浓度在1～20μg/L范围时，平均回收率在72.4%～109.6%之间，相对标准偏差（RSD）为3.37%～6.24%(n=6)。研究表明，该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高，适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。 相似文献
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本研究旨在建立饲料中无机汞(Hg2+)、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)3种不同汞形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用5 mol/L盐酸溶液提取,3%乙腈+60 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L L-半胱氨酸为流动相,经Venusil MP C18色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明:3种汞形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9976),方法检出限为5~10μg/kg,平均回收率为79.5%~103.8%,日内相对标准偏差≤11.3%,日间相对标准偏差≤21.1%。本方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、检测费用低,适用于饲料产品中汞的形态分析。 相似文献
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《黑龙江畜牧兽医》2016,(17)
为了检测动物性食品中重金属砷的含量,试验利用硝酸和高氯酸(4∶1)对样品进行前处理,采用氢化物发生-原子荧光光度法对样品中的砷含量进行测定。结果表明:食品中的砷在0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,得到线性方程y=117.677 3×C+10.325 5,相关系数(R2)=0.999 78,检出限为0.033μg/L。在测定的样品中,天津市市售动物性食品鸡肉中的砷含量为(0.058 4±0.068 3)mg/kg,显著高于其他样品中的砷含量(P0.05),而猪肉、牛肉、猪肝脏、鸡蛋、鸭蛋中的砷含量差异不显著(P0.05),样品测定的相对标准偏差(RSD)为0.97%~2.15%,结果准确可靠。氢化物发生-原子荧光光度法灵敏度高、简单、快速、准确可靠,可以作为动物性食品中砷含量的检测方法。 相似文献
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《中国饲料》2020,(5)
为建立全自动烷基汞分析仪测定饲料中甲基汞和乙基汞的方法 ,实验样品经氢氧化钾/甲醇溶液提取后,使用四丙基硼化钠作为衍生试剂进行丙基化反应,然后用全自动烷基汞分析仪进行检测。结果表明:甲基汞和乙基汞在标准曲线范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,甲基汞的方法检出限为3μg/kg,方法定量限为8μg/kg,相对标准偏差(n=7)为4.58%,平均回收率为91.1%～98.2%;乙基汞的方法检出限为4μg/kg,方法定量限为13μg/kg,相对标准偏差(n=7)为5.19%,平均回收率为88.5%～95.7%。此方法简单、快速、准确度好、灵敏度高,适用于饲料中甲基汞和乙基汞的测定。 相似文献
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建立饲料用香菇菌糠中硒检测的方法;利用正交试验设计对仪器的各项参数进行优化,采用单因素试验分析最佳氢化反应条件,通过混合酸消解对样品进行前处理,采用氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量;该方法在硒浓度0～5μg/l范围内,相关系数r为0.999 5,检出限为0.03μg/l,回收率为95.12%～98.30%,精密度为4.2%(n=6);检测取自河北省平泉、阜平、平山三个产区的香菇菌糠,其硒含量依次为2.54、2.77、2.62μg/kg;该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于饲料用香菇菌糠中硒含量的测定。 相似文献
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采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法对海藻中的汞含量进行了测定。结果表明,海藻中汞的含量为19.46μg/kg,标准物质菠菜中汞含量的回收率在102%~106%之间。该方法简单、快捷、曲线线性关系好、检测限低、回收率高、测定结果准确。 相似文献
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以HNO3-HClO4-H2SO4、三角瓶-弯颈小漏斗回流消解样品,采用原子荧光光谱法测定饲料中微量元素汞和砷,用改进进样器双道进样在线还原直接检测溶液中砷元素,在线添加正丙醇溶液消除气泡。在试验条件下,汞检出限是0.00825mg/kg,标准回收率是90.75%～95.75%,RSD(n=5)3.62%～4.71%;砷检出限是0.0265mg/kg,标准回收率是97.2%～98.5%,RSD(n=5)2.85%～3.77%。方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足检测要求。 相似文献
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HPLC法检测饲料中4种硝基呋喃类药物 总被引：3，自引：0，他引：3
时饲料中四种硝基呋喃类药物呋喃西林(NFZ)、呋喃妥因(NFT)、呋喃它酮(FTD)和呋喃唑酮(FZD)的高效液相色谱(HPLC)检测方法进行了研究.采用50 mL乙腈于65℃下超声提取药物.经MCX固相萃取小柱净化后进行液相色谱-紫外检测,检测波长为370 nm对饲料进行10～500μg/g硝基呋喃类药物的添加回收实验,结果表明,4种药物的平均回收率为80.6%～99.9%(n=4),日内变异系数为0.68%～8.99%(n=4),日间变异系数为1.85%～8.44%(n=3).配合饲料中NFZ、NFT、FTD、FZD的检测限分别90、69、56μg/g和148 μg/g,定量限分别为180、137、112μg/g和296 μg/g;预混合饲料中NFZ、NFT、FTD、FZD的检测限分别为59、132、66μg/g和88 μg/g,定量限分别118、265、132μg/g和176μg/g. 相似文献
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用原子荧光光度法测定尾矿渣中的汞，采用(1+1)王水溶矿在水浴锅中消解样品，直接用比色管消解减少因操作工序多引入的误差，优化了测定条件,对国家标样GBW7405和GBW7406中汞分别进行5次平行测定，结果与标准值基本符合，加标回收率在95.58%~99.40%，相对标准偏差(RSD，n=5)分别为1.61%和1.03%，方法检出限0.003μg/g。 相似文献
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建立气相色谱-串联质谱法测定饲料中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐的方法。饲料样品经过粉碎,乙腈提取,浓缩尽干,正己烷溶解,硅藻土固相萃取柱(SPE)小柱净化。采用Agilent122-5532UIDB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),以流速1.0 mL/min高纯氦为载气,使用电子轰击离子源(EI),多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,硫丹在5～1 000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为99.96%～99.97%。方法的检出限和定量限分别为1μg/kg和4μg/kg。4、8、20μg/kg的平均加标回收率为79.4%～100.3%,方法的相对标准偏差为5.2%～13.8%(n=5)。检测方法快速高效、检出限低、准确度和精密度高,能够满足饲料硫丹检测的需求,可用于饲料中硫丹的检测。 相似文献