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为准确测定反式维生素K1的含量，建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜（Brassica napus L.）菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后，用C30反相色谱柱，以甲醇 （含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵）为流动相，采用选择反应监测（selected reaction monitoring, SRM）模式进行定量分析，20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示，反式维生素K1在范围内线性关系良好，相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg，定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%～117.6%，精密度（RSD）在0.72% ～9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析，发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g，高于小白菜（B. rapa spp. chinensis，260.93 μg/100g）、西兰花（B. oleracea var. Italic Planch， 167.65 μg/100g）和结球甘蓝（B. oleracea var. capitata，151.11 μg/100g）。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。 相似文献
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粮油是人类生存的必需品,提供了人体不可缺少的三大基本营养素。粮油质量安全是国家重视、消费者关心的热点问题,检测是保证粮油产品消费安全的重要抓手。固相萃取是从粮油样品中提取待测物的重要手段,萃取材料是决定提取分离效率的关键因素。本文主要综述了基于固相萃取的粮油产品前处理技术研究进展,讨论了不同材料的优势及不足,并对粮油产品检测中新型萃取材料发展趋势进行了展望。 相似文献
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油料产品可为人们提供必需脂肪酸和丰富的脂溶性营养成分,是居民膳食中不可或缺的一部分。然而,油料产品产地造假现象时有发生,损害消费者权益,威胁消费者身体健康,亟需建立有效的油料产品产地溯源技术。本文综述了油料产品产地溯源技术包括矿物元素指纹谱与稳定同位素比率法、光谱法、代谢指纹谱法以及DNA分子标记法等,介绍了几种溯源技术的原理和应用现状,分析了各种方法的优缺点,并对油料产品产地溯源技术应用前景进行展望,以期为油料产品产地溯源技术的进一步发展提供参考。 相似文献
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【目的】 花生极易受到黄曲霉毒素污染,本研究拟在前期创建的花生黄曲霉毒素平衡取样-随机森林预测预警模型基础上,通过系统性应用研究,明确模型主要技术参数与实际应用效果,为预测评估我国产后花生黄曲霉毒素风险提供关键技术支撑。【方法】 利用前期建立的花生黄曲霉毒素平衡取样-随机森林风险预警模型,选择1个地理变量（纬度）和3个气候变量（收获前一个月8：00—20：00降水量、平均气压和日平均气温）作为模型数据的关键输入参数,预测2019和2020年我国花生主产区153个主产市（县）黄曲霉毒素污染风险。采用免疫亲和层析-高效液相色谱-荧光检测法,测定上述产区共2 164份花生的黄曲霉毒素含量,获得这些产区花生黄曲霉毒素污染数据。根据模型预测风险与实际测定结果,计算模型应用的准确率、精准率、灵敏度和假阳性率,明确应用效果。【结果】 累计预测的153个市（县）中,共预测出125个低风险区,其中116个与实际测定评估结果相吻合,有9个实测评估高风险产区被预测误判为低风险产区（假阴性）。共预测出28个花生黄曲霉毒素污染高风险产区,其中15个与实际测定评估结果相吻合,有13个实测评估低风险产区被预测误判为高风险产区（假阳性）。该模型预测结果的总体准确率达到85.61%,假阴性率为8.49%,假阳性率为5.88%。【结论】 花生黄曲霉毒素平衡取样-随机森林风险预警模型能够较好地预测出我国产后花生黄曲霉毒素污染风险,为科学指导我国产后花生收储与利用,减少黄曲霉毒素污染损失和保障农产品质量安全提供技术支撑。 相似文献
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农产品中含有丰富的营养物质,对维持人体物质代谢和生理功能具有重要作用。维生素K1在自然界中广泛存在,在绿叶蔬菜和油料等农产品中含量丰富。作为人和动物必需的脂溶性维生素,维生素K1在日常膳食中起着不可或缺的作用,越来越受到人们的关注。最新研究进展表明,农产品中维生素K1不仅具有促进血液正常凝固、预防新生婴儿出血疾病的生理功能,还具有抑制癌症、预防血管钙化、参与骨骼代谢、抑制糖尿病性白内障、治疗急慢性肝炎等生理功能。维生素K1对碱、强酸以及紫外线照射敏感,因此对检测前处理方法要求较高,目前主要的检测前处理方法有皂化法、酶解法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法以及净化效果良好的固相萃取法,但往往由于检测前处理基质不同,需要在实际操作中选择合适的前处理方法;维生素K1的检测方法主要采用荧光分光光度法、液相色谱法、色谱质谱联用法等方法,筛选准确、高效、快速的检测方法也是当今的研究热点。本文在大量文献基础上,综述了近年来国内外不同农产品基质中维生素K1的前处理以及检测方法,旨在比较前处理和检测技术的优劣,为农产品中维生素K1高灵敏检测技术开发、高维生素K1农产品开发与评价提供参考。最后,提出今后维生素K1检测技术发展的方向：(1)研制绿色溶剂提高提取效率;(2)研制萃取材料,提高提取选择性和回收率;(3)建立农产品中维生素K1与其他营养功能成分同步检测技术。 相似文献
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液相色谱-电喷雾质谱测定油菜籽中磺酰脲类除草剂 总被引：1，自引：0，他引：1
为提高农残的检测精度,建立了油菜籽中苯磺隆(TBM)和甲磺隆(MSM)残留的液相色谱-三重串联四极杆质谱检测方法。该方法使用C_(18)反相色谱柱,流动相为乙腈-(0.1%甲酸)水溶液等度洗脱,并在电喷雾质谱选择反应监测(select reaction monitoring,SRM)模式下分离检测TBM和MSM。结果表明,该检测方法在超声温度为15℃,超声处理时间为3min时,提取效率最高。以标准加入外推法定量,油菜籽中TBM和MSM的加标回收率在89.0%~106.5%之间,日内和日间精密度分别小于4.3%和5.3%。 相似文献
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油菜机械化收获的油菜籽叶绿素含量不一致，直接影响其加工成本和菜籽油品质，亟需建立成熟期油菜籽中叶绿素快速无损检测技术。本文采用紫外可见分光光度法测定450份代表性油菜籽样品中叶绿素含量，并采集近红外光谱数据。通过一阶导数、标准正态变量变换预处理，采用竞争性自适应重加权采样算法进行波长选择，建立了油菜籽中叶绿素含量偏最小二乘法回归模型。交互检验结果显示，油菜籽中叶绿素含量预测模型的验证集决定系数为0.9446，交叉检验均方根误差(RMSECV)为1.36mg/kg。研究表明，该方法可以准确预测油菜籽中叶绿素含量，为油菜籽品质快速监测提供了重要的技术支撑。 相似文献
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