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用反相高效液相色谱-紫外检测法测定桑叶中芦丁、槲皮素和1-脱氧野尻霉素的含量 总被引：3，自引：2，他引：1
为高效检测桑叶中的药用活性成分,进行了用反相高效液相色谱-紫外检测法(RP-HPLC-UV)综合测定桑叶中芦丁、槲皮素和1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量的试验。采用85%乙醇超声辅助萃取桑叶中的芦丁和槲皮素,以0.05 mol/L HCl为溶剂提取1-DNJ,并在pH8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的1-DNJ-FMOC络合物。色谱柱为Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长分别为360、360、254 nm,流动相分别为V(四氢呋喃)∶V(0.02%磷酸)=25∶75、V(乙腈)∶V(pH4.0、0.5 mol/L醋酸缓冲液)=27∶73、V(乙腈)∶V(0.1%醋酸)=36∶64。检测结果显示:芦丁、槲皮素和1-DNJ的色谱图分离效果良好,峰面积与浓度呈高度正相关,回收率(n=3)分别为99.14%、98.89%、100.85%,相对标准偏差(RSD)分别为1.01%、0.33%、1.24%。试验显示建立在以上条件下的检测方法精密度高,检测结果准确可靠。 相似文献
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恩拉霉素微生物检定法的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
以枯草芽孢杆菌为检定菌,检定培养基Ⅰ号为试验用培养基,采用双碟法进行恩拉霉素样品测定。通过浸提溶液组成、浸提时间、检定菌浓度考察,优化了检定条件。在此基础上,确立了恩拉霉素浓度的对数值与抑菌圈直径的线性范围,并对所建立的微生物检定法进行准确度、最小检出限等考察。结果表明,采用丙酮浸提液B、浸提恩拉霉素样品80 min,恩拉霉素浸提较完全。在检定菌浓度106 个/mL的条件下,恩拉霉素浓度在0.56~35.79 U/mL之间,其浓度的对数值与相应的抑菌圈直径呈直线相关,相关系数r为0.9960。将建立的恩拉霉素微生物检定法用于恩拉霉素样品测定,回收率为95.90%,相对标准偏差(RSD)为1.95%。本方法可用于含恩拉霉素的样品测定。 相似文献
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紫外分光光度法测定亚硒酸钠维生素E注射液及预混剂中维生素E含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用紫外分光光度法测定亚硒酸钠维生素E注射液及预混剂中维生素E含量.用乙醇直接破乳提取法、乙醇提取法及超声波助溶法分别提取注射液及预混剂中的维生素E,在284 nm测定.方法的线性范围为60～1 80μg/mL(r=0.999 4);注射液和预混剂的方法回收率分别为100.17%～100.48%和98.08%～99.04%;曰内和日间相对标准偏差,注射液分别为0.37%～0.91%和0.53%～0.62%,预混剂分别为1.15%～1.21%和1.09%～1.25%.该法操作简便、准确快速,分析结果令人满意. 相似文献
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《江西畜牧兽医杂志》2016,(3)
建立鉴别泻痢封、斩痢绝散中的痢菌净的薄层色谱法,用紫外分光光度法测定其含量。方法:将药物溶液点样于固定相-硅胶GF254薄层板上,以正己烷∶丙酮(1∶1)作为展开剂于层析缸中展开,最后将硅胶薄层板放入紫外仪下显色后观察并计算比移值(Rf);采用紫外分光光度法测定痢菌净注射液的含量,选择甲醇作溶剂,于200~450 nm间扫描,在381nm波长处有最大吸收,辅料无干扰。结果:斑点形状呈规则椭圆形,无拖尾现象,颜色为黑色,清晰且易观察,分离效果良好;痢菌净在4~12 ug/mL的浓度范围内,其紫外吸收值与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.0527X-0.0062,R2=1;平均回收率为99.39%,RSD=0.39%(n=5)。结论:本方法与非水滴定法相比,无需分离,操作简便、快速,结果准确,实验受环境因素影响小。 相似文献
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高效液相色谱法测定洛克沙胂预混剂含量方法的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用高效液相色谱法测定洛克沙胂预混剂的含量,色谱柱为C18(250×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-醋酸(9091),检测波长254nm,流速1ml/min,进样量20μl.方法的线性范围为0.4124～0.04124mg/ml,r=0.9999,样品回收率为100.7%(5%)和100.8%(10%),RSD=0.19%(5%)和RSD=0.26%(10%),本方法具有专属性,可与已知的杂质进行有效地分离. 相似文献
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高效液相色谱法测定盐霉素预混剂中盐霉素A的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了测定盐霉素预混剂中盐霉素A含量的高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94︰6︰0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95︰2︰3)为衍生试剂,流速0.7 mL/min;衍生温度98 ℃;检测波长520 nm;进样量20 μL。结果表明,盐霉素A在0.4～0.6 mg/mL范围内线性关系良好（r2=0.9998）,平均回收率100.6%。该方法简便、准确、可行。 相似文献
