光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量   总被引：4，自引：0，他引：4  

张春艳  周孝治 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(5):567-569

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.  相似文献   

高效液相色谱法测定谷物中的A-型单端孢霉烯族化合物   总被引：2，自引：0，他引：2  

许烨  李军  隋凯  卫锋 《甘肃农业》2005,(11):207

建立了高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中谷物中的A-型单端孢霉烯族化合物的方法。样品经乙腈-水(84 16)混合溶剂和二氯甲烷提取,通过FlorisilSep-Pak净化柱净化,以氧杂萘邻酮-3-羰酰氯为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,然后再通过液液萃取净化,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱为分离柱,乙腈-水-0.75%醋酸(65∶35)为流动相进行高效液相色谱分离和检测。四种毒素的浓度在0.01～2.0μgmL范围内呈良好线性,其相关系数最小为0.9962。检出限为0.01ugg,在0.01～2.0mgkg添加范围内的回收率均大于70%,相对标准偏差低于10%。该方法可同时分离四种毒素、操作简便、省时省力。  相似文献   

免疫亲和柱—高效液相色谱法测定生霉玉米中的呕吐毒素     

《中国农业信息》2015,(8)

1,目的:应用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定不同生霉含量玉米中的呕吐毒素。2方法:样品经粉碎后用水溶解,经聚乙二醇水溶液提取,提取液稀释过滤后经过含有呕吐毒素特异性抗体的免疫亲和柱层析净化,洗脱液采用ZORBAX Eclipse plus-C18反相色谱柱分离,二极管阵列检测器测定。3结果:呕吐毒素在0.1-1.6μg浓度范围内线性关系良好。线性方程如下:y=60.57901x+0.285970 r=0.99958。色谱峰面积与含量之间有良好的线性关系,仪器检出限为0.02168μg/ml,加标回收率为93.2%~95.1%。4结论:采用免疫亲和柱-高效液相色谱法对生霉百分比分别为5%,10%,15%,20%,30%,40%,100%的玉米进行呕吐毒素分离检测,发现不同含量生霉玉米中的呕吐毒素值不同,生霉含量为100%的玉米呕吐毒素含量最高。  相似文献   

免疫亲和柱- 高效液相色谱法测定 生霉玉米中的呕吐毒素     

邱庆丰  张桂艳  张博  李建平 《中国农业信息》2015,27(4):55-57

1,目的： 应用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定不同生霉含量玉米中的呕吐毒素。2方法：样品经 粉碎后用水溶解,经聚乙二醇水溶液提取,提取液稀释过滤后经过含有呕吐毒素特异性抗体的免疫亲和柱层析 净化,洗脱液采用ZORBAX Eclipse plus-C18 反相色谱柱分离,二极管阵列检测器测定。3 结果： 呕吐毒素在 0.1-1.6μg浓度范围内线性关系良好。线性方程如下：y=60.57901x+0.285970 r=0.99958 。色谱峰面积与含量之 间有良好的线性关系,仪器检出限为0.02168μg/ml,加标回收率为93.2%~95.1%。4结论： 采用免疫亲和柱-高效 液相色谱法对生霉百分比分别为5%,10%,15%,20%,30%,40%,100%的玉米进行呕吐毒素分离检测,发现不同含 量生霉玉米中的呕吐毒素值不同,生霉含量为100%的玉米呕吐毒素含量最高。  相似文献   

青粗饲料中多种黄曲霉毒素高效液相色谱检测方法     

郑会超  周育  黄新  吉小凤  吴建良  蒋永清 《浙江农业学报》2014,(5)

饲料样品经提取、免疫亲和柱净化,以甲醇水45∶55(V/V)为流动相,进行C18柱分离,经柱后光化学衍生,以荧光检测器定量检测4种黄曲霉毒素AFB1,AFB2,AFG1和AFG2含量。结果表明,4种黄曲霉毒素在35 min内得到良好的分离,除AFG2加标回收率略低外,AFB1,AFB2,AFG1和黄曲霉毒素总量在稻草、羊草和青贮笋壳空白样的加标回收率均在80%以上,平行样相对标准偏差均低于10.0%;AFB1、AFB2、AFG1、AFG2和黄曲霉毒素总量的检出限分别为0.4,0.2,0.4,0.2和1.2μg·kg-1。试验所建立的检测方法可实现对青粗饲料中4种黄曲霉毒素的同时提取、净化、分离与检测,方法准确简便,重复性好,灵敏度高,能满足青粗饲料中多种黄曲霉毒素快速检测要求。  相似文献   

