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《中国饲料》2016,(20)
本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中维生素B_2的含量。采用了国标法和优化法两种方法进行测定。国标法:按照GB/T14701-2002的方法进行。优化方法:采用Agilent-1260高效液相色谱仪,ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5-Microm)色谱柱;流动相A液:1.1003 g庚烷磺酸钠和0.0502 g EDTA及25 m L冰乙酸、5 m L三乙胺溶液,用冰乙酸、三乙胺调节pH值至3.4;B液为甲醇;A∶B=85∶15;检测波长:265 nm;柱温:35℃;流速:1.0 m L/min;进样量:0.5μL。结果表明:国标法的保留时间为70 min左右,优化法的保留时间为9 min,且优化法的相关系数、重复性和精密度都满足要求。可见优化法测定所需时间更短,更具有快速、精确测定等优点。 相似文献
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实验采用液相色谱-原子荧光联用技术对饲料及富硒酵母中硒形态进行了分析。优化了色谱分离条件及原子荧光光谱检测参数。在实验条件下,有机硒的色谱分离条件:以C18色谱柱为分离柱,0.1%乙酸溶液和甲醇作为流动相。硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的最佳分离梯度洗脱条件:在时间梯度为0、3、5、15 min时,甲醇洗脱液的浓度梯度为5%、0.5%、15%、5%;原子荧光光谱检测条件:负高压300 V;灯电流80 mA;原子化器高度8 mm;载气流量400 ml/min;屏蔽气流量900 ml/min;读数时间12.0 s;延迟时间1.0 s。以此条件对收集的肉鸡饲料样品及富硒酵母进行检测,结果表明在肉鸡饲料中所含的硒均以无机硒形态存在,且90%以上都是以亚硒酸盐的形式存在;富硒酵母中Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、Se-Cys以及Se-Met含量分别占样品总硒含量的2.6%、14.6%、31.1%和51.7%,方法平均回收率为70%~86.5%。 相似文献
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反相液相色谱法测定饲料中的金霉素含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用反相液相色谱法测定饲料级、预混合饲料和配合饲料中的金霉素含量方法的研究.色谱柱为C18预柱及分析柱150×4.6mm,5μm;流动相为0.01 mol/L草酸溶液-乙腈-甲醇(1032);紫外检测器,检测波长为360nm;柱温25℃.结果为在0.2～50μg/ml之间呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9997,3个不同浓度样品加样回收率(n=5)分别为95.96%,98.32%,95.41%.本法简便,快速,准确度和精密度较高,适用于各种饲料中金霉素含量的测定. 相似文献
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牛奶中土霉素、金霉素的残留分析方法研究 总被引：3，自引：0，他引：3
运用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器建立了牛奶中土霉素、金霉素的残留分析方法。柱子采用Waters Nova-park C18柱(4μm,3·9mm i·d·×150mm),以体积比为68∶12∶20的0·01mol/L草酸溶液-乙腈-甲醇作为流动相,流速为1·0mL/min,柱温为30℃,检测波长为360nm,在上述色谱条件下,土霉素、金霉素在10min内得到了有效的分离和检测。建立的方法简便、快捷、线性范围宽,可用于牛奶中土霉素、金霉素的残留量分析。 相似文献
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本试验分别采用国标法86版、国标法06版和快速法测定了7种饲料20个饲料样品的水分,以探讨能准确且快速检测饲料水分的有效方法.结果表明:国标法86版与国标法06版的测定结果一致;快速法测定的水分值平均比国标法的高0.29个百分点,差异极显著(P＜0.01);快速法测定结果与国标法86版(r=0.998 2)和国标法06版(r=0.9992)有极显著相关(P＜0.01);国标法对快速法的回归方程分别为:y(国标法86版)=1.009 3x(快速法)-0.3998(R2-2=0.9955),y(国标法06版)=1.0234x(快速法)-0.568 1(R2=0.9982).结果证明:快速法能快速测定饲料水分,通过回归方程可以准确地求出国标法所测的饲料水分含量. 相似文献
