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采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解溶剂和微波条件进行了优化,研究了石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解溶剂效果最佳,在基体改进剂NH4H2PO4和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中镉(Cd)和铬(Cr)的方法,Cd和Cr检出限分别为0.17ng/mL和0.46ng/mL;回收率分别为88.2%~94.1%(RSD:2.7%,n=6)、91.7%~106.2%(RSD:6.6%,n=6)。 相似文献
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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜铁锌锰含量 总被引:3,自引:0,他引:3
铜、铁、锌、锰是畜禽重要的营养微量元素 ,对畜禽造血 ,细胞生长 ,酶活性的激发 ,RNA、DNA和蛋白质合成以及促生长等方面都起着极其重要的作用。目前 ,饲料中铜、铁、锌、锰含量测定的前处理一般需要用干法 (饲料原料、配合料、浓缩料、含金属螯合物预混料 )和酸提取法 (预混料 )。干法前处理时间长 ,操作繁琐 ,试剂用量多 ;预混料酸提取法虽操作简便、时间短 ,但往往会提取不完全。为改进 ,我们采用硝酸 -过氧化氢 ( 4∶1 )对饲料样品进行微波酸消解前处理 ,然后用火焰原子吸收光谱法对饲料中铜、铁、锌、锰含量进行测定 ,取得了满意效… 相似文献
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气相色谱法测定兽药饲料添加剂中的维生素E含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱法测定亚硒酸钠维生素E注射液及预混剂中维生素E含量。将注射液用1.0mL盐酸溶液(1→4)及8~10mL无水乙醇进行破乳,预混剂用正己烷加热回流提取法处理后,以正三十二烷为内标,色谱柱:硅酮(OV-17)为固定相,硅藻土为担体,涂布浓度为2%的不锈钢柱(3mm×2m),氮气流速60mL/min,氢火焰离子化检测器(FID)进行分析。方法的线性范围为0.30mg/mL~6.00mg/mL(r=0.9994),注射液和预混剂方法回收率分别为99.16%~100.14%,99.73%~100.48%,日内和日间相对标准偏差,注射液分别为1.61%~2.10%,1.05%~1.94%;预混剂分别为0.91%~1.03%,0.88%~1.14%。方法准确,可靠,分析结果令人满意。 相似文献
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建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度10);马拉硫磷浓度在35.2~52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%~100.08%,RSD为0.2%~0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。 相似文献
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比较杯碟法、碘量法-比色法在检测生乳中β-内酰胺酶的可靠性。杯碟法采用国家指定方法,藤黄微球菌(CMCC (B)28001)在营养琼脂上传代培养备用。碘量法-比色法用上海优你生物科技有限公司提供的β-内酰胺酶定量检测试剂盒。两种方法在检测应用上都能提供可靠的结果,碘量法-比色法更适用于实验室快速筛检。 相似文献