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1.
建立了一种检测牛可食性组织中氟佐隆残留的超高效液相色谱-串联质谱法。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经90%乙腈溶液提取，高速离心去除蛋白质等杂质，EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相，在C18色谱柱上分离。在电喷雾正离子(ESI+)模式下采用多反应监测模式(MRM)检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：氟佐隆对牛肌肉在1～100 ng/mL浓度范围内，对牛肝脏、肾脏和脂肪在1～500 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系，决定系数(R2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中氟佐隆的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。氟佐隆在牛肌肉10～400μg/kg、牛肝脏和牛肾脏10～1000μg/kg、牛脂肪10～14000μg/kg空白添加浓度范围内的回收率为72.0%～98.6%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确，重复性好等特点，可以满足上述组织中氟佐隆残留检测的要求。 相似文献
2.
《畜牧与兽医》2019,(12):61-65
旨在研究脱氢醋酸钠作为饲料防霉剂应用后在猪组织中的残留消除。选用33只健康杜长大三元杂交猪,200 mg/kg脱氢醋酸钠拌料饲喂1个月。分别于停药1～21 d的不同时间取肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织, HPLC法测定脱氢醋酸钠含量。结果表明,脱氢醋酸钠在猪肾脏和肝脏组织中的残留水平较高,肌肉次之,脂肪中最少。休药1 d时,猪肾脏、肝脏、肌肉和脂肪中的平均残留量分别为1.12 mg/kg、1.06 mg/kg、0.59 mg/kg和0.21 mg/kg;脱氢乙酸钠在组织中的含量低于定量限0.2 mg/kg水平所需要的休药时间分别为:肌肉6 d、肝脏11 d、肾脏13 d、脂肪1 d后。脱氢乙酸钠在猪不同组织中的残留消除半衰期分别为:肌肉6.7 d、肝脏7.2 d、肾脏9.1 d、脂肪5.4 d。上述结果显示,脱氢乙酸钠在猪组织中的残留消除相对较快,组织残留量均低于1.2 mg/kg。 相似文献
3.
环丙沙星在肉仔鸡组织中残留的研究 总被引：16，自引：0，他引：16
用高效液相色谱法(HPLC)检测肉仔鸡肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织中环丙沙星的残留。肉仔鸡肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织经二氯甲烷溶液提取,提取液浓缩后用含内标物的水溶液溶解。以0 015mol/L四丁基溴化铵/乙腈(92/8,v/v)作流动相,用SymmetryC18柱(5μm,3 9mm×150mm),在激发波长280nm、发射波长455nm处,用荧光检测器检测。将环丙沙星以0 01、0 05和0 50mg/kg分别添加到空白组织中,测得肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织的回收率分别为72 2%～77 9%、73 2%～79 6%、72 4%～77 1%、69 6%～76 5%和70 0%～77 8%,变异系数均低于11 1%。用该方法测定肌肉、脂肪、皮肤、肝脏和肾脏组织中环丙沙星的最低检测限均为0 003mg/kg。肉仔鸡分别用50mg/L和100mg/L盐酸环丙沙星水溶液连续混饮各7d(35～41日龄)后,各组织中环丙沙星残留消除缓慢。休药7d时,肌肉、脂肪组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg;休药9d时,皮肤组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg;休药12d时,肾脏、肝脏组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg,而肌肉、脂肪和皮肤组织中环丙沙星残留量均低于最低检测限(0 003mg/kg);且随着环丙沙星混饮浓度的增大,环丙沙星在各组织中的残留量也相应增大。 相似文献
4.
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量。猪、牛组织中残留的甲基盐霉素,经乙腈溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。甲基盐霉素在5 ng/mL～250 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,甲基盐霉素在猪、牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,猪牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中5.0 ng/g～100 ng/g添加浓度范围内的回收率均值为71.9%～88.4%,批内批间RSD值均<15%。 相似文献
5.
恩诺沙星在猪组织中残留消除规律研究 总被引：7，自引：1，他引：7
在常规饲养条件下,对健康猪按2.5 mg/kg体重的剂量肌肉注射2.5%恩诺沙星注射液,每日2次,连续注射3 d.停药后第2、4、6、8、10、12、14天分别屠宰4头猪.分别采取每头猪的肌肉(注射部位)、脂肪(腹脂)、肝和肾脏等4种组织,用高效液相色谱法进行残留量测定.结果表明:残留在肌肉、脂肪组织中的药物消除较快,第8天总残留量(恩诺沙星 环丙沙星)已下降至检测限(20μg/kg)以下;肝和肾脏组织中的药物消除缓慢,第14天测得猪肾中药物总残留量为40μg/kg. 相似文献
6.