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饲料中洛克沙胂的固相萃取--高效液相色谱法检测技术研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)法测定饲料中洛克沙胂的分析方法,优化了提取方法、净化参数、萃取容量、流速和洗脱溶剂等条件。饲料采用20g/l的磷酸氢二钾溶液作提取液,用阴离子交换柱萃取净化的方法;色谱条件为:在266nm波长下检测,色谱柱为SymmetryShieldTMRP18柱(150mm×4.6mm),流动相为含0.1%甲酸的0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-甲醇(体积比95:5),流速为1ml/min,洛克沙胂的浓度在0.2～10.0mg/l范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.5%~1.07%,回收率为87.5%~96.7%。饲料中洛克沙胂的定量检出限为5mg/kg。 相似文献
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猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%. 相似文献
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国标规定饲料原料中水分含量测定方法，分析时间至少3～4小时，对于购进饲料特别是原料需要及时投入生产使用，分析时间显得较长，如能缩短分析检测的时间，则有利于更好地指导生产。本实验利用现有的多功能红外水分仪(红外干燥器与系列天平连成统一系统)，通过实验选出最佳的条件测定，分析时间可减少到0.5～1小时，实现了快速测定，并得到了较理想的结果。1 实验方法1.1 国标法其原理是试样在105±2℃烘箱中，在常压下烘干，直至恒重，逸失的重量为总水分。(方法略，可参考国标法“饲料中水分的测定”)1.2 快速法其原理是用红外线射到试样… 相似文献
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实验旨在监测实验动物饲料中化学污染物的含量。按照国标对鼠饲料、豚鼠饲料、家兔饲料和犬饲料中砷、铅、镉、汞、六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素B1等化学污染物含量连续3年进行监测。结果表明:4种实验动物饲料一些重金属含量超国标,而六六六、滴滴涕和黄曲霉毒素B1含量均未超国标,3年中4种实验动物化学污染物超标发生率分别为14.29%、19.05%、19.05%和9.52%;4种重金属超标发生率镉=汞>砷>铅;豚鼠饲料和家兔饲料最易受重金属污染,然后依次为鼠饲料、犬饲料;不同年份,实验动物饲料化学污染物超标情况不一致。结果提示,实验动物饲料中重金属含量易超国标。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中的违禁药物氯丙嗪 总被引：6，自引：0，他引：6
试验制定了氯丙嗪的在饲料中残留的HPLC检测方法。高效液相色谱条件为分析柱C_(18)反相色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为35mmol/L NH_4Ac∶乙晴=35∶65,按0.05％的比例加入三乙胺,流速:2.0mL/min,紫外检测波长:257nm。实验表明,氯丙嗪在0.05～5.00μg/mL的范围内线性良好(r=0.99996)。经过对饲料添加0.50、1.00、2.50μg/g3个浓度,证明此提取条件的回收率在80％以上。该方法快速简便,灵敏度高。最低检测限为0.05μg/mL。 相似文献
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采用液相色谱-串联四极杆质谱多离子反应监测定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择,进行回收率、精密度等的验证,建立了快速、准确测定鸭肉组织中四环素、土霉素、金霉素的检测方法。在10~400 ug/L浓度范围内,3种四环素类药物均呈线性,相关系数r均大于0.99,回收率均在80.6%~106.3%。采用该方法检测了樱桃谷肉鸭192批,均为阴性。 相似文献
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为了快速检测呋喃类违禁药物,本文研究了复合维生素中呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃妥因3种呋喃类违禁药物的高效液相色谱(HPLC)检测方法,建立了同时检测呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃妥因的定性、定量方法.采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,参考色谱条件:色谱柱为Alltech C18柱250mm×4.6mm(i.d.),5 μm;流动相为乙腈-水(28:72,V/V);流速为1.0 mL/min;检测波长为365 nm;柱温为室温;进样量为10 μL.结果表明,呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃妥因的加样平均回收率分别为:96.1%、99.7%、99.9%;线性方程:呋喃唑酮y=4×109x+233505,相关系数R2=0.9993;呋喃西林y=5×109x+253168,相关系数R2=1;呋喃妥因y=5×109x+201638,相关系数R2=1.这表明,本实验建立的测定方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可用于复合维生素中呋喃类违禁药物的定性和定量检测. 相似文献