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为了建立测定莫能菌素预混剂中莫能菌素含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,试验采用C_(18)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94∶6∶0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95∶2∶3)为衍生试剂,流动相与衍生试剂的流速为0.7 mL/min,衍生温度为98℃,检测波长为520 nm,进样量为200μL,考察方法的专属性、精密度、线性、中间精密度、准确度、耐受性等。结果表明:莫能菌素在0.01～0.03 mg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 5),方法的专属性、精密度、中间精密度、准确度、耐受性等均符合要求。说明用本试验建立的HPLC检测方法可以准确地测定莫能菌素预混剂中莫能菌素的含量。 相似文献
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克洛生誖所富含的PB6活性菌株是从健康鸡肠道中分离出来的一种枯草芽孢杆菌,它能通过分泌多种细菌素来抑制产气荚膜梭菌的生长,其抑菌能力与市面上常见的其他6种枯草芽孢杆菌制剂及恩拉霉素相比,克洛生誖组对各型产气荚膜梭菌抑菌圈的直径均显著大于各益生菌组。与恩拉霉素(4%)相比,克洛生誖100 g/t添加量与250 g/t恩拉霉素(4%)抑制效果相当,而克洛生誖200 g/t添加量对A型产气荚膜梭菌的抑制效果甚至优于与500 g/t恩拉霉素(4%)。 相似文献
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以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）-乙腈（70∶30）为流动相,348 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定诺氟沙星、盐酸小檗碱预混剂中诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量。诺氟沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为0.5-10μg和0.1-2μg,平均加标回收率分别为103.2%和97.7%,RSD分别为0.82%和1.3%（n=5）。 相似文献
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建立了帕那珠利原料药含量测定的HPLC法.以0.2％乙酸水溶液-乙腈(43∶57)为流动相,采用Diamonsil C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流速1 mL/min,紫外检测波长255 nm.在此实验条件下,帕那珠利在10 ～ 100 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度良好,RSD为0.25％(n=5);平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.(n=9);重现性良好,RSD为0.69％(n=5);样品在24h内稳定,RSD为0.74％.本方法准确、简便、快速,可以用于帕那珠利的含量测定. 相似文献
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采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证.色谱柱 Waters Nova.pakR○C18( 3.9 mm×150 mm, 4 μm);以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65∶30∶5)(用氨试液调节pH值为8.0)为流动相;柱温35 ℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20 μL.多西环素进样浓度在4.0～144.0 μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);样品的平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠.该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量. 相似文献
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试验对国家标准中恩拉霉素的生物检测方法进行了改进,以干燥滤纸片法代替管碟法对不同样品中的恩拉霉素含量进行了测定;并研究了浸提液组成、浸提时间、检定菌浓度等因素对检测结果的影响,建立了恩拉霉素浓度与抑菌圈直径之间的线性方程。研究结果表明,利用丙酮浸提液A（丙酮：1 mol/mL HCl：水=35：12：56,用1 mol/mL HCl将pH调至3.0）浸提供试品,浸提时间3.5 h,可以充分浸提供试品中的恩拉霉素;使用生物测定指示菌CMCC（B）63501芽孢数为3.4×107个/mL的平皿,形成的抑菌圈边缘规则清晰,准确度好;使用干燥滤纸片法可有效消除浸提液或酸性稀释液本身对检测菌株的抑制作用,且操作简单、重复性好,可以同时对大批量的样品进行恩拉霉素含量的测定。恩拉霉素标准溶液在浓度为150~500 U/mL的范围内,其产生的抑菌圈直径与效价有较好的线性回归性,所得回归方程：Y=0.00944X+11.55344,相关系数R=0.9962,最终有效区间是0.75~2.5 U,测得的结果更接近真实值,可作为一种高效、快速的恩拉霉素含量测定方法,值得推广和使用。 相似文献
