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201.
评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度,通过建立数学模型,对高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定,分析不确定度来源,评价其对测定结果不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示,鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下,合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程,测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。  相似文献   
202.
本试验旨在建立一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定牛奶和羊奶中β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、林可胺类、四环素类、性激素类、抗虫类共8大类43种药物(47种残留标志物)的残留。样品经1%氨化乙腈提取,90%乙腈(含0.5%乙酸)重复提取,低温冷冻净化除脂,使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法进行定量。结果显示,47种残留标志物在相应线性范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.99,方法的定量限为0.5~5μg/kg;在0.5~200μg/kg添加浓度范围内,平均回收率为61.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~11.4%。结果表明,本试验建立的方法灵敏度高、准确性好、适用性强,适用于牛奶和羊奶中43种药物的残留检测。  相似文献   
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