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为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS/MS)测定方法。11种农药线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.002~0.003 mg/kg,回收率范围为71%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.2%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度和精密度高,适用于对水果样品农药多残留进行测定。水洗与去皮处理后农药残留检测结果表明,水洗是去除莲雾和番石榴果实农药残留的良好方式,去皮则是比水洗更为高效的方式。建议在食用热带皮可食水果前先进行充分清洗,最好去皮后食用。 相似文献
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采用超高效液相色谱一串联四极杆质谱,电喷雾电离（负离子模式）,对肠衣中氯霉素残留量进行定性定量。试样用乙酸乙酯提取后正己烷脱脂,经Oasis HLB固相萃取小柱浓缩净化后,经Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测采集模式下以保留时间和离子对（母离子和两个子离子）信息比较进行定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0．05μg／kg,定量限为0．1μg／kg。添加水平为0．05—2．0μg／kg时,加标回收率为91％-97％,相对标准偏差小于10％。 相似文献
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尖叶莴苣有机酸提取工艺的响应面法优化及其定性定量分析 总被引：1，自引：0，他引：1
在单因素试验的基础上,采用响应面（RSM）试验设计优化尖叶莴苣有机酸的提取工艺,并采用超高效液相色谱（UPLC）对提取的有机酸进行定性定量分析。结果表明,通过RSM试验得到尖叶莴苣有机酸最佳提取工艺参数为：超声时间30 min,乙醇体积分数59%,料液质量体积比1∶20（g/mL）,超声温度70 ℃,超声功率90%,在此条件下有机酸得率为1.96 mg/g,与理论值（2.06 mg/g）基本符合,通过UPLC对尖叶莴苣中的有机酸进行定性定量分析,检测出苹果酸、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸4种有机酸,其中以柠檬酸含量最高（0.86 mg/g）,其次为苹果酸（0.4 mg/g）。 相似文献
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健康白羽肉鸡20只,随机分为A、B两组,以20mg/kg的剂量单次灌服两种工艺的20%氟苯尼考粉。并于给药后不同时间点从翅下静脉采血,采用已建立的UPLC-MS/MS测定血浆中的药物浓度。采用 WinNonlin 5. 2. 1 药动学分析软件的非房室模型拟合血药浓度-时间数据。结果显示：A组达峰时间(Tmax)和达峰浓度(Cmax)分别为1.675±0.782 h、1073.20±425.72 ng/mL,平均消除半衰期T1/2λz约为4.729±3.347 h,平均曲线下面积 (AUClast) 为 4498.76±2596.16 h?ng/mL;B组达峰时间(Tmax)和达峰浓度(Cmax)分别为1.523±1.723 h、4654.64±1669.75 ng/mL,平均消除半衰期T1/2λz约为2.193±1.515 h,平均曲线下面积 (AUClast)为15392.84±2586.10 ng/mL;相对生物利用度约为342.16%。结果表明,采用环糊精包合工艺的氟苯尼考粉的生物利用度显著高于普通工艺的氟苯尼考粉。 相似文献
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Marine invertebrates have proven to be a rich source of secondary metabolites. The growing recognition that marine microorganisms associated with invertebrate hosts are involved in the biosynthesis of secondary metabolites offers new alternatives for the discovery and development of marine natural products. However, the discovery of microorganisms producing secondary metabolites previously attributed to an invertebrate host poses a significant challenge. This study describes an efficient chemical screening method utilizing a 96-well plate-based bacterial cultivation strategy to identify and isolate microbial producers of marine invertebrate-associated metabolites. 相似文献
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在参考HPLC条件的基础上,探讨了不同溶剂、洗脱条件、检测波长等对花青苷UPLC定量检测的影响,并对试验方法进行选择,确定植物花青苷快速检测方法。研究表明矮牵牛中花青苷经0.1mol/L盐酸甲醇提取,加入等体积10%甲酸水经0.45μm滤膜过滤后即可进行UPLC测定。通过洗脱条件的优化可在8min内实现3种花青苷的分离,此方法矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷在0.625~25mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r0.999),相对标准偏差为1.984%~3.850%,样品加标回收率为62.1%~100.3%,最低检出限可达0.2mg/L;飞燕草素在2.5~50mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998,最低检出限为0.9mg/L。矮牵牛红色品系‘9702’中(鲜重)的花青苷含量可达530.527mg/kg。 相似文献
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为测定小麦籽粒中因赤霉病产生的毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)、雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol, NIV)和玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN),本研究构建了一种多功能净化柱-超高效液相色谱-二极管阵列检测器(multifunctional column-ultra performance liquid chromatography-diode array detector, MFC-UPLC-DAD)方法,可同时测定上述三种毒素,对该方法与多功能净化柱-高效液相色谱-二极管阵列检测器（multifunctional column-high performance liquid chromatography-diode array detector, MFC-HPLC-DAD）法测定9个小麦品种中上述3种毒素含量的结果进行比较;并用MFC-UPLC-DAD法检测了129份小麦品种(系)的毒素含量。结果显示,MFC-UPLC-DAD法检测三种毒素在检测范围内（0.01~10.00 μg·mL-1）标准曲线的相关系数均大于0.994;三种毒素的检出限为15~78 μg·kg-1;回收率在80.25%~118.35%之间,相对标准偏差为0.20%~1.92%;9份小麦品种中,3种毒素含量的测定结果在两种方法间差异均不显著。利用MFC-UPLC-DAD法测定自然发病的129份材料发现,DON毒素与NIV毒素检出率较高,分别为99%和92%;符合限量标准且毒素含量较低的材料共80份。本研究构建的MFC-UPLC-DAD法可同时测定小麦种DON、NIV和ZEN含量,测定结果重复性好,准确度高,可对抗赤霉病育种提供方便。 相似文献
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建立同时测定西洋参茎、叶中7种人参皂苷含量的快速检测方法。采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:0.5mL/min,柱温35℃,进样量2μL,检测波长203nm。人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd均达到基线分离,线性良好,平均回收率分别为97.32%、99.34%、97.42%、100.21%、98.98%、99.15%、98.43%。该方法准确、重现性好,可用于西洋参茎、叶中人参皂苷含量测定。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中20种β-受体激动剂残留 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了猪尿中吡布特罗、西马特罗、特步他林等20种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱一串联质谱方法。猪尿样品经酶解后,调节pH值至碱性,用叔丁醇和叔丁基甲醚（6＋4,V／V）萃取,MCX柱净化,以0．1％甲酸乙腈溶液和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。同位素内标法和外标法定量。20种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数1．2均大于0．99;20种药物在猪尿中的检测限为0．25μg/L,定量限为0．5μg／L。从0．5、1和5μg／L三个添加浓度检测结果可以看出,20种药物的回收率为75．7％～110．7％,批内批间相对杯准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献