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为了建立柱前衍生-GC-ECD法同时测定市售动物源性中药材地龙、水蛭中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素3种氯霉素类抗生素残留量的方法,样品经乙酸乙酯超声提取,旋转蒸干后,提取物溶于4%氯化钠溶液,经正己烷去脂,液液分配净化。再加BSTFA-TMCS衍生化反应后氮气吹干,正己烷定容进样分析,外标法定量。结果表明,氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.9989;空白样品加标实验表明,氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在1、5、10μg/kg这3个添加水平下的回收率为62.9%~100.8%,RSD16%,其检出限分别为0.05、0.1、0.1μg/kg。该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于地龙、水蛭中氯霉素类药物的残留测定。 相似文献
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