柱前衍生化高效液相色谱法测定中草药提取物中的黄曲霉毒素B1   总被引：7，自引：0，他引：7  

付成平  欧阳华学  刘瑜 《西南农业学报》2009,22(2)

样品经提取、过滤、离心后通过免疫亲和柱净化、衍生,荧光检测器检测。该方法灵敏度高,达到了国际上对食品中黄曲霉毒素B1的要求,外标法定量。黄曲霉毒素B1的检测限为0．1μg／kg,线性范围为1．0～45μg／kg,加标回收率为80％-110％,结果准确可靠。  相似文献   

液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素B_1   总被引：9，自引：0，他引：9  

宋欢 《山西农业大学学报(自然科学版)》2001,21(3):257-258

本文报导了用高效液相色谱———荧光检测法测定饲料中黄曲霉毒素B1的方法。采用C18色谱柱 ,甲醇∶水(3∶7)为流动相 ,荧光检测器检测 ,激发波长 365nm ,发射波长 45 5nm。方法的平均回收率 83% ,变异系数为2 2 4%。实验证明 ,本方法具有准确和灵敏的特点。  相似文献   

高效液相色谱法测定爷物中的A-型单端孢霉烯族化合物     

许烨  李军  隋凯  卫锋 《甘肃农业》2005,(11):207-207

建立了高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中谷物中的A-型单端孢霉烯族化合物的方法。样品经乙腈-水（84＋16）混合溶剂和二氯甲烷提取，通过FlorisilSep-Pak净化柱净化，以氧杂萘邻酮-3-羰酰氯为衍生化试剂、4-二甲基氨基毗啶（DMAP）为催化剂进行衍生，然后再通过液液萃取净化，以ZORBAXEclipseXDB-C18柱为分离柱，乙腈-水-0.75％醋酸（65：35）为流动相进行高效液相色谱分离和检测。四种毒素的难度在0.01～2．0μg/mL范围内呈良好线性，其相关系数最小为0．9962。检出限为0.01ug／g，在0.01～2．0mg／kg添加范围内的回收率均大于70％，相对标准偏差低于10％。该方法可同时分离四种毒素、操作简便、省时省力。  相似文献   

玉米赤霉烯酮的高效液相色谱-荧光法检测技术研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘胜利  王莹  何成华  施志玉  杨彦琼  赵士侠  吴康平  张海彬 《南京农业大学学报》2011,34(6)

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法.采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和发射波长(λm)分别为274 nm和440nm.色谱检测条件:流动相为甲醇-水-乙腈(体积比为10∶46∶44);检测波长为激发波长274 nm,发射波长440 nm;柱温25℃,流速0.6 mL·min-1.HPLC-FLD对F-2毒素进行定量分析,线性回归方程为y=1 416 362.246x+2 771.577(R2=1.0000),加标回收率高达88.74％,检测限为5.7 μg·L-1,相对标准偏差低于4.01％;F-2毒素在0.025～0.8 μ,g·mL-1条件下,线性关系良好.结论:HPLC-FLD法精确、灵敏度高,可作为定量检测F-2毒素的有效手段.  相似文献   

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉B1含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

李红梅  朱聿元  韩华  马蓉 《安徽农学通报》2017,23(15)

该研究建立了高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉毒素B_1含量的方法。色谱柱采用安捷伦C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=40∶60为流动相,采用荧光检测器测定大米粉中黄曲霉毒素B_1的含量。黄曲霉毒素B_1的线性范围为5~100ng/m L,检出限为1ng/m L,平均加标回收率为94.6%,相对标准偏差0.74%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于大米粉中黄曲霉毒素B_1的定量分析。  相似文献