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1.
本文建立了HPLC同步测定肥猪散中2，3，5，4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷、（+）-儿茶素、间苯三酚的方法，肥猪散经50%乙醇提取，以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱分离，254 nm波长检测。结果显示：2，3，5，4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷在0.5 ～ 2.5 mg/L呈良好的线性关系，（+）-儿茶素、间苯三酚在0.25 ~ 2.0 mg/L呈良好的线性关系，加样回收率分别为（98.84±1.92）%、（99.60±1.13）%、（97.40±1.59）%|重复性良好，相对标准偏差＜5%。可见本方法适用于同步检测肥猪散中上述三种成分的含量。
[关键词] 高效液相色谱|肥猪散|间苯三酚|儿茶素|二苯乙烯苷 相似文献
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目的：开展四味穿心莲散的质量标准提高研究.方法：采用薄层色谱法对处方中大青叶进行定性鉴别.用高效液相色谱法对四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果：该薄层鉴别方法分离度良好,专属性强.穿心莲内酯的含量测定范围为0.052 6-0.526 1μg（r=0.999 3）,脱水穿心莲内酯的含量测定范围为0.051 7-0.517 3μg（r=0.999 7）.穿心莲内酯的加样回收率为99.2％,RSD为2.4％;脱水穿心莲内酯加样回收率为101.2％,RSD为1.6％.结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于四味穿心莲散的质量控制. 相似文献
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建立了反向高效液相色谱法检测四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃;穿心莲内酯检测波长226 nm,脱水穿心莲内酯检测波长252 nm;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定范围分别为2.32~37.14μg/m L(r=1.0000),2.00~31.94μg/m L(r=1.0000);加样平均回收率分别为99.12%、98.84%;RSD分别为0.60%、0.62%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。 相似文献
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目的：建立HPLC双波长法同时测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：采用XBridge C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-水(52:48)为流动相,流速1.0ml.min-1;柱温25℃;进样量10μL,检测波长分别为225nm(穿心莲内酯)和254nm(脱水穿心莲内酯)。结果：穿心莲内酯浓度在12.7375μg.mL-1～509.5μg.mL-1范围内,线性良好(r2=0.9996);脱水穿心莲内酯浓度在3.4μg.mL-1～136μg.mL-1范围内,线性关系良好(r2=0.9997)。穿心莲内酯加样回收率平均为98.8%,RSD 为1.0%;脱水穿心莲内酯回收率平均为99.9%,RSD 为0.8%。结论：该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯2个有效成分的同步测定,为四味穿心莲散的质量控制和评价提供科学依据。 相似文献
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为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。 相似文献
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为控制四味穿心莲超微粉的质量,分别对其所含的四味药材进行薄层鉴别研究。通过穿心莲对照药材、穿心莲内脂和脱水穿心莲内脂的鉴别对穿心莲进行质量控制;通过靛玉红的鉴别对大青叶进行质量控制;通过芦丁的鉴别对葫芦茶进行质量控制;通过槲皮素的鉴别对辣蓼和葫芦茶进行质量控制。试验筛选并优化了相关提取方法和色谱条件,并分别制备对应的阴性样品溶液进行对比。结果表明,四种薄层鉴别方法均无阴性干扰,且简单、稳定,可以有效控制四味穿心莲超微粉的质量。 相似文献
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《中兽医医药杂志》2020,(5)
检测四味穿心莲散及其组分(穿心莲、辣蓼、大青叶和葫芦茶)对沙门菌的体外抑菌效果。试验选用穿心莲、辣蓼、大青叶、葫芦茶等10种中药,采用试管二倍稀释法测定各中药水提物、两药联合及市售四味穿心莲散和自制四味穿心莲散对沙门菌的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)。结果显示,四味穿心莲散的4种组分中,大青叶对沙门菌的抑菌活性最强,MIC为12.5 mg/mL;4种组分杀菌活性一致,MBC均为400 mg/mL;在两药联合中,4种联合呈现相加作用或协同作用;市售四味穿心莲散MIC和MBC均为200 mg/mL,自制四味穿心莲散MIC为50 mg/mL,MBC为200 mg/mL。分析结果表明,大青叶抑菌效果最好,杀菌效果与其他3种组分一致;自制四味穿心莲散的抑菌效果更具优势,杀菌效果与市售方剂一致。 相似文献
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清营口服液质量检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立清营口服液的质量检测方法,对制剂处方药味金银花、连翘、黄连、丹参、玄参、麦冬进行了薄层色谱(TLC)鉴别研究,并利用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中绿原酸的含量进行了测定确定了HPLC的测定条件。结果表明,TLC鉴别方法专属性强、斑点清晰、阴性对照无干扰;在8~160 μg/mL范围内绿原酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.86%,RSD为1.2%。以上结果表明,本研究所建立的检测方法简便、准确、专属性强、重复性好,可对清营口服液的质量进行有效检测。 相似文献
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为建立同时测定饲料中5种喹诺酮类和4种四环素类药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法,本实验采用1%甲酸甲醇溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析,基质匹配标准溶液外标法校准。结果显示：各药物浓度在2.5 ～ 50 μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.995|空白饲料添加浓度为0.05、0.1、0.25 mg/kg时,回收率为74.7% ～ 93.2%|批内、批间相对偏差（RSD）均小于15%|本方法对饲料中喹诺酮类和四环素类药物的定量限为0.05 mg/kg（S/N＞10）,检测限为0.025 mg/kg（S/N＞3）。
[关键词] 喹诺酮类|四环素类|饲料|超高效液相色谱-串联质谱 相似文献
