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为了评估磺胺类药物在水产品基质中的稳定性以及检测结果的影响因素,开展了磺胺类药物检测质量控制技术研究。本研究模拟从样品制备到检测全过程中的环境条件,采用对虾基质加标方法,分析了3种加标浓度(40 μg/kg、50 μg/kg、70 μg/kg)的磺胺类药物残留在4种储藏条件下（对样品进行反复冻融和低温保藏等处理）的稳定性;同时,比较了水产品中磺胺类药物残留常用的2种检测方法：农业部958号公告-12-2007（液相色谱法）和农业部1077号公告-1-2008（液相色谱串联质谱法）对检测结果的影响。结果表明,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶不同浓度的加标回收率为71.2%~98.9%,各试验组别之间不存在显著性差异,水产品中磺胺药物的残留稳定性较强。2种检测方法均能满足检测要求,样品检测前需要遵循样品的实际情况及方法的适用范围合理选择检测方法,确保检测结果准确可靠。 相似文献
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建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。 相似文献
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应用胶体金免疫层析技术,建立了一种快速检测食品和饲料中赭曲霉毒素A的方法。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,标记抗赭曲霉毒素A单克隆抗体,将标记的胶体金抗体喷涂于玻璃纤维上,赭曲霉毒素A偶联抗原OTA-OVA和二抗兔抗鼠IgG分别喷涂于硝酸纤维膜上,作为检测线和质控线,依次将样品垫、胶体金垫、硝酸纤维膜和吸水纸组装成试纸条并装卡。测试结果表明,赭曲霉毒素A快速检测试纸条的灵敏度为5ng/mL,检测时间为10min,批内和批间重复性为100%,假阳性率和假阴性率均为0。该法使用简单方便,非常适合现场快速检测赭曲霉毒素A。 相似文献
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猪流行性腹泻胶体金抗体检测技术的建立及其应用 总被引：2，自引：0，他引：2
摘 要：目的：建立一种高效、经济、简便适用于基层防疫检疫人员使用的猪流行性腹泻(PED)疾病的检测方法。方法：参考已知的胶体金免疫层析法(GICA)工作原理基础之上,将葡萄球菌蛋白A(SPA)进胶体金标记作为指示介质,将基因工程表达PEDV M蛋白抗原和自制的抗SPA多抗血清包被硝酸纤维素膜(NCM) 分别作为检测线和质控线,由此制成一种检测PEDV血清抗体的快速诊断试纸。其特异性、敏感性试验与ELISA进行比较。结果：该GICA与参考检测方法ELISA具有相近的灵敏度,在二者检测的75份临床样本中有65份共同检测为阳性结果,7份共同检测为阴性结果,其符合率达96％。结论：该GICA检测技术的建立为检测PEDV抗体提供了一种快速简便的方法。 相似文献
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<正>日前,国家知识产权局公开一件由云南省烟草农业科学研究院和清华大学深圳研究生院共同申请的发明专利:一种检测烟草花叶病毒的磁性免疫层析试纸及其制备方法。所述试纸为由磁性样品垫、硝酸纤维素膜、吸水垫和背板组成的检测试纸,且在硝酸纤维素膜上设置有相互分离的检 相似文献
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为了实现在马铃薯种薯生产田现场同时快速检测马铃薯X（PVX）和Y病毒（PVY）,利用胶体金标记和免疫层析技术研制了PVX-PVY双重检测试纸条。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金溶液,在波长526nm处有最大吸收值,金颗粒直径约25nm。同时标记PVX和PVY兔多克隆抗体,将抗体标记物喷射于玻璃纤维纸上,作为金标垫。将PVX和PVY抗体分别划线于硝酸纤维素膜上作为检测线,将羊抗兔抗体划线于硝酸纤维素膜上作为质控线,制备胶体金试纸条。结果表明,研制的双重试纸条能够在2min之内同时检出PVX和PVY。PVX病汁液检测稀释限度可达106倍（W/V）,PVY可达105倍（W/V）,其中对PVX检测更灵敏。用其他4种常见病毒（PVS、PLRV、PVA和PVM）检测,未出现交叉反应。在田间采集马铃薯叶片,分别利用试纸条与DAS-ELISA检测,结果一致性非常高。由此可知,该试纸条具有操作简便、反应快捷的特点,特别适用于田间及口岸一线对于马铃薯X和Y病毒的同时检测。 相似文献
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为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。 相似文献
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链霉素金标单克隆抗体快速检测试纸的研制及其特性鉴定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了分泌抗链霉素单克隆抗体(STR mAb)杂交瘤细胞株并生产了STR mAb,采用胶体金免疫层析试验(GICA)技术成功研制出STR残留快速检测试纸(STR-Strip),并对其性能进行了鉴定.结果显示,目测检测限为12.5 μg/kg;与氯霉素等药物无交叉反应;其敏感性与竞争ELISA试剂盒相当,符合率为100%.研制的快速检测试纸可以在10 min内显示结果,具有快速、敏感、特异、简便等特点,适合STR残留的现场快速检测. 相似文献
