固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量     

徐月清  汪丹丹  杨瑞楠  戚欣  马飞  王秀嫔  张奇  张良晓  李培武 《中国油料作物学报》2019,41(6):842

为准确测定反式维生素K1的含量，建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜（Brassica napus L.）菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后，用C30反相色谱柱，以甲醇 （含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵）为流动相，采用选择反应监测（selected reaction monitoring, SRM）模式进行定量分析，20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示，反式维生素K1在范围内线性关系良好，相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg，定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%～117.6%，精密度（RSD）在0.72% ～9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析，发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g，高于小白菜（B. rapa spp. chinensis，260.93 μg/100g）、西兰花（B. oleracea var. Italic Planch， 167.65 μg/100g）和结球甘蓝（B. oleracea var. capitata，151.11 μg/100g）。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。   相似文献   

应用高效液相色谱技术检测饲料中的醋酸氯地孕酮     

贾涛 《饲料广角》2014,(11):32-35

醋酸氯地孕酮曾被用作动物生长促进剂,以促进动物生长,提高饲料转化率,节省成本,提高经济效益。但是长期或大量食用含有醋酸氯地孕酮的食品,会出现女性内分泌紊乱、男性性功能衰退等一系列危害人类健康的症状。醋酸氯地孕酮脂溶性强,适合反相色谱法分离,有较强的紫外吸收,因此可用高效液相色谱法检测。试样中醋酸氯地孕酮用乙腈提取,HLB柱净化,乙腈洗脱,浓缩后流动相溶解,高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验:醋酸氯地孕酮标准溶液系列浓度的标准曲线线性方程为y=43228x+7685.2,相关系数r=0.9995,表明醋酸氯地孕酮浓度在0.2~100μg/mL范围内线性关系良好;配合饲料、浓缩料中醋酸氯地孕酮的添加浓度为0.2、2、5 mg/kg时,平均回收率范围为72.2%~98.9%,日内变异系数范围为5.5%~8.8%,日间变异系数范围为10.5%~13.6%,该方法回收率高,精密度好;检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2mg/kg。  相似文献   

水产饲料中肌醇含量的测定     

肖锦永  杨曦  刘成模等 《饲料广角》2014,(3):40-42

本试验建立了气相色谱法测定水产饲料中肌醇的分析方法。饲料样品经过水萃取、硅烷化衍生后进行定量分析。结果表明,肌醇在260、520、1 300μg/mL 3个不同添加水平下的回收率在88.35%~113.72%范围内,在2.6~26μg/mL线性范围内,相关系数r为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L。该方法适用于水产饲料中肌醇含量的分析。  相似文献   

气相色谱法测定大米粉中敌敌畏的残留量     

邰亮  张政  王林 《安徽农学通报》2019,25(4)

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苏码罐采样预浓缩-GC-MS法测定环境空气中的挥发性有机化合物     

陈舒迟  郭岩  黄宜耀 《畜牧市场》2014,(18)

采用苏码罐采样技术，预浓缩系统与GC- MS 联用，建立了测定环境空气中77（VOCS）种挥发性物的监测方法，回收率在75%-125%，方法检出限在0.16-0.96μg/m3,该方法用于环境空气监测，结果令人满意。  相似文献   

嗜热链球菌等六种微生物对AFB1降解能力的研究     

赵雪芹  朱风华  陈甫  边学伟  朱连勤 《饲料工业》2020,41(7)

霉菌毒素是霉菌产生的有毒的次级代谢产物,目前饲料中黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)污染呈现分布广、检出率高的趋势,为寻求一种高效、安全、经济和绿色的降解和脱毒方法,研究选择迟缓芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、罗伊氏乳杆菌、乳酸片球菌、嗜热链球菌、米曲霉6种饲料中允许添加的微生物分别与AFB1共培养,采用高效液相色谱-质谱联用法检测AFB1残留量和降解产物。利用筛选出的高效菌株,选择接种量、时间、温度和水分作为试验因素,在单因素试验的基础上,运用二次回归正交旋转组合设计方法进行优化,建立回归模型方程并筛选最佳发酵条件。结果显示,嗜热链球菌对AFB1的降解效果最好,降解率为80.00%,降解率显著(P0.05)高于其他几种菌;降解产物中含有AFM1,没有发现黄曲霉毒醇;最佳发酵条件为:发酵时间120 h、发酵水分65%、发酵温度44℃、接种量7×10~8CFU/g。说明嗜热链球菌可以用于降解饲料中的AFB1,为减少霉变饲料中AFB1的危害提供了理论依据和数据支撑。  相似文献   

SPE-GC-MS/MS同时测定乌牛早茶叶中13种农药残留     

雷海燕 《湖北农业科学》2020,59(17):142-144

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不同厂家阿胶及动物皮胶中四种阴离子含量的测定     

刘雯  李峰  覃洁萍  冯旭 《湖北农业科学》2020,59(8):134-137

通过离子交换色谱法,建立不同厂家阿胶及动物皮胶中Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)4种阴离子的测定方法。结果表明,4种阴离子分离效果良好,Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)分别在0.000 922～0.023 1、0.001 09～0.027 3、0.000 167～0.004 18、0.000 314～0.007 86 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在98.7%～101.0%。该测定方法结果准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于阿胶及动物皮胶中4种阴离子含量的测定。  相似文献   

GC-MS/MS分析中药六方藤和山苦荬中46种禁限用农药残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

唐明华  蒋永宁  徐梦  卢桂健  梁爽 《湖北农业科学》2020,59(21)

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SPME/GC-MS法分析不同龙眼品种果实中的香气成分     

范妍  尹金华  李昕悦  黄旭明 《热带作物学报》2014,34(11):89-93

采用 SPME/GC-MS法对4个龙眼品种果实香气成分进行了分析鉴定。结果表明，4个龙眼品种共检测出44种芳香物质，其中烷类11种，烯类18种，酯类10种，醇类3种，酮类1种，炔类1种，它们构成4种龙眼主要的香气成分。4个龙眼品种在香气组成和含量上有所差异，储良、东良、东丰、石硖中分别含有25种、24种、26种、21 种香气成分。其中，4种龙眼共有的香气成分有7种：分别是十七烷、罗勒烯(顺式)、罗勒烯(反式)、别罗勒烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-石竹烯、(E)-β-金合欢烯，但其相对含量都有所差异；此外，各品种也具有自己独特的香气成分，如储良特有的香气成分有9种：包括十六烷、2-甲基-4-亚甲基-5 -(2,2-二甲基环丙基)-1-戊烯、5-环丙基戊酸乙酯、二十酸乙酯、棕榈酸乙酯、9-十六碳烯酸乙酯、香叶基芳樟醇、芳樟醇、2,7-二甲基-3-辛烯-5-炔；东丰特有的3种：包括1-碘十一烷、反式，反式-法尼基酸甲酯、2-羟基十二烷酸甲酯；石硖特有的4种：包括十一烷、(-)-异丁香烯、1,3,3-三甲基-2-乙基环己烯、喇叭茶醇；东良没有特有的香气成分。  相似文献