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为建立固相萃取柱结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中25种喹诺酮类药物的方法，本实验对提取溶剂、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件进行了优化。结果表明：饲料样品经1%甲酸乙腈提取，PRiME HLB 柱净化，氮吹至近干，用0.5 mL乙腈/0.1%甲酸溶液（1:9）定容后测定，回收率大于75%，标准偏差小于15%，检出限为10 ~ 50.0 ng/g。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于饲料中25种喹诺酮类药物的确证检测和定量分析。
[关键词] 液相色谱-串联质谱|固相萃取柱|饲料|喹诺酮类药物 相似文献
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HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的方法,采用色谱柱Waters XBrige~(TM)C18(4.6 mm×150 mm,5μm),黄芩苷以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温:30℃;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温为30℃;黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯检测波长分别为276、225、254 nm。黄芩苷的线性范围为0.0798~0.7975μg(r=1.0000),平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。穿心莲内酯的线性范围为0.0109~0.2175μg(r=1.0000),平均回收率为92.9%(RSD=0.7%);脱水穿心莲内酯的线性范围为0.0105~0.2105μg(r=0.9999),平均回收率为92.4%(RSD=0.3%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻黄鱼腥草散中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。 相似文献
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为考察四味穿心莲散水煎剂（DSCS）对禽致病性大肠杆菌（APEC）的抗菌活性，本试验用微孔-平板法测定最小抑菌浓度（MIC）和最小杀菌浓度（MBC）；用10日龄雏鸡制备APEC感染模型，随机分为5组，每组20只，设DSCS高、中、低三个剂量组，氟苯尼考阳性对照组和感染组，另设一组健康对照组，口服给药，连用5 d，观察疗效。结果显示：DSCS对APEC的MIC为7.82 mg/mL,MBC为31.25 mg/mL;DSCS组对APEC病的治愈率为50%～82%，与氟苯尼考组相当，DSCS高剂量组有效率显著高于氟苯尼考组（P <0.05）。由此表明，四味穿心莲散水煎剂能够有效治疗APEC病。 相似文献
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本研究的目的是建立一种可以同时测定红三叶草提取物中大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆素A含量的高效液相色谱检测方法。采用χBridge C18（250 mm×4.6 mm，5 μm，Waters）色谱柱，以甲醇（A）和10 mmoL磷酸氢二钠溶液（B）为流动相，流速为1 mL/min，进样量为10 μL，在不同的洗脱梯度、检测波长和柱温下检测四种异黄酮的含量。确定了最佳色谱条件：柱温为40 ℃，检测波长为270 nm，洗脱梯度为：0 ～ 5 min，20% ～ 40% A|5 ～ 20 min，40% ～ 75% A|20 ～ 23 min，75% ～ 100% A|23 ～ 26 min，100% A|26 ～ 26.5 min，100% ～ 20% A|26.5 ～ 35 min，20% A。结果表明：四种异黄酮在浓度为1 ～ 50 μg/mL时具有良好的线性关系（R2>0.999），保留时间稳定，精密度和稳定性的相对标准偏差（RSD）均小于2%，加标回收率为96% ～ 100.10%。建立的检测方法符合分析方法学评价的要求，可用于同时检测红三叶草提取物中的鹰嘴豆素A等四种异黄酮。
[关键词] 红三叶草提取物|鹰嘴豆素A|HPLC|异黄酮 相似文献
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本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈（3：7，V/V）作为提取液提取，经PRiME HLB固相萃取柱净化，在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。结果表明：恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5 ~ 200 μg/L内，维吉尼亚霉素M1和S1在质量浓度为2.5 ~ 100 μg/L内线性关系良好，相关系数（r2）为0.9985 ~ 0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025 ~ 1.0 mg/kg内，平均回收率为83.2% ~ 112.1%，相对标准偏差（RSDs）小于7.8%，方法的定量限为0.025 ~ 0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高，适合饲料中多肽类抗生素的检测。
[关键词] 超高效液相色谱-串联质谱法|PRiME HLB固相萃取柱|饲料|多肽类抗生素 相似文献
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本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术，对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂，无水硫酸钠为干燥剂，吸附剂纯化浓缩，甲醇-0.1%甲酸水（1:9，V/V ） 重新溶解残渣。然后用Hypersil GOLD 25002-102130 C18柱层析分离，流动相为0.1%甲醇水溶液和甲酸溶液梯度洗脱，Q-Exactive高分辨质谱，正负离子交换采集模式电喷,外标法定量。该方法在质量浓度1 ～ 100 ng/mL内线性良好，28种兽药残留的相关系数r大于0.995。加入5、20、50 ng/kg（氯霉素、氟苯尼考1、5、20 ng/kg）测定三种不同质量浓度加标的样品，回收率为60.3% ～ 118.4%，RSD为0.23% ～ 9.73%，该方法的精密度和重复性良好。
[关键词] 肉|QuEChERS|四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱|兽药残留 相似文献
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《中兽医医药杂志》2020,(2)
改进兽用穿心莲注射液的质量标准,有效地控制产品的质量。对穿心莲注射液质量标准中薄层色谱鉴别方法改良,增加HPLC含量测定方法。在薄层色谱中,供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上显相同的4个暗红色斑点。用HPLC法同时测定3种二萜内酯类成分的含量,穿心莲内酯在0.023 68～0.473 67 mg/mL范围内线性关系良好,回收率为98.0%;脱水穿心莲内酯在0.022 27～0.445 20 mg/mL范围内线性关系良好,回收率为98.7%;新穿心莲内酯在0.022 91～0.458 20 mg/mL范围内线性关系良好,回收率为95.0%。穿心莲注射液样品中二萜内酯类总含量在0.5～1.0 mg/mL之间。该研究建立的方法操作简便,准确性高,重复性好,能对穿心莲注射液主要成分进行质量控制,为穿心莲注射液标准进一步修订提供参考。 相似文献