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阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态 总被引：3，自引：0，他引：3
【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m-2采用土壤穴施方式使用是安全的。 相似文献
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采用沉淀聚合法,以2-吲哚酮和6-羟基烟酸为虚拟模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,甲醇为致孔剂,合成对展青霉素具有高选择性的分子印迹聚合物。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定,结果表明,分子印迹聚合物对展青霉素具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为12 785.67μg/g。以此聚合物做为吸附材料,制备成固相萃取柱,进一步建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱串联质谱方法,用于测定食品中展青霉素。该方法在0.5～100μg/L范围内,展青霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2) 0.998,定量限为1.0μg/L,样品在不同添加水平下展青霉素的加标回收率为80.5%～97.0%,相对标准偏差RSD≤6.6%。 相似文献
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水果中毒死蜱农药残留生物条形码免疫分析方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为了更加灵敏地检测水果中毒死蜱农药残留,研究建立基于实时荧光定量PCR (qPCR)的高灵敏生物条形码免疫分析方法。研究将毒死蜱半抗原与鸡卵清白蛋白(OVA)结合,再将此偶联物连接到磁性纳米颗粒上,另将毒死蜱特异性抗体、生物条形码以及经巯基修饰的与生物条形码互补DNA链连接到胶体金纳米颗粒上,随后待检毒死蜱分子会与固定在磁性纳米颗粒上的半抗原竞争性结合胶体金纳米颗粒上的抗体,最后将生物条形码解离下来,通过qPCR检测, DNA相对量与待检农药的含量成负相关。研究结果表明,该方法的最低检测限是0.27μg/L, IC_(50)为19.3μg/L,线性范围是1～1 000μg/L。在苹果和梨两种基质中平均添加回收率为79%～90%,相对标准偏差(RSD)为11%～16%。因此,该方法的建立对于实际样品的检测具有重要意义。 相似文献