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高效液相色谱法测定土壤中异丙隆及其降解产物对异丙基苯胺 总被引：7，自引：1，他引：6
利用高效液相色谱仪,建立了土壤中异丙隆及其降解产物对异丙基苯胺的分离测定方法。土壤样品采用超声波振荡提取,以乙腈为提取剂。色谱分析条件:C18色谱柱(4.6mm×150mm,粒径5mm),流动相乙腈∶水=70∶30(V/V),流速0.3mL·min-1,检测波长245nm。异丙隆和对异丙基苯胺标准曲线的线性范围为25￣200mg·L-1,线性相关系数分别为0.9946和0.9976,最低检测限分别为0.042和0.45mg·L-1,平均回收率分别为91.76%和92.57%,测定相对标准偏差分别为3.06%和2.95%。 相似文献
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高效液相色谱法测定香蕉防霜剂中三氯卡班的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法,色谱条件为:Symmetry十八烷基键合硅胶柱,流动相:乙腈∶水=7∶3(V∶V),检测波长:265 nm,流速:1 mL.min-1。建立了测定香蕉防霜剂中三氯卡班含量的方法,线性方程为:Y=5.02×10-4X+1.27×10-3(Y为三氯卡班含量,X为色谱峰面积,R=0.9997),线性范围为0.8-15 mg.L-1,检测限0.2 mg.L-1,方法回收率为99.08%-99.32%(RSD=1.08%-2.03%,n=5)。可用于香蕉防霜剂和相关产品中三氯卡班定量测定。 相似文献
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《浙江农业学报》2015,(4)
通过检测反应体系中NADPH的浓度变化,建立了一套测定HMG-Co A还原酶抑制剂活性的HPLC法。以SymmetryC18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)进行分离,流动相为:V(K2HPO4-KH2PO4)∶V(甲醇)=85∶15,p H 7.2,流速1 m L·min-1;检测波长337 nm,进样量20μL,柱温25℃。在此条件下,NADPH的线性范围为0.6~600μmol·L-1,加标回收率为94.48%~101.81%,相对标准偏差(n=5)小于4.49%,最低检出限为0.01μmol·L-1。用此方法对蚕蛹蛋白肽的HMG-Co A还原酶抑制剂活性进行了测定,在酶解肽浓度为0.5mg·m L-1时,其抑制率为28.70%。 相似文献
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高效液相色谱同柱分析土壤中灭草松和莠去津残留 总被引：1，自引：0，他引：1
在选择HPLC分析柱型后,通过对流动相组成、流速和pH优化,建立了同柱分析土壤中莠去津和灭草松残留的HPLC方法,省略了样品的前净化处理步骤。色谱条件为:色谱柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),10μm YWG C18;流动相,甲醇/水为66/34(V/V)H3PO4调pH=2.9;流速为0.8 mL.m in-1;检测波长218 nm。灭草松和莠去津的检测限分别为5.9μg.L-1和3.8μg.L-1。此外,对不同提取体系同时提取土壤中两种除草剂的提取能力进行了比较研究,结果发现9∶1的甲醇-水溶液对灭草松和莠去津的回收率分别为95.5%~104.9%和85.2%~90.1%。 相似文献
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对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦 总被引：2，自引：0，他引：2
建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法.土壤样品用0.6 mol·L-1 KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入C18柱中分离,用紫外检测器在235 nm波长检测,流动相组成为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.5)∶甲醇=65∶35(V∶V).样品中草甘膦浓度在0.5～40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系(R2=0.9998).草甘膦的最小检出量(LOD)为2×10-10 g,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.02 mg·kg-1,平均回收率及变异系数分别为81.3%～98.3%和0.66%～5.63%. 相似文献
6.
建立HPLC法测定小叶女贞果实中的齐墩果酸含量。测定齐墩果酸的色谱条件为:色谱柱Inert Sustain C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液(65:25:10)为流动相进行洗脱,流速为1.000ml·min-1;检测波长为210 nm;柱温为40℃。结果表明,齐墩果酸进样量在0.199~1.590μg范围内(r=0.9998)线性关系良好,平均回收率为99.15%(RSD%=1.39,n=6)。HPLC法操作简便快捷、稳定性好、重现性好,为小叶女贞果实作为药材的开发利用提供依据。 相似文献
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《农业环境科学学报》2005,(13)
在选择HPLC分析柱型后,通过对流动相组成、流速和pH优化,建立了同柱分析土壤中莠去津和灭草松残留的HPLC方法,省略了样品的前净化处理步骤。色谱条件为:色谱柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),10μm YWG C18;流动相,甲醇/水为66/34(V/V)H3PO4调pH=2.9;流速为0.8 mL.m in-1;检测波长218 nm。灭草松和莠去津的检测限分别为5.9μg.L-1和3.8μg.L-1。此外,对不同提取体系同时提取土壤中两种除草剂的提取能力进行了比较研究,结果发现9∶1的甲醇-水溶液对灭草松和莠去津的回收率分别为95.5%~104.9%和85.2%~90.1%。 相似文献
8.
