高效液相色谱串联质谱测定粮谷及饲料中玉米赤霉烯酮及其代谢物和伏马毒素B_1、B_2     

《中国畜牧杂志》2015,(4)

为建立粮谷及饲料中玉米赤霉烯酮及其代谢物和伏马毒素B1、B2的高效液相色谱串联质谱检测方法,本试验将样品经甲醇:水(3∶1)提取,强阴离子交换柱(MAX)富集净化,利用C18色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱ESI源,在多反应监测模式(MRM)下采用正负离子同时扫描,对8种真菌毒素进行高效液相色谱串联质谱法测定。结果经方法学验证,8种物质的回收率大于70%,标准偏差均小于10,变异系数均小于10%,表明该检测方法能够满足包括欧盟、日本、美国等国家和地区对玉米赤霉烯酮及其代谢物,伏马毒素B1、B2等毒素的痕量检测的要求。  相似文献   

HPLC法检测发酵玉米粉中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2   总被引：1，自引：0，他引：1  

冯建蕾  许梓荣  史莹华 《饲料工业》2004,(7)

发酵玉米粉用甲醇∶水(8+2,v+v)提取,经免疫亲合柱(IAC)分离纯化、在线光化学衍生器柱后衍生化后,反相HPLC荧光检测器测定AFT含量。4种毒素在0.5ng/g和2ng/g两个水平下的样品加标回收率平均值分别为B188.0%和93.6%、B285.2%和85.3%、G192.4%和91.5%、G289.6%和85.6%;5次测定的精密度SD值分别为:B12.5和6.3、B23.5和6.0、G12.8和9.0、G22.3和6.9;4种毒素的方法检出限均达到0.05ng/g;样品中4种毒素测定值分别为B1(102±5.4);B2(47±9.2);G1(63±7.4);G2(30±4.9)。  相似文献   

免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光法测定花生粕中黄曲霉毒素的研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

陈新  王雄  雷达 《中国饲料》2007,(24):30-31

研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定。结果表明:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为1.0、0.3、1.0μg/kg和0.3μg/kg,回收率为67.0%～117%,相对标准偏差(RSD)低于18.2%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足饲料用花生粕中黄曲霉毒素检测的需要。  相似文献   

应用免疫技术测定饲料中的黄曲霉毒素B_1   总被引：4，自引：0，他引：4  

路戈  刘春霞 《中国饲料》1996,(5)

用抗AFB_1的单克隆抗体AFB_1—2H8，建立了检测AFB_1的CIEIA法。该法可定量检测饲料原料及制品中的AFB_1，最低检出浓度为0.01μg／kg，在玉米和花生的空白样品中加入不同浓度的AFB_1标准毒素后，用该法检测的平均回收率为83.8％—110.3%。用该法测定了65份送检样品，AFB_1检出率为98.5％，阳性率为29.2％。  相似文献   

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素B1     

丁平  侯亚莉  程晓伟 《饲料研究》2006,(9)

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中黄曲霉素B1,采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1,用免疫亲和色谱柱净化,以甲醇和水为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长为365nm,发射波长为435nm。方法的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,平均回收率为77.5%,变异系数为0.03%。  相似文献   

高效液相色谱法同时测定预混合饲料中维生素C、维生素B₂及其磷酸盐     

索德成  赵小阳  李兰 《中国饲料》2015,(2):34-37

本研究建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定预混合饲料中维生素C、维生素B2及其磷酸盐形式维生素C-2-磷酸酯(VCP)、维生素B2-5-磷酸钠(VB2P)的方法。预混合饲料用1.5 mmol/L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液提取后,进行HPLC检测。采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1.5 mmol/L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液(p H=3.0)与甲醇作为流动相,梯度淋洗。在此色谱条件下,维生素C、维生素B2、VCP和VB2P的线性关系良好,检出浓度分别为3、1、1、3 mg/kg,定量限为10、5、5、10 mg/kg。应用该法测定了预混合饲料中维生素C、维生素B2、VCP和VB2P,平均回收率为81.5%~106%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。  相似文献   

HPLC法同步测定维生素预混合饲料中5种B族维生素   总被引：1，自引：0，他引：1  

《中国饲料》2016,(1)

