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本研究以对乙酰氨基酚(APAP)和琥珀酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,丙酮作溶剂,经一步反应合成对乙酰氨基酚琥珀酸酯(AP-S);以AP-S产率为指标,采用正交试验设计考察了原料配比、溶媒用量、反应温度、反应时间等因素的影响;分别采用化学鉴定法、熔点测定法、pH测定法、紫外扫描法(UV)、红外扫描法(IR)和高效液相法(HPLC)对AP-S进行鉴定。结果表明,产物表征符合AP-S特征,AP-S最佳合成条件为:琥珀酸酐与APAP摩尔比2∶1,催化剂0.15 g,丙酮30 mL,反应温度60 ℃,反应时间6 h。在优化条件下,AP-S收率可达81.7%。 相似文献
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利用响应曲面法对苹果酸催化合成精氨酸单糖苷(AF)条件进行优化。本文在单因素的基础上,以精氨酸单糖苷的合成率为考察指标,建立以反应时间、反应温度、料液比和苹果酸加入量的4因素3水平的实验模型,采用Design Expert 8.0.6分析软件对精氨酸单糖苷的合成条件进行优化研究。结果表明,合成AF的最佳工艺条件,反应温度为85℃,反应时间150 min,料液比1∶20 g/m L,苹果酸加入量为0.75 g。优化出来的最佳合成条件稳定可行、合成率高。 相似文献
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沙丁胺醇人工抗原的合成与鉴定 总被引：3，自引：1，他引：2
通过沙丁胺醇(SAL)与琥珀酸酐的醇解反应制备SAL的琥珀酸衍生物,用EDC法将SAL琥珀酸衍生物偶联于载体蛋白BSA和OVA,合成免疫原BSA-SAL和包被原OVA-SAL,用紫外扫描(UV)、SDS-PAGE进行鉴定;用BSA-SAL免疫BALB/C小鼠,间接ELISA测定多抗上清(pAb)效价,阻断ELISA鉴定其敏感性,交叉反应试验鉴定其特异性。结果表明,BSA-SAL的UV与BSA、SAL的相比发生了改变;通过UV分析,SAL-HS与BSA的分子结合比约为7.2∶1;通过系列ELISA鉴定,获得了高价、敏感、特异的pAb,为SAL残留免疫学检测方法的建立奠定了基础。 相似文献
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为了合成沙丁胺醇(Sal)人工抗原、制备沙丁胺醇多克隆抗体,试验采用碳二亚胺法和琥珀酸酐法合成了免疫抗原Sal-HS-BSA和检测抗原Sal-HS-OVA,通过紫外扫描(UV)法和SDS-PAGE电泳法进行鉴定,并以Sal-HS-BSA免疫新西兰大白兔,获得了高效价和高敏感性的多克隆抗体。结果表明:Sal与载体蛋白上的牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵白蛋白(OVA)耦联成功,耦联比分别为7.7∶1和8.6∶1;抗体效价达到1∶1×105,对Sal的半数抑制浓度(IC50)为9.12 ng/mL。说明对人工合成抗原进行免疫可获得高效价、敏感的多克隆抗体。 相似文献
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以氯化锌和氧化锌为原料,合成了一种新型饲料添加剂——碱式氯化锌[Zn5(OH)8Cl2·H2O,TBZC]。采用正交试验法,研究了反应温度、反应时间、反应液pH值、干燥温度对TBZC合成的影响,确定了最佳合成条件:氯化锌和氧化锌摩尔比1:4、反应液pH值5.5、反应温度90℃、反应时间2.5h、干燥温度80℃、干燥时间2h,产率可达88%。借助XRD、IR、DSC确定其结构。通过对TBZC的吸水性、溶解性进行试验,结果表明,TBZC具有不吸湿、不溶于水、易溶于酸性和中性盐溶液的性质。 相似文献
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试验旨在优化一锅法合成二氢吡啶的过程。以乌洛托品、乙酰乙酸乙酯及乙酸铵水溶液为原料,乙醇为溶剂一锅法合成二氢吡啶,通过单因素试验对物料配比、溶剂配比、反应温度、反应时间等因素进行优化。结果显示,二氢吡啶合成的优选参数为n乌洛托品∶n乙酰乙酸乙酯∶n醋酸铵=1∶7∶0.8进行投料,乌洛托品投料量∶溶剂量=1∶3.5～1∶4.5,混合溶剂中水与乙醇占比为V水∶V乙醇=20∶15～30∶15,60℃下反应1.5 h,二氢吡啶含量高达98%～103%,产物收率可达90%左右,母液可循环套用。研究表明,该工艺路线具有低污染、高生产安全性、产率高的优点,是合成二氢吡啶的一种环境友好的工艺路线。 相似文献
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氯霉素免疫原的合成与鉴定 总被引：33，自引：3，他引：30
