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建立了基于气相色谱-串联质谱法测定虾体不同组织(虾肉、虾头、虾壳、虾黄)中7种环境指示类和12种类二英类多氯联苯(PCBs)的定性定量分析方法。样品经V(二氯甲烷):V(正己烷)=1:1混合溶液匀浆提取,加入浓硫酸磺化,采用弗罗里硅土柱净化。气相色谱部分采用HP-5柱,经程序升温对18种PCBs分离,进入串联四极杆质谱后,以EI+离子源多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明:在50、400和1 000 ng/kg 3个添加水平下,18种PCBs在虾肉、虾头、虾壳和虾黄4种样品中的平均回收率在72%~109%之间,相对标准偏差均小于10%,18种PCBs的检出限在0.10~10 ng/kg之间。本方法具有较好精密度和准确度,前处理方法简单快速,可用于虾体中18种PCBs测定。对南京某养殖场的实际样品进行检测,只有部分PCBs检出。 相似文献
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微囊藻毒素LR(MC-LR)分子量小于1 000 u,为半抗原,需要与载体蛋白偶联后才能刺激免疫应答用于抗体制备。本研究利用碳二亚胺法将MC-LR分别与钥孔血蓝蛋白(KLH)和牛血清白蛋白(BSA)进行偶联,获得免疫抗原(MC-KLH)和包被抗原(MC-BSA)。采用紫外扫描光谱、SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)等3种方法对2种人工抗原进行鉴定,并对小鼠进行免疫。用间接非竞争酶联免疫吸附测定法(ELISA)和竞争ELISA测定了抗血清效价和敏感度。结果表明,紫外扫描光谱法可观察到2种人工抗原的紫外吸收谱与载体蛋白相比发生改变。通过SDS-PAGE法可以观察到MC-BSA分子量比BSA增大。另外质谱法测定的MC-BSA的相对分子量为76 515.84,计算得到的MC-LR与BSA的偶联比为10∶1。MC-KLH免疫小鼠后,抗血清效价最高达到1∶32 000倍,MC-LR对鼠多抗血清的抑制中浓度(I_(50))为0.53μg/mL。成功合成了MC-LR的免疫原和包被原为其单克隆抗体的制备奠定了基础。还比较了3种鉴定方法的适用性和优缺点,为其他人工抗原的鉴定方法提供了有益的参考。 相似文献
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为探究油助剂和淀粉源助剂对噻嗪酮和烯啶虫胺降解规律的影响,以水稻为试材,建立了噻嗪酮和烯啶虫胺在水稻不同部位残留的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法,并采用该方法研究了两种农药在水稻不同部位的残留量变化和最终残留量。结果表明:在0.01(0.02)~0.5 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在水稻穗部、植株、籽粒和稻壳中的平均回收率在89%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.2%;烯啶虫胺在水稻穗部、植株、籽粒和稻壳中的平均回收率在88%~99%之间,RSD为2.5%~13%。两种农药的定量限均为0.01~0.02 mg/kg。以70%烯啶·噻嗪酮水分散粒剂为供试药剂的残留消解动态试验结果表明,噻嗪酮和烯啶虫胺的残留量与施药后的间隔时间呈指数关系,消解动态符合一级反应动力学方程。在未添加助剂和添加淀粉源助剂及油助剂的3个处理中,噻嗪酮在水稻穗部的原始沉积量由大到小的顺序为:添加油助剂>添加淀粉源助剂>未添加助剂;半衰期长短顺序为:添加油助剂>添加淀粉源助剂>未添加助剂。至水稻收获时,在水稻籽粒和稻壳中均未检出噻嗪酮和烯啶虫胺,在水稻植株中噻嗪酮和烯啶虫胺的残留量均为<0.02~0.05 mg/kg。田间试验结果显示:施用70%烯啶·噻嗪酮水分散粒剂后14 d,添加油助剂或淀粉源助剂的处理对稻田灰飞虱Laodelphax striatellus的防治效果显著高于未添加助剂的。研究结果表明,添加助剂能不同程度地延长农药有效成分在水稻上的持留时间,从而有利于农药药效的持续发挥,而其最终残留量并不高,表明添加助剂在增加农药药效的同时,其残留的农药并不会对农产品造成污染。在供试的两种助剂中油助剂的增效效果好于淀粉源助剂。 相似文献