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HPLC-PDA法测定3种兽药中非法添加非泼罗尼 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了3种兽药中非法添加非泼罗尼的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;二极管阵列检测器,提取波长为220 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下非泼罗尼与其他物质分离良好。非泼罗尼在阿维菌素粉、甲基吡啶磷可湿性粉、环丙氨嗪预混剂中的平均回收率分别为100.0%(RSD=1.6%)、108.7%(RSD=1.1%)、109.3%(RSD=1.2%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查以上3种兽药中非法添加的非泼罗尼。 相似文献
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The national standard pinella mildew element biological detection method was improved, using dry filter paper method instead of cylinder plate method, the potassium content of different samples of pinella mold were determined,and the extract composition, extraction time, the concentration of bacteria test and other factors influence on the test results of the established enramycin between concentration and the antibacterial circle diameter of linear equations was studied. The results showed that using acetone extraction liquid acetone (A:1 mol/mL HCl:water =35:12:56, pH value was adjusted to 3.0 with 1 mol/mL HCl) leaching provided sample, extraction time of 3.5 h could fully immersed test of enramycin. Use of biological indicator bacteria CMCC (B) 63501 spore count of 3.4×107 per mL of the measurement of living flat dish, the formation of the inhibitory circle edge rule was clear, good accuracy. Using dry filter paper method could effectively eliminate the extraction or dilute acidic fluid itself to detect strains inhibitory effect, and the utility model had the advantages of simple operation, good repeatability. It could be used for large quantities of samples of enramycin content determination.Enramycin standard solution at concentrations for 150~500 U/mL and its bacteriostatic circle diameter and valence have good linear regression.The resulting regression equation was Y=0.00944X+11.55344, the correlation coefficient was R=0.9962, the final effective range was 0.75~2.5 U, the measured results were more close to the true value.It could be used as an efficient enduracidin determination method, worthy of promotion and use. 相似文献
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建立癸氧喹酯预混剂的含量测定的方法。采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(85:15:1)为流动相,检测波长为265nm。理论板数按癸氧喹酯峰计算不低于1500。经试验,癸氧喹酯在10～250μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程Y=54.535X+10.231,r=1.000(n=5),平均回收率为100.4%、100.3%、100.6%(n=3)。本方法具有操作简便、快速、准确可靠等特点,适用于该药品生产的质量控制。 相似文献
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本研究旨在观察不同驱虫药物对奶山羊消化道线虫的驱虫效果,为今后寄生虫病的防治筛选更好的驱虫药物.选取奶山羊96只,分3组,每组32只,分别投喂伊维菌素注射液、芬苯达唑粉和伊维菌素芬苯达唑预混剂3种驱虫药物,采用饱和盐水漂浮法和麦克马斯特法检测驱虫前后线虫的感染情况.结果发现:伊维菌素注射液组虫卵转阴率为6.25％;芬苯... 相似文献
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采用紫外分光光度法测定替米考星预混剂的含量。结果表明,在5~25μg/mL浓度范围内,浓度与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,平均回收率为99.42%;相对标准偏差RSD=1.10%。本方法适合于替米考星预混剂含量的快速测定。 相似文献