分别采用混合酸酐法和重氮化法合成氯霉素（ＣＡＰ）免疫原。混合酸酐法：将ＣＡＰ与琥珀酸酐反应生成氯霉素琥珀酸酯（ＣＡＰ－ＨＳ）,接着进行混合酸酐反应,将ＣＡＰ－ＨＳ与牛血清白蛋白（ＢＳＡ）相连,得ＣＡＰ－ＨＳ－ＢＳＡ复合物。重氮化法：将ＣＡＰ分子中的芳香硝基还原为芳香氨基,重氮化处理后,与ＢＳＡ连接。通过红外光谱和动物免疫试验鉴定合成的免疫原,结果表明ＣＡＰ－ＨＳ－ＢＳＡ合成成功。 相似文献
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ELISA测定蜂王浆中10-羟基-α-癸烯酸 总被引：10，自引：0，他引：10
将 1 0 羟基 α 癸烯酸 ( 1 0 HDA)结构中原有的羧基酯化加以保护 ,再将 1 0 HDA另一端的羟基与琥珀酸酐反应引进一个带有羧基的“桥”。应用混合酸酐法 ,通过“桥”将 1 0 HDA与载体蛋白偶联制备成人工合成抗原 ,并以此为免疫原 ,免疫兔获得特异性抗血清。经间接酶联免疫吸附试验 (ELISA)测定其终点滴度大于 1∶32 7680。抑制试验表明其检测范围在 7 81 2～ 2 5 0 μg/g之间 ,可用于出口蜂王浆中 1 0 HDA的含量检测。经对 2 0个样品进行检测 ,与液相色谱法检测结果的符合率为 91 %～ 1 0 0 % ,平均为 95 0 3% ,回收试验平均回收率为 88 3%。以 5个样品各测定 7次 ,计算其批间误差为 5 9%～ 8 0 % ,平均为 6 5 0 %。 相似文献
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为测定氟苯尼考与三甲氧苄啶(TMP)水溶性粉配伍应用对鸡大肠杆菌病的疗效,将试验鸡分为健康对照组、感染对照组、氟苯尼考组和氟苯尼考与TMP配伍应用的高、中、低3个剂量组。经对比治疗,试验结果表明,氟苯尼考与TMP配伍应用对大肠杆菌病的疗效(极)显著优于其他对照组,其中以中、高剂量组最明显,但3个剂量组间无显著差异,最佳配伍比例为5∶1,药物浓度为50μg/mL,即每毫升药液中含氟苯尼考42μg,TMP为8μg。 相似文献
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氟苯尼考纳米乳制备及其抑菌效果观察 总被引：1，自引：1，他引：0
为制备氟苯尼考纳米乳并了解其抑菌效果,本试验进行了处方筛选、物理性质考察、抑菌圈试验,通过测定氟苯尼考在多种油相中的溶解度,确定最佳油相;再以乳化剂-助乳化剂（Smix）体积比Kv值及Smix-油相体积比为考察指标,结合伪三元相图筛选最佳处方组成;利用染色法鉴别纳米乳类型,通过透射电镜观察纳米乳微观形态;通过激光粒度分析仪测定粒度分布、Zeta电位;采用离心及长期试验考察其稳定性;经抑菌圈试验观察氟苯尼考纳米乳对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、微杆菌、枯草芽孢杆菌的体外抑菌效果。结果显示,橄榄油为最佳油相,EL-40为最佳乳化剂,丙三醇为最佳助乳化剂,优选的Smix体积比Kv值为2.0,Smix-油相体积比为8：2。氟苯尼考纳米乳最佳处方组成为：氟苯尼考120 mg,N,N-二甲基甲酰胺0.1 mL,橄榄油2 mL,EL-40 5.7 mL,丙三醇2.3 mL,水6 mL。氟苯尼考纳米乳为水包油（O/W）型,外观呈球形,大小均匀无黏连,平均粒径28 nm,粒径呈正态分布,Zeta电位为-0.454 mV,经离心试验及长期试验样品稳定,对4种常见菌体外抑菌效果强于同浓度氟苯尼考溶液。本试验结果表明,氟苯尼考纳米乳制备方法简单、可行,且纳米乳稳定,抑菌效果良好,在畜牧养殖中具有潜在应用价值。 相似文献
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超声波法提取紫锥菊中菊苣酸的工艺优化研究 总被引：1，自引：0，他引：1
利用超声波技术对紫锥菊主要有效成份菊苣酸提取工艺条件进行了研究。在提取过程中采用单因素试验和正交试验分析了提取时间、提取次数、提取溶剂用量等对紫锥菊菊苣酸含量有主要影响的几个因素,确定了紫锥菊菊苣酸的最佳提取工艺条件。结果表明,超声波提取紫锥菊菊苣酸的最佳工艺条件为:以体积分数为55%的乙醇作为提取剂,提取时间45 min、提取次数为2次、乙醇用量为紫锥菊药材的8倍,提取物干膏得率为12.2%,菊苣酸含量为1.2%。所确定的最佳提取工艺稳定可行,适于工业化生产。 相似文献
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以试管两倍稀释法测得体外氟甲砜霉素 (florfenicol)及对照药物恩诺沙星对禽败血支原体 (MG)的最小抑菌质量浓度分别为 1.2 5、0 .0 195 mg/ L。体内药效试验表明 ,氟甲砜霉素以 30 0、40 0、5 0 0 mg/ kg饲料混饲给药 ,连用 5 d,对实验性感染 MG的鸡具有显著的保护作用 ,与感染对照组的死亡率 (2 5 %)差异显著 (P<0 .0 1)。氟甲砜霉素及对照药物的增重效果显著高于感染对照组 (P<0 .0 1) ,中、高剂量组还能显著减少气囊损伤率 (P<0 .0 1) ,但氟甲砜霉素各用药组都不能减少抗体反应的阳性率。 相似文献