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对江苏地区斑点叉尾鮰主要养殖区域环境的水、底泥及鱼体内的18种多氯联苯 (PCBs,7种环境指示类、12种类二齅英类) 及4种重金属 (Pb、As、Cd、Hg) 的污染状况进行了系统调查,并进行了生态与健康风险评估。结果表明:PCB28、PCB52和PCB114在环境与鱼体组织中均有较高的检出频率,但不同养殖区域PCBs的污染组成不同,表明污染来源有所不同;底泥中PCBs的含量为178.4~457.2 pg/g,远高于水体中的0.2~11.9 ng/L;PCBs在鱼肉中富集量较高,为1.28~267.96 pg/g,与该鱼种皮肉中较高的脂肪含量相关,而在肝脏和肠胃中的含量较低,分别为0.64~95.46 pg/g和1.20~45.94 pg/g。重金属在底泥中的含量最高,水体中较低;在鱼体内的平均含量依次为Pb>As>Cd>Hg,鱼体各组织中重金属总含量依次为肝脏>肠胃>肉。鱼肉中二齅英类多氯联苯 (DL-PCBs) 的总毒性当量 (TEQ) 浓度为1.9 pg/g,低于欧盟规定的最大残留限量 (MRL) 值6.5 pg/g。利用美国环境保护署 (EPA) 的目标风险商 (THQ) 和风险系数 (R) 模型,通过比较每日摄入量和每日允许摄入量,对江苏地区斑点叉尾鮰的食用安全性进行了评估,结果表明:江苏省鮰鱼养殖体系中PCBs及4种重金属的致癌风险均为可接受。 相似文献
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金黄色葡萄球菌是威胁食品质量安全的重要生物污染物。本文在分析金黄色葡萄球菌主要生物危害风险的基础上,重点梳理了食品领域针对其检测和防控的研究现状,并结合最新研究成果,深入探讨了食品领域金黄色葡萄球菌检测和防控技术可能的创新思路。 相似文献
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农药科学合理使用是有效控制水稻病虫害发生保障优质稻米生产的关键。针对江苏省不同稻作生态区,结合水稻品种特性和当地技术水平,设计了优质粳稻组合用药过程管控体系,制定了用药关口前移,加大孕穗期和破口期用药防控力度,杜绝齐穗后用药全生育期规范化科学用药技术方案,于2016年在江苏省淮安地区进行示范试验。结果表明,规范化用药方案对稗草、千金子、异型莎草的防效略优于常规方案,2种用药方案对稻飞虱、稻纵卷叶螟及水稻枯萎病均具有较好防治效果,同时对水稻具有防衰增产作用。通过规范化用药防治,以噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺、烯啶虫胺、嘧菌酯等对病虫草害高效的药剂替代吡虫啉、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、丙溴磷、杀虫双、三环唑等老品种药剂,在保证了良好防治效果的前提下减少农药投入量60.39%,有效保护了稻田生态安全和稻米农药残留超标风险。 相似文献
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水培叶菜产供安全过程管控技术体系构建与实践 总被引:1,自引:0,他引:1
以江苏省叶菜产业质量安全提档升级需求为导向,以保障鲜食叶菜产品安全为基础,创新设计开发与集成应用,形成了一套适合长三角区域气候和生产基础的水培叶菜产业链全链配套技术产品与应用技术规范。具体包括生产设施及设备环节的水培叶菜安全生产专用大棚及雨水循环利用装置、物联网远程光温湿测控系统、营养液自动调配循环系统及纳米转光农膜;安全生产环节的病虫害多重阻隔控制技术、无残留大棚环境及生产消杀技术、叶菜品种茬口选择技术以及营养液品质调控技术;安全采收环节的水培叶菜品质等级标准,配套水培叶菜塑化剂监测技术;加工环节集成鲜切蔬菜半自动加工流水线,配套肉桂精油纳米保鲜剂、抗坏血酸钙制剂以及致病微生物预测模型实现叶菜品质保持;信息可溯环节配套手机溯源信息系统。该技术体系已在6家企业进行多项或全技术体系的应用示范,取得良好效果。 相似文献