本实验建立同步测定维生素预混合饲料中烟酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2和维生素B1等5种B族维生素的高效液相色谱(HPLC)法。采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为p H 3.0的磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L KH2PO4-0.005 mol/L辛烷磺酸钠-0.5%三乙胺)-甲醇(V/V,75∶25)等度洗脱,柱温为35℃,流速为1.0 m L/min,紫外检测器在波长275 nm进行检测,外标法定量。结果表明,烟酸和烟酰胺的线性范围为75~1500μg/m L,维生素B6、维生素B2和维生素B1的线性范围为25~500μg/m L,线性相关系数为0.9996~0.9999,平均回收率为98.5%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.21%~0.61%。此方法具有简单、快速和准确的特点,适用于维生素预混合饲料中5种B族维生素含量的同步测定。  相似文献   

硒、维生素B_2对蛋鸡产蛋性能及鸡蛋中硒、维生素B_2含量的影响   总被引：1，自引：1，他引：0  

陈雷  安军  郭海燕  邢建权 《饲料工业》2010,31(17)

选择健康350日龄海蓝灰商品蛋鸡96只,采用2×3因子随机设计进行试验,随机分为6个处理,每个处理组4个重复,每个重复4只鸡,分别在饲粮中添加10.8、14.4mg/kg的维生素B2(80%)和0.2、0.4、0.6mg/kg的硒,观察维生素B2和硒对蛋鸡产蛋率、蛋重、鸡蛋中维生素B2和硒含量的影响。结果表明:①日粮中添加不同水平硒、维生素B2复合,对蛋鸡产蛋性能影响差异不显著(P0.05);②在日粮中添加高浓度维生素B2,鸡蛋中维生素B2含量逐渐增加,差异显著(P0.05),对鸡蛋中维生素B2含量变化,硒和维生素B2之间没有协同作用;③随日粮中硒添加量的增加,硒在鸡蛋中沉积显著增加,在18d左右达到高峰,添加0.4、0.6mg/kg硒组比0.2mg/kg组分别提高了73.3%和97.8%。  相似文献   

HPLC法测定药渣中维生素B_(12)残留量     

《养殖与饲料．饲料世界》2017,(4)

建立了高效液相色谱法测定药渣中维生素B12残留量的检测方法。采用紫外检测器,调节波长361 nm,柱温35℃,用28%甲醇水为流动相,以0.8 mL/min的流速进行洗脱,以外标法计算含量。药渣中维生素B12残留含量在2.0~12.0μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性方程为y=30 431x+250.87,相关系数R2为0.999 8,专属性和回收试验符合要求。该方法简便、灵敏、准确,适用于药渣中维生素B12残留量的测定。  相似文献   

鸡、猪组织中甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺残留量测定的GC-MS法建立     

张丽萍  孟蕾  张盼盼  吴宁鹏  吴志明 《中国兽药杂志》2020,54(9):33-40

为监控鸡和猪组织中酰胺醇类药物残留,保障畜禽产品质量安全,建立了同时测定鸡和猪组织中甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)残留量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经2%氨化乙酸乙酯溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果显示,甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在5～5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。本方法在鸡、猪肌肉、皮+脂(脂肪)、肝脏和肾脏中的检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg,在鸡和猪各空白组织添加10～5000μg/kg浓度水平下,其平均回收率在88.1%～106.4%之间,相对标准偏差在1.5%～10.8%之间。结果表明:本方法准确可靠,普遍适用于鸡和猪各组织中TAP、FF、FFA残留量的检测。  相似文献   

甲氧普烯中手性异构体杂质超临界色谱检测方法的建立     

陈立茹  蔡建光  刘莎莎  林塘焕  阳凯  颜根弟  张瑜 《中兽医医药杂志》2022,(2):60-62

建立甲氧普烯中手性异构体的超临界流体色谱检测方法。用CHIRALCEL~? OX-3(150 mm×4.6 mm, 3μm)作为色谱柱,CO₂为流动相A,异丙醇为流动相B,梯度洗脱,紫外吸收检测器,流速为2.0 mL/min。结果表明,该方法在一定浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=1 652.285 0x-473.015 9,相关系数R~2为1.000 0,甲氧普烯中手性异构体检出限质量浓度为0.713 5μg/mL,定量限质量浓度为2.378 2μg/mL,加样回收率为80.00%～120.00%。结果显示,该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定甲氧普烯中手性杂质的残留量。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中伏马毒素残留     

