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本文旨在建立同时测定饲料中没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、乙氧基喹啉(EQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)5 种合成类抗氧化剂含量的高效液相色谱法。 试样经超声波辅助乙腈直接提取,提取液经有机相针式滤器过滤净化后,采用十八烷基键合相(C18)柱为色谱柱 (长 150 mm×内径 4.6 mm,粒径 5 μm),乙腈-2%乙酸溶液(65 + 35,V1+V2)为流动相 ,流速为 0.5 m L/min,检测波长为 280 nm,柱温为 20 ～ 30℃。 在此实验条件下,PG 在质量浓度 0.50 ～ 25.00 μg/mL,TBHQ、EQ、BHA 和 BHT 在质量浓度 1.00 ～ 50.00 μg/mL 内均与峰面积呈良好的线性关系(相关系数 r2 > 0.999);PG、TBHQ、EQ、BHA 和 BHT 的检出限分别为 1.8、1.9、2.0、1.9、5.0 mg/kg,定量限分别为 8.8、8.6、8.9、8.7、10.0 mg/kg;PG、T... 相似文献
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建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度10);马拉硫磷浓度在35.2～52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%～100.08%,RSD为0.2%～0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。 相似文献
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建立了HPLC-PDA法测定清热解毒类中兽药中吲哚美辛的检测方法。采用ODSC_(18)色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),流动相为乙腈:0.1 mol/L冰醋酸(50∶50,V_1∶V_2)为流动相,采集波长范围为200～400 nm,定量波长为317 nm,进样量为10μL。试验结果表明,吲哚美辛在5～200μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),各基质中吲哚美辛的检测限均为1.0 g/kg,峰纯度检查和光谱相似度检查均符合要求。其中,板二黄片中吲哚美辛的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=6);三黄散中吲哚美辛的平均回收率为99.3%,RSD为1.3%(n=6);扶正解毒散中吲哚美辛的平均回收率为100.6%,RSD为0.8%(n=6)。本法应用清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的检测,结果准确可靠。 相似文献
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本实验建立高效液相色谱法测定饲料原料葡糖糖胺盐酸盐含量。采用ODSC18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲液(pH=7.3～7.7)－乙腈(30+70,V1+V2)为流动相,进样量为10 μL,流速为0.6 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为35 ℃。在此色谱条件下,葡萄糖胺盐酸盐在3.00～5.00 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r = 0.99951,方法平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为0.7%(n=9)。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为葡萄糖胺盐酸盐含量测定的质控方法。 相似文献
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