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气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较 总被引：5，自引：0，他引：5
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法.在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气-质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究.结果表明用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂.采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省.该方法0.1～20 μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析. 相似文献
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气相色谱法测定鱼虾肌肉组织中氯霉素的残留量 总被引：8，自引：0，他引：8
鱼虾肌肉组织中氯霉素残留量的检测有很多种方法 ,定量确认方法一般有气相色谱法 (GC) ,高效液相色谱法 (HPLC) ,气相色谱一质谱联机 (GC -MC) ,液相色谱—质谱联机 (LC -MC)等方法 ,本文采用GC法 (ECD)研究测定了鱼虾肌肉中氯霉素的残留量。用乙酸乙脂提取样品中的氯霉素 ,经去蛋白质 ,脱脂 ,过C18柱后 ,用BSYFA -TMCS衍生后进样。方法的回收率为 6 4 5± 8 7% ,检测限为 0 1～ 1μg/kg。 相似文献
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建立了对虾中残留氯霉素(CAP)负化学源(NCI)的GC/MS分析方法。样品中CAP用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,过聚苯乙烯型DiaionHP-20吸附层析小柱纯化样品,BSTFA-TMCS衍生后用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GC/MS分析。被检测CAP质量浓度在5～500μg/L内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9988。方法的最低检测限达到0.037μg/kg。当空白样品CAP水平为1～100μg/kg时,平均回收率达71.33%～95.29%,相对标准偏差为1.73%～7.45%。用此方法对市场上销售的人工养殖南美白对虾(Penaeusvan namei)肌肉样品进行测定,结果显示氯霉素残留量为(0.154±0.008)μg/kg,而野生脊尾白虾(Palaemoncarincauda)肌肉样品中未检出CAP残留。 相似文献
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采用高压液相色谱-电喷雾离子阱质谱法（HPLC-MS—Ion Trap）对牙鲆中氯霉素残留量进行了研究。用乙酸乙酯作为提取溶剂，采用液-液萃取法提取样品中氯霉素，经浓缩净化处理后直接进样分析。质谱条件为，碎裂电压115V，锥孔电压25V，二级质谱电压0．9V，智能碎裂模式（SPS）。对氯霉素标准液进行了定性分析，得到氯霉素的一级分子离子峰m／z 321和m／z 323及二级质谱特征离子峰m／z 194、m／z 257和m／z 176。以m／z 257和m／z 194的峰面积之和代表氯霉素的质谱峰面积，以此峰面积进行定量计算。在0．1～10μg／kg浓度范围内得到线性方程y=13180．1X＋5048．2，相关系数0．99961；方法的检测限为0．1μg／kg；样品添加回收率98．29／6～111．49／6，相对标准偏差（n=3）7．8％～10．2％；并测定了8个牙鲆样品，氯霉素残留量为0．99～5．62μg／kg。 相似文献
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应用直接竞争酶联免疫吸附试验方法(dcELISA)快速定量测定泥鳅、鲫鱼肌肉中氯霉素(CAP)残留量.氯霉素浓度在0.05～10ng/g范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=-0.33-1.88x,r2=0.995,向样品中分别添加0.1、0.3、0.9ng/g三个浓度水平的氯霉素标准品,泥鳅样品的平均回收率分别为87.2%、88.9%、93.0%,鲫鱼样品的平均回收率分别为86.1%、79.9%、99.0%.最低检测限为0.05ng/g,批内变异系数为8.0%.批间变异系数为7.2%,结果表明该方法灵敏度高,重复性好,适合在泥鳅、鲫鱼肉样中氯霉素残留筛选检测. 相似文献
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氯霉素在尼罗罗非鱼血浆中的药代动力学研究 总被引：6，自引：0，他引：6
建立了尼罗罗非鱼血浆内氯霉素的反相液相色谱测定法(RT-HPLC),并研究了以50 mg·kg-1剂量的氯霉素单次给药后,不同水温、不同年龄尼罗罗非鱼血浆中药代动力学的差异.结果表明,RT-HPLC法检测血浆中的氯霉素基线走势平稳,药峰与杂质峰分离良好,在空白血浆样品中添加0.25,2.5和12.5 μg·mL-1标准品,3个水平的平均回收率可达(90.47±3.42)%,且变异系数小于10%;日内精密度和日间精密度均较高,平均变异系数分别为1.199%和1.770%.研究揭示,水温和年龄对氯霉素在尼罗罗非鱼血浆中的药代动力学有一定的影响.水温升高,氯霉素在罗非鱼血浆中吸收、分布和消除速度则明显加快,26℃下T1/2 ka仅为18℃的1/3,T1/2α和T1/2β也明显缩短,Tp不到18℃的一半,CLs是18℃的1.74倍;氯霉素在一龄罗非鱼血浆中的吸收速度比二龄罗非鱼快,达峰时间短,消除速度明显减慢,但分布半衰期和曲线下面积(AUC)大小二者比较接近.鉴于CAP毒性强,在对水产品中的CAP残留进行监控时,应以养殖水温较低、年龄较小者作为监控的重点,以确保水产品的安全. 相似文献