莫楠  张立佳  高玉杰  白艳梅  汪洋  刘丽君  李翠枝 《乳业科学与技术》2023,(6):34-39

建立在乳粉、牛乳2种基质中超高效液相色谱-串联质谱法同时检测伏马毒素B1(fumonisin B1,FB1)、FB2和FB3残留的检测方法。样品以体积分数50%乙腈溶液提取,稀释后经免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸（98∶2,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明：本方法牛乳、乳粉基质中FB1、FB2和FB3定量限均为10μg/kg,药物加标量10～400μg/kg时,加标回收率为92.8%～107.5%,相对标准偏差为2.0%～4.3%,基质效应为96.25%～122.84%。该方法具有检测周期短、适用于多种婴幼儿食品检测的特点。  相似文献   

超高效液相色谱法同时测定配方乳粉中的烟酸、烟酰胺和VB₆     

崔苏霞  孟根花  蔺婷娟  李晓燕 《乳业科学与技术》2023,(6):29-33

建立一种能够同时测定配方乳粉中烟酸、烟酰胺和VB6的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）分析方法。以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,将Poroshell 120 EC-C18与ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱串联分离目标物,经紫外检测器和荧光检测器检测,用外标法定量。结果表明：烟酸质量浓度为0.0～0.8μg/mL、烟酰胺质量浓度为0.0～20.0μg/mL、吡哆胺质量浓度为0.0～0.2μg/mL、吡哆醛质量浓度为0.0～0.6μg/mL,以及吡哆醇质量浓度为0.0～4.0μg/mL,5种化合物标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限均符合要求;该方法测定的平均回收率为80.5%～104.1%,相对标准偏差为0.37%～2.99%。该分析方法简便、准确,可进行配方乳粉中烟酸、烟酰胺和VB6的批量测定。  相似文献   

HPLC法同时测定板青败毒口服液中(R-S)告依春、绿原酸、咖啡酸的含量     

章安源  李有志  张传津  陈玲  魏秀丽  薄永恒  杨修镇  惠庆亮  张淑二  田学磊  罗国栋  牛华星 《中国兽药杂志》2020,54(9):15-21

建立了板青败毒口服液中(R-S)告依春、绿原酸、咖啡酸的高效液相色谱检查方法。使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,样品前处理用50%乙醇稀释,乙腈∶0.05%磷酸(8∶92,V/V)梯度洗脱,采用光二极管阵列检测器(PAD),波长采集范围为200～400 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10μL,柱温30℃,提取波长是245 nm。结果表明:绿原酸、咖啡酸在5.0～400μg(R~2=0.9998、R~2=0.9993)呈良好的线性关系,(R-S)告依春在2.5～300μg(R~2=0.9991)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为91.1%、92.9%、91.3%(n=6);RSD分别为1.0%、1.5%、1.4%。本方法简单、准确、重复性好,适用于板青败毒口服液的质量控制。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中黄曲霉毒素B_1的比较研究     

黄鑫  栾庆祥  金晓峰 《饲料研究》2019,(1)

利用免疫亲和柱的方法对饲料中黄曲霉毒素B_1进行检测。饲料样品经70%甲醇水提取后,用水稀释,过黄曲霉毒素B_1免疫亲和柱、甲醇洗脱、去离子水稀释洗脱溶液,在超高效液相色谱串联质谱仪上进行检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1,在2~20μg/kg上呈良好的线性关系,R~20.999;饲料黄曲霉毒素B_1添加浓度在2~20μg/kg上,回收率范围为83.50%~92.40%,RSD值小于2.0%,并用所建方法同标准NY/T 2071—2011的方法进行样品处理对比分析,从而为饲料中黄曲霉毒素B_1检测方法提供更多的选择。  相似文献   

钴和铜对肉用绵羊维生素B_(12)合成、瘤胃发酵及造血机能的影响     

王润莲  孔祥浩  张玉枝  张微  朱晓萍 《中国畜牧杂志》2006,42(21):30-33

为研究不同水平的钴和铜对肉用绵羊维生素B12合成、瘤胃发酵及造血机能的影响,试验选20只体重相近(28.9±1.1)kg、装有永久瘤胃瘘管的杂交一代羯羊,随机均分为5组,定量饲喂对照组日粮,4种不同水平的钴铜(0.3:10、0.3:20、0.6:10和0.6:20)日粮。结果表明:瘤胃维生素B12合成主要取决于钴的摄入量,日粮中同时添加钴、铜及其不同的配比对维生素B12合成未显协同效应和影响。钴与铜合用可增加瘤胃挥发性脂肪酸的浓度,并改变乙酸、丙酸和丁酸比例,用量越多其影响越大。随肉羊日粮中钴与铜合用及其用量增加,可更有效地促进铁的吸收和利用,从而更加明显地改善机体的造血机能。  相似文献   