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采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时检测猪粪便、尿液和沼液中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、单诺沙星、红霉素等12种抗生素,优化了前处理和分离检测条件,12种目标物在10 min内完成分析,在质量浓度1.00～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.05～3.00 ng/mL,实际水样加标回收率为62.5%～105.2%。 相似文献
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水产品中农药残留检验检测方法研究进展 总被引：1，自引：0，他引：1
我国是水产品生产和消费大国，水产品已经成为我国居民获取动物蛋白质的重要来源之一，但是大量不规范使用农药使得农作物和水源被污染，被污染的农作物和水源再将残留的农药富集到水产品中，从而造成水产品中农药的残留。水产品的质量安全对国民身体健康至关重要。本文着重介绍水产品农药残留检测方法的研究进展，突出分析水产品中农药残留的前处理方法。通过比较，认为采用乙腈作为提取剂的固相萃取前处理方法及气相色谱检测方法更能有效检测水产品中的农药残留物质。 相似文献
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该研究旨在建立一种快速检测猪多杀性巴氏杆菌的LAMP方法。根据GenBank中猪多杀性巴氏杆菌外膜蛋白H基因(ompH)序列,在其保守区域设计了多套LAMP引物,通过LAMP反应,评价其特异性和敏感性,并加入SYBR Green Ⅰ,对其进行肉眼判定。结果显示：建立的LAMP方法在56℃水浴中1 h可对猪多杀性巴氏杆菌核酸进行高效扩增,在反应结束后加入SYBR Green Ⅰ可肉眼进行判断;该方法具有很强的特异性,对其它相关猪病病原菌检测结果均为阴性;其DNA核酸的检测量为0.05pg,是PCR的100倍,显示出很高的敏感性;用建立的LAMP方法对5株猪多杀性巴氏杆菌阳性样品进行检测,结果表明LAMP法与PCR检测的结果是一致的。结果表明该研究建立了一种操作简便、快速、敏感、特异的可对猪多杀性巴氏杆菌进行快速检测并可肉眼判定结果的可视化LAMP方法,适合在基层使用。 相似文献
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中国鲜活水产品市场增长迅猛,但产销地域差别明显,长距离运输需求显著。镇静剂能够抑制机体的新陈代谢,降低鲜活水产品应激反应,其被应用于水产品运输、繁育和手术等环节,以提高水产品的成活率。但是镇静剂在水产品中广泛使用而可能导致的残留问题已经引起了国内外研究人员的关注。本文对水产品中镇静剂残留检测技术研究进展进行了概述,以期为后续研究提供参考。对水产品中镇静剂的类型及使用规定进行了介绍,分析并总结了近10年来水产品中镇静剂类药物的检测研究进展。论述了水产品中镇静剂残留检测样品前处理方法、高效液相色谱检测方法、高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱法进展,归纳了相关方法的优缺点,并对其发展做出展望。在目前研究的基础上,未来应在新型简单、高效样品前处理方法方面开展更深入的研究,为水产品质量安全监管提供技术支撑。 相似文献
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利用HPLC-ICP-MS方法测定中华绒螯蟹不同形态砷的残留量 总被引：1，自引：1，他引：0
采用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)测定中华绒螯蟹可食部位6种砷形态的残留量。经过前处理、提取和脱脂后,通过色谱柱、流动相、pH和流速等参数调节,筛选得到最优化的分离和检测条件。结果表明,6种砷形态的混合标准溶液在质量浓度0~50 μg/L范围时,均呈现良好的线性关系,其R2达到0.999,检测限为0.0060~0.0912 μg/kg,定量限为0.020~0.304 μg/kg。在样品中添加0.5、5、50 μg/L浓度水平,回收率良好,范围是70%~120%,相对标准偏差(RSD)均<5%,方法精密度与重复性均良好。本方法为中华绒螯蟹可食部位砷形态残留量建立了有效检测方法,为水产品砷残留快速检测提供技术支撑。 相似文献