建立牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中爱普菌素残留的高效液相色谱荧光检测方法（HPLC-FLD）,并用统计学方法计算牛皮下注射爱普菌素后组织残留的休药期。牛组织样品经乙腈提取,过碱性SPE柱。组织样品添加浓度为2～100 ng·g^-1,平均回收率为70.5%～91.2%,变异系数为2.3%～11.5%;方法检测限和定量限分别为1和2 ng·g^-1。18头牛颈部皮下一次性注射爱普菌素注射液（1%）,注射剂量为200μg.kg-1体质量,分别在给药后第1、3、7、14、21、28天各屠宰3头取样,经HPLC-FLD分析。结果表明,皮下单次注射给药后,肌肉中药物残留量（2.1～9.3 ng·g^-1）低于美国规定的残留限量（10 ng·g^-1）;肝脏中药物残留量（29.8～625.1 ng·g^-1）低于美国、欧盟和CAC规定的残留限量（分别为4 800、1 500和2 000 ng·g^-1）;肾脏和脂肪中药物残留量（4.1～112.5ng·g^-1和2.1～96.4 ng·g^-1）都低于欧盟和CAC规定的残留限量（300和250 ng·g^-1）。采用欧盟官方推荐方法对残留浓度-时间数据统计分析,牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪休药期均为0 d。 相似文献
7.
建立了猪肝脏、肾脏、肌肉和脂肪中盐酸沃尼妙林的高效液相色谱检测方法并研究盐酸沃尼妙林预混剂在猪体内各组织中的残留消除规律。对24头健康猪以200mg/kg的剂量混饲给药21d。在停药后0、6、12、18、24、36h分别宰杀4头猪,采集各组织进行药物残留测定。方法的检测限为0.025～0.062 5μg/g,定量限为0.05～0.1μg/g,肝脏的平均回收率为75.5%～76.4%,变异系数为2.3%～3.8%;肾脏的平均回收率为75.8%～78.5%,变异系数为4.1%～6.0%;肌肉的平均回收率为79.3%～80.0%,变异系数为3.0%～4.7%;脂肪的平均回收率为76.7%～77.3%,变异系数为3.3%～5.4%。结果表明,盐酸沃尼妙林在肝脏中残留量最高,肾脏其次;肌肉和脂肪中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药24h时,残留量低于定量限;停药36h时残留量均低至检测限以下。盐酸沃尼妙林预混剂在猪组织中消除迅速,建议休药期为2d。 相似文献
8.
抗球虫新药癸氧喹酯在鸡体内的残留试验 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)来检测肉鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮肤/脂肪组织中癸氧喹酯的残留量。将癸氧喹酯以0.05,0.2,0.6μg/g的含量分别添加到空白组织中,测得肌肉、肝脏、肾脏和皮肤/脂肪组织的回收率大于75%,变异系数低于9%。用该方法测定肌肉、肝脏、肾脏和皮肤/脂肪组织中癸氧喹酯的最低检测限为0.01μg/g。试验鸡以30mg/L的癸氧喹酯的剂量连续7d饮水给药,停药后各组织中癸氧喹酯的残留量逐渐下降;停药第3天后肌肉中检测不到癸氧喹酯,停药后第5天所有组织中均检测不到残留药物。 相似文献
9.
研究脱氢乙酸钠作为饲料防霉剂在鸡组织中的残留消除,为其在鸡组织中的残留监控及休药期的制定提供理论依据。黄羽肉鸡连续饲喂200 mg/kg脱氢乙酸钠30 d后,于不同时间分别取肌肉、肝脏、肾脏和皮脂样品,采用反相高效液相色谱(HPLC)方法测定样品中脱氢乙酸钠含量。休药1 d时,鸡肾脏、肝脏、肌肉和皮脂中脱氢乙酸钠残留量分别为0.68、0.59、0.34和0.20 mg/kg。随着休药时间延长,各组织中脱氢乙酯钠的残留量逐渐降低,脱氢乙酸钠在肉鸡各组织中的残留水平依次为肾脏、肝脏、肌肉和皮脂。在组织中的残留消除半衰期分别为肾脏5.86 d、肝脏6.02 d、肌肉8.88 d及皮脂为10.38 d。若以0.2 mg/kg为临时最大残留限量(MRLs),则脱氢乙酸钠在鸡不同组织中的休药期分别为肾脏12.37d、肌肉9.37 d、肝脏9.18 d、皮脂4.16 d。得出结论:200 mg/kg脱氢乙酸钠拌料饲喂肉鸡30 d,在肉鸡各组织中的残留水平较低,均低于0.7 mg/kg;残留消除相对较快。 相似文献
10.
SO2在食品中残留所致的危害日益受到重视。国内动物性可食用组织中其残留检测及限值研究报告不多见。论文首次报告用改进GB/T5009.34食品中亚硫酸盐盐酸副玫瑰苯胺法。对55份鲜猪肉、牛肉及脂肪和肠组织的SO2残留检测。结果45份超过检测限,残留率81.8%,残留量1.05 mg/kg～4.35 mg/kg,平均值2.03 g/kg。猪食用组织残留量高于牛食用组织,猪肌肉组织高于脂肪组织,牛肌肉组织则低于脂肪组织。肠组织残留最高,盐渍肠衣高于鲜肠。鲜动物性可食用组织SO2残留是一个新问题,但发生、限值、风险评估等值得深入研究。 相似文献