HPLC法检测发酵玉米粉中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2   总被引：2，自引：0，他引：2  

冯建蕾  许梓荣  史莹华 《中国饲料》2005,(16):25-27

发酵玉米粉用甲醇∶水(80∶20,V∶V)提取黄曲霉毒素(AFT),经免疫亲合柱(IAC)分离纯化、在线光化学衍生器柱后衍生化后,反相高效液相色谱(HPLC)荧光检测器测定AFT(B1、B2、G1、G2)含量。4种毒素在0.5ng/g和2ng/g2个水平下,样品加标回收率平均值分别为B188.0%和93.6%、B285.2%和85.3%、G192.4%和91.5%、G289.6%和85.6%;5次测定的标准差分别为:B12.5和6.3、B23.5和6.0、G12.8和9.0、G22.3和6.9;4种毒素的方法检出限均达到0.05ng/g。  相似文献   

饲料中维生素B_2测定的色谱条件优化     

《中国饲料》2016,(20)

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中维生素B_2的含量。采用了国标法和优化法两种方法进行测定。国标法:按照GB/T14701-2002的方法进行。优化方法:采用Agilent-1260高效液相色谱仪,ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5-Microm)色谱柱;流动相A液:1.1003 g庚烷磺酸钠和0.0502 g EDTA及25 m L冰乙酸、5 m L三乙胺溶液,用冰乙酸、三乙胺调节pH值至3.4;B液为甲醇;A∶B=85∶15;检测波长:265 nm;柱温:35℃;流速:1.0 m L/min;进样量:0.5μL。结果表明:国标法的保留时间为70 min左右,优化法的保留时间为9 min,且优化法的相关系数、重复性和精密度都满足要求。可见优化法测定所需时间更短,更具有快速、精确测定等优点。  相似文献   

青贮饲料中主要有机酸的高效液相色谱分离分析     

《畜牧与兽医》2015,(10):47-52

研究利用高效液相色谱法同时测定青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量的最佳色谱条件。通过优化比较试验发现测定青贮样品中有机酸含量的最佳色谱条件为:以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作色谱柱,柱温50℃,甲醇为流动相A,0.01 mol/L的KH2PO4水溶液(用磷酸调p H值到2.70)为流动相B,流速0.7 m L/min,设置梯度洗脱:0:00时A∶B=3∶97;10:00时A∶B=10∶90,进样20μL,紫外检测波长为210 nm。该方法检测结果表明:4种有机酸的色谱图峰分离良好,峰型对称,检测时间适合,高效可行;样品中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的回收率为94.7%~99.8%,表现出较高的准确性;相对标准偏差均小于5%,表明该方法具有较好的精密度。  相似文献   

乙酰氨基阿维菌素缓释注射剂中乙酰氨基阿维菌素含量与有关物质HPLC检测方法的建立     

耿响  刘希望  杨亚军  李剑勇 《中国畜牧兽医》2021,48(12):4681-4689

试验旨在建立一种高效液相色谱检测方法,同时测定乙酰氨基阿维菌素(EPR)缓释注射剂的主成分与有关物质,采用外标法计算主成分的含量,采用自身对照法计算有关物质的含量。色谱柱为Phenomenex Luna 5 μ-C8-100A 250 mm×4.60 mm,5 μm;色谱条件为:流动相为乙腈-0.1%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μL。结果表明,EPR缓释注射剂主成分与杂质分离度良好,B1a与B1b之间分离度>3;在EPR浓度为1.5625~1 000 μg/mL的范围内线性关系良好;EPR的检测限与定量限分别为0.01和0.34 μg/mL,3种精密度的相对标准偏差(RSD)均<2%,稳定性的RSD为0.28%,加样回收率为102.54%,且RSD为3.14%(n=9)。耐用性试验表明,EPR缓释注射剂主成分的分离度均>1.5,理论塔板数>4 500,表明该检测条件的耐用性良好。3批样品中,EPR缓释注射剂含量的平均值为102.60%,B1b占B1a与B1b之和的1.68%,总杂质的平均含量为2.57%。建立的EPR缓释注射剂中主成分含量与有关物质的测定方法具有简便、专属性强、灵敏度高、结果准确等特点,可用于EPR缓释注射剂的质量控制。  相似文献