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本文旨在优化微波蒸馏-固相微萃取-气质联用法(Microwave Distillation - Solid Phase Micro extraction-Gas Chromatographic Mass Spectrometry, MD-SPME-GC-MS)测定养殖水体及水产品中土臭素(Geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-mathylisoborneo1, 2-MIB)的检测方法。主要从微波蒸馏前处理过程的载气流速、微波功率、蒸馏时间和收集方式等4个参数进行了优化,最终确定最佳实验条件：载气流速60 mL/min、微波功率400 W、蒸馏时间6 min并定容于250 mL进行馏分收集定量。在养殖水体检测中,该方法对于GSM和2-MIB的检测限分别达到了1 ng/L和10 ng/L;而在水产品中检测限则分别为 0.025 μg/kg和0.25 μg/kg。该方法的标准曲线在1~200 ng/L和10~200 ng/L的范围内线性关系良好,R2分别为0.9997和0.9982。在水产品样品不同加标浓度(1、5、7、10、20 μg/kg)的回收率实验中,GSM和2-MIB的平均回收率范围分别为45.28%~49.92%、82.15%~87.36%。本实验通过该方法对无锡地区的养殖池塘水样以及水产品进行了检测,发现水样中GSM和2-MIB的浓度均值为分别为19.58 ng/L和58.29 ng/L。而在水产品中,仅检出GSM,其浓度均值为0.61 μg/kg。该方法能够广泛应用于养殖水体以及水产品土腥味物质的检测。 相似文献
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扑草净对人体健康及水生环境的安全性评价 总被引：1，自引：0，他引：1
在水产养殖中,扑草净作为一种三嗪类除草剂被违规使用。近年来中国水产品扑草净残留频频被检出,甚至超过水产品进口国命令检查的基准值,影响了正常的水产品出口贸易。但目前水产品中扑草净的最大残留限量(MRL)未见报道,而较难降解的扑草净对水生环境存在安全隐患。以美国环境保护署(EPA)公布的扑草净相关报告为主要依据,文章分析了国内外扑草净残留的限量标准现状,详细介绍了扑草净对人体健康的安全性评价,阐述了扑草净对水生环境的生态毒理效应,并综述了水产品中扑草净的检测方法及其风险评估研究现状,以期引起广泛的关注和重视,并为把扑草净作为水产用药纳入国家标准目录及建立正常的水产品出口贸易秩序提供基础资料。 相似文献
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甲醛是世界卫生组织宣布的一种强烈的致癌物质,在水产品中残留会对人体健康产生危害。综述了水产品中出现甲醛残留的原因,比较了甲醛的定性判定方法、定量检测方法以及样品前处理方法对甲醛测定结果的影响,提出了减少水产品中甲醛的本底含量、控制水产品养殖加工过程中的污染、杜绝水产品中甲醛的人为污染等3项措施来控制水产品中甲醛的残留。 相似文献
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奶牛妊娠的早期诊断至关重要,妊娠相关糖蛋白6(PAG6)是母体胎盘组织分泌至外周循环中的特异蛋白质,因此,本研究致力于制备牛妊娠相关糖蛋白6快速检测试纸条。制备牛妊娠相关糖蛋白6多克隆抗体,将其稀释后加样至NC膜上,通过固定和封闭制备出一种可检测boPAG6的快速检测试纸条,在试纸条上加入待检血清进行孵育后洗涤,再加入二抗孵育后洗涤,最后加入显色液显色后进行快速检测。标准化快速检测试纸条是将抗体用PBS稀释成10μg/mL点样至NC膜上,在37℃温箱中固定抗体30 min,经5%的脱脂奶粉封闭后制成。待检血清滴加至试纸条后,在37℃温箱中孵育1 h后,进行洗涤和二抗孵育,最后在DAB显色试剂盒作用下显色3 min即可判定。临床检测的初步应用表明,在未孕与怀孕奶牛的混合血清中仍然可以判定是否怀孕,快速检测试纸条特异性强;血清在稀释3200倍的最低检测限时,快速检测试纸条的敏感性良好;而且该结果与ELISA的符合率在80%之上。试验重复性良好,并能在4℃和-20℃条件下保存2周。建立了一种奶牛早期妊娠诊断的快速检测试纸条并应用于初步的妊娠诊断。 相似文献
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为进一步了解主要水产品贸易国抗菌药管控措施,完善中国水产品中渔用抗菌药残留限量(MRL)标准体系,提高中国水产品质量安全水平和国际竞争力。本研究比较了中国、国际食品法典委员会(CAC)、欧盟(EU)、美国和日本等国家、地区及国际组织水产品中渔用抗菌药MRL标准体系管理现状,分析中国与主要贸易国在渔用抗菌药MRL规定上的异同。结果发现,中国与上述国家、地区及国际组织在水产品中渔用抗菌药MRL数量、限量值及种类上均存在差异。其中,日本制定的MRL标准数量最多为31项,其次是欧盟有26项,中国有22项,CAC和美国制定渔用抗菌药MRL的数量较少,均为5项。针对中国目前渔用抗菌药MRL标准存在的问题,本研究提出加大渔用抗菌药的基础研究、主导或积极参与渔用抗菌药MRL制定、紧跟国际标准发展趋势、加强国际间合作交流的建议。 相似文献
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为探讨GB 5413.26—2010 中丹磺酰氯柱前衍生HPLC法测定饲料中牛磺酸的可行性,以鸡配合饲料、猪配合饲料、水产配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料五类代表性饲料样品为研究对象,通过梯度添加回收试验和基质效应影响的研究,确定了各类饲料的适宜称样量为猪鸡配合饲料2~4 g,其他饲料1 g。对方法的各项性能指标进行了考察,结果表明：在牛磺酸1~100 mg/L 范围,工作曲线线性良好,相关系数0.9990。该方法检测限为30 mg/kg,定量限100 mg/kg,添加回收率为78%~110%,精密度为1.98%~5.35%。该方法操作简单、灵敏、仪器普适通用,适宜于各种饲料基质中牛磺酸的测定。 相似文献