[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法。[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min;检测波长为358 nm,柱温为室温。[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X-17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96%,RSD小于2.0%,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g。[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定。 相似文献
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人工蛹虫草核苷类成分超声提取工艺优化及HPLC定量分析 总被引：1，自引：0，他引：1
利用正交设计优化人工蛹虫草(Cordyceps militaris)中4种主要核苷成分(尿苷、鸟苷、腺苷和虫草素)的超声提取条件,并建立高效液相色谱定量分析方法.高效液相色谱法定量分析采用的色谱条件:Amethyst C18-H柱(4.6 mm×250 mm,5μm),V(甲醇)∶V(水)=15∶85,停止时间18 min,流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,检测波长260 nm,进样量10μL.优化超声提取条件为料液比(m/V)1∶30,提取溶剂为纯水,25℃下超声45 min.本试验采用的高效液相色谱定量分析方法简便可靠,重复性、精密度及回收率良好,可以为人工蛹虫草质量控制和综合评价提供参考. 相似文献
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利用正交设计优化人工蛹虫草(Cordyceps militaris)中4种主要核苷成分(尿苷、鸟苷、腺苷和虫草素)的超声提取条件,并建立高效液相色谱定量分析方法.高效液相色谱法定量分析采用的色谱条件:Amethyst C18 -H柱(4.6 mm×250 mm,5μm),V(甲醇):V(水)=15:85,停止时间18 ... 相似文献
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采用Phenomenex (Luna)C 18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸(10∶90,V/V),检测波长为280 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃,建立了瑶族藤茶(Ampelosis grossedentata)中没食子酸的RP-HPLC定量分析方法.结果表明,没食子酸进样量在0.057 4～0.3444 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.15％(RSD=1.80％).本法简便快捷,可用于瑶族藤茶中没食子酸的含量测定. 相似文献
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《安徽农业科学》2012,(12)
[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法.[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB -C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min；检测波长为358 nm,柱温为室温.[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X- 17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96％,RSD小于2.0％,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g.[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定. 相似文献
13.
为了建立测定细叶杜香叶中秦皮乙素、秦皮素、金丝桃苷和槲皮素质量分数的方法,采用反相高效液相色谱法(色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5 μm,4.6mm×250 mm,柱号:9K192609)、流动相为V甲醇)∶V(0.2%醋酸)=43∶57、流速1.0 mL·min-1、检测波长350 nm),测得秦... 相似文献
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为了进一步开发利用密楝资源,以50%甲醇溶液为溶剂,超声提取法从密楝果实中提取绿原酸,高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。提取条件为:超声功率240 W,超声频率40kHz,提取温度60℃,超声提取30min。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6×150mm,5μm)柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(8:92)为流动相,流速1.0mL·min-1,波长327nm,柱温30℃。绿原酸在20.8~104μg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,Y=32 304X-44 968(R2=0.999 9),平均加样回收率99.59%,RSD为1.69%(n=6)。密楝果实中含有丰富的绿原酸成分,其含量随产地的变化有一定的差异,变化范围在15.34~11.91mg·g-1。建立的密楝果实中绿原酸含量检测方法简便、准确、重复性好,可用于密楝药材的质量控制。 相似文献
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《黑龙江八一农垦大学学报》2018,(6)
建立一种灵敏、稳定的检测血液中虫草素及其代谢物的高效液相色谱方法,并报告采用该方法进行药代动力学的初步研究。大鼠全血0.5 mL,加入甲醇1 mL,涡旋振荡2 min,超声10 min,4℃条件下10 000 r·min~(-1)离心15 min,取上清室温条件下氮气吹干,用体积分数为0.06的乙腈溶液0.5 mL复溶,4℃条件下15 000 r·min~(-1)离心10 min,取上清过0.22μm微孔滤膜进行HPLC检测;色谱条件为Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈/水,6:94(V/V),流速0.8 mL·min~(-1),柱温30℃,紫外检测波长259 nm。虫草素在0.1～5.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=10.97X-11.73,相关系数r=0.998 0血液样品中虫草素在高、中、低浓度的回收率分别为99.63%、95.37%和93.26%。全血中虫草素的药物代谢动力学初步研究的结果为给药后10～120 min内均未检测到虫草素原型,相同色谱条件下,保留时间为8.8 min左右检测到一虫草素的未知代谢物,且该物质在30 min时含量最高,随后逐渐降低。对该产物富集后通过质谱检测得未知代谢物分子量为252 M。该方法灵敏度高,重现性好,可用于大鼠全血中虫草素的代谢研究;研究结果同时表明,虫草素在大鼠体内代谢速度快,按40 mg·kg~(-1)剂量灌胃,即使灌胃给药后10 min也未检测到虫草素原型。 相似文献
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建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1);采用二极管阵列检测器,检测波长239nm。结果表明:在0.05~2.5μg·mL~(-1)范围内,乙酰甲喹具有良好的线性关系,含量与峰面积的相关系数达0.999以上;乙酰甲喹在鳗鲡肌肉、肾、肝和血浆中的检出限分别为3μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·L~(-1),鳗鲡各组织中乙酰甲喹回收率在76%~90%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。本方法简便、快捷、灵敏度高,具有良好的重复性,满足鳗鲡各组织基质内乙酰甲喹残留量的快速定量分析的要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定龙眼果实腺苷含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的方法简便、快速、灵敏、准确. 相似文献
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龙葵制剂中澳洲茄胺盐酸盐含量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定澳洲茄胺盐酸盐含量的方法.色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.5mm,5μm),以乙腈-甲醇-乙酸铵为流动相(体积比为60∶ 35∶ 5),UV检测器(204nm),在室温下测定澳洲茄胺盐酸盐含量.澳洲茄胺盐酸盐的质量浓度范围在0.8～160mg·L-1时(n≥5000),检测信号与质量浓度线性关系良好Y=166X-1.72×10-14(r=1.000);样品平均回收率(n=9)分别为98.6%.此法简单、重复性好,可用于澳洲茄胺盐酸盐制剂的含量测定. 相似文献
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采用超声技术提取广藿香中齐墩果酸和熊果酸,以薄层层析色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行定性分析,以高效液相色谱法进行定量分析,液相条件为:色谱柱为C18柱(250 min×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液(60:30:10,V/V),流速0.8 mL/min,检测波长210 nm,柱温28... 相似文献