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气相色谱法测定水产品中7种拟除虫菊酯的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱（GC-ECD）法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1～100μg• L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.992;在5、10、20μg•kg-1三个添加浓度水平下的回收率在70.0%～114.8%之间,日内精密度为1.2%～9.8%（n＝5）,日间精密度为3.8%～11.2%（n＝3）;根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为1μg•kg-1,氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的最低检测限为2μg•kg-1。 相似文献
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改良离子色谱法测定咸鱼中亚硝酸盐的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
文章优化了现有国家标准成鱼中亚硝酸盐的离子色谱测定方法。咸鱼样品先经硝酸银（AgNO3）除去大部分氯离子（Cl-）,IC-Ag预处理柱排除剩余Cl-的干扰,再用Ion Pac AS23（4mm×250mm）分析柱和Ion Pac AG23（4mm×50mm）保护柱,以4．5mmol·L-1碳酸钠（NaCO,）和0．8mmol·L-1碳酸氢钠（NaHCO,）的溶液为淋洗液,流速为1．0mL·min-1,抑制型电导检测器检测。结果显示,用该改良方法测定不同品种咸鱼亚硝酸根离子（NO2-）的线性范围为0．01～2．00mg·L-1,相关系数为0．9999,加标回收率为83．0％～101．6％,方法检出限为0．2mg·kg-1。该方法前处理简便、快速,能更加准确测定咸鱼制品的亚硝酸盐质量分数。 相似文献
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进行了3个试验以考察饲料添加叶黄素对本地胡子鲶体色的影响。试验A比较了野生、半人工养殖、全人工养殖胡子鲶体色的差异,其皮肤叶黄素含量分别为8.01、4.64和1.61mg·kg-1鲜组织,肌肉叶黄素分别为2.06、1.83、0.96mg·kg-1鲜组织;试验B采用平均体重为52g的本地胡子鲶成鱼,在基础饲料中分别添加0、100、150、200mg·kg-1叶黄素,饲养6周后,成鱼皮肤叶黄素含量分别为1.07、5.88、7.02、7.81mg·kg-1鲜组织,肌肉叶黄素含量分别为0.64、1.35、1.81、1.86mg·kg-1鲜组织;试验C采用平均体重为3.2g的本地胡子鲶鱼种,在基础饲料中分别添加0、50、100、150mg·kg-1叶黄素,饲养6周后,鱼种皮肤叶黄素含量分别为3.2、8.73、11.49、12.51mg·kg-1鲜组织,肌肉叶黄素含量分别为0.87、1.71、1.97、2.03mg·kg-1鲜组织。上述结果表明,养殖与野生胡子鲶体色的差异主要来源于食物中叶黄素含量的不同,在饲料中添加叶黄素类产品可有效改善养殖胡子鲶体色,叶黄素适宜添加量建议为100mg·kg-1饲料(成鱼)或50mg·kg-1饲料(鱼种)。 相似文献
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建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。 相似文献
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气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量 总被引：14，自引：0，他引：14
以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为83.30%~101.22%,相对标准偏差为1.36%~12.57%。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检测限分别为0.1、0.2、0.2μg/kg。 相似文献
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建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。 相似文献
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GC—MS检测咸鱼中N-亚硝胺的条件优化 总被引：4，自引：0，他引：4
利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测咸鱼中的N-亚硝胺,优化了样品前处理条件,比较了固相微萃取（SPME）和二氯甲烷超声萃取对N-亚硝胺的响应强度的影响,探讨了有机溶剂用量、萃取时间、萃取次数对测定的影响。采用选择离子法定性定量检测咸鱼中N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）和N-二丙基亚硝胺（NDPA）4种N-亚硝胺。结果显示,优化后的线性相关系数分别达到0.999 2、0.999 1、0.999 1和0.999 2;线性范围为0～10μg.mL-1;该方法重现性好,其相对标准偏差（RSD）均≤2.1%;空白加标回收率可达70%～80%;灵敏度高,检测限分别为0.038 6μg.kg-1、0.022 7μg.kg-1、0.031 6μg.kg-1和0.047 8μg.kg-1。 相似文献
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。 相似文献
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以皱纹盘鲍的血细胞为材料，采用植物血球凝集素(PHA)体外浸泡法，运用正交实验设计，探讨PHA处理时间、PHA浓度、抽血时间对细胞分裂频度的影响。根据正交实验直观分析结果，得出用血细胞直接制备染色体标本进行三倍体皱纹盘鲍活体倍性检测的最优组合：PHA处理时间18h、PHA浓度0．04％，抽血时间22：00-24：00，3因素的主次顺序：PHA处理时间→PHA浓度→抽血时间。并可获得大量图象清晰、长度适中、分散良好的中期分裂相，是皱纹盘鲍活体倍性检测的最佳方法。同时，通过流式细胞仪测定皱纹盘鲍血细胞DNA相对含量进行三倍体皱纹盘鲍活体倍性检测，该方法制样简单，测试速度快。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。 相似文献