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1.
《江苏农业学报》2015,(5)
水体中的农药残留是严重的环境安全问题之一,并可通过水产养殖或种植业等途径污染食品。本研究应用分散液相微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)技术,建立水体中毒死蜱的高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)分析方法。通过考察萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂用量、分散剂用量、盐度以及p H等因素对分散液相微萃取的影响,确定最佳操作参数。经优化的水体中毒死蜱分散液相微萃取过程为:以100μl三氯乙烷为萃取剂,1 200μl甲醇为分散剂,混匀后,加入10 ml水样,室温静置2 min,以3 000r/min离心2 min,吸取15μl沉积相,进行HPLC分析。本方法操作简单、成本低,灵敏度、准确度及精密度高,可为水体中毒死蜱残留检测提供新的方法。 相似文献
2.
建立了一种离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中2种着色剂(胭脂红、日落黄)。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、p H、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:以160μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,1 000μL乙腈为分散剂,Na Cl质量分数为6%,p H为4.5。结果表明:2种合成着色剂在1~250μg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 2;检出限分别为1.27μg·L~(-1)和0.43μg·L~(-1),加标回收率在88.7%~98.5%,RSD在1.3%~5.4%。该方法简单、高效、安全,能够满足碳酸饮料中合成着色剂的检测要求。 相似文献
3.
以离子液体[Bmim]BF4和水的混合溶剂为萃取溶剂,采用微波辅助技术萃取金银花中的绿原酸,并对微波辅助条件进行了优化。结果表明,萃取溶剂[Bmim]BF4/V水为4／11;萃取时间9min;微波功率600W条件下微波辅助萃取绿原酸,绿原酸的萃取得率为1．475％。与传统的溶剂萃取方法进行比较,离子液体萃取法快速、高效。 相似文献
4.
[目的]寻求一种快速、简单、易推广的检测方法来测定食品和饮料中生物胺的含量。[方法]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定食品和饮料中生物胺的含量。[结果]测定的过程包括柱前工作和色谱分离两部分,得出比较理想的衍生条件：丹磺酰氯溶液1.5ml,pH9.10缓冲液2.0ml,室温离子液体1.0ml,置于超声清洗器中超声30 min;超声后提取离子液注入HPLC,用UV检测仪（λ=254.16nm）可以使6种生物胺在30min内被分离出来。该方法将衍生、萃取和富集3个步骤集于一体,大大地简化了试验,离子液体可以有效地促进分离,稳定性良好,且所建立的方法线性范围良好。[结论]测定食品和饮料中生物胺的含量,以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质是一种快速、简单、易推广的检测方法。 相似文献
5.
应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03～20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限为0.002～0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%～101.0%,变异系数为2.7%～8.6%。 相似文献
6.
分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中拟除虫菊酯类农药残留研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《现代农业科技》2020,(9)
本研究建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯农药残留的检测方法,对萃取剂与分散剂的种类、萃取剂与分散剂的体积比、p H值、离子强度、萃取时间等影响因素进行了考察。结果表明,以甲醇为分散剂、三氯甲烷为萃取剂、萃取剂与分散剂的体积比为1∶4、pH值为7、萃取时间3 min、NaCl含量为2%时对枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯萃取效果最佳。氰戊菊酯和溴氰菊酯分别在0.13～26.00μg/mL(r=0.999 2)和0.17～34.00μg/mL(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差为5.25%～5.80%。 相似文献
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目的 本研究建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯农药残留的检测方法。方法 对萃取剂与分散剂的种类、萃取剂与分散剂的体积比、pH值、离子强度、萃取时间等影响因素进行了考察。结果 研究结果表明,以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,萃取剂与分散剂的体积比为1:4,pH=7,萃取时间3 min,NaCl含量为2％时对枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯萃取效果最佳。色谱检测方法为：Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;紫外检测波长230 nm;流速为1.0 mL/min。结论 氰戊菊酯和溴氰菊酯分别在0.13-26μg/mL(r=0.9992)和0.17-34μg/mL(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差为5.25-5.80%,检出限为0.05 μg/mL。 相似文献
8.
9.
中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为：异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。 相似文献
10.
[目的]为测定黄酒中生物胺的含量寻求一种快速、简单、灵敏的检测方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定黄酒中生物胺的含量。[结果]用室温离子液体[HMIM]PF6为介质来衍生、萃取和富集黄酒中的生物胺。通过试验得出比较理想的衍生条件:衍生剂量1.5 ml,硼砂缓冲液的pH 9.10,硼砂缓冲液量为2.0 ml,1.0 ml[HMIM]PF6离子液,超声时间为30 min。所得出的6种生物胺回收率为87.5%～109.8%,相对标准偏差为0.75%～3.21%,检出限量为0.005～0.025μg/ml。该方法将衍生、萃取和富集3个步骤集于一体,大大简化了试验,离子液体可有效促进分离,稳定性良好,所建立的方法线性范围良好。[结论]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定生物胺的含量,是测定黄酒及其他饮料中痕量生物胺含量的一种快速、简单、灵敏的检测方法。 相似文献
11.
在液化烃和可燃液体罐组设计中,用到《石油化工企业设计防火规范》、《石油库设计规范》、《城镇燃气设计规范》和《建筑设计防火规范》。但由于其适用范围不同,对同一个指标,其规定也有所不同,这样就给设计人员执行规范带来了困难。如液化烃罐组之间能否布置管道、大型炼油厂原油罐区平面设计如何执行《石油化工企业设计防火规范》和《石油库设计规范》、防火间距在《石油化工企业设计防火规范》和《建筑设计防火规范》中不统一等问题困扰着设计人员,同时也提醒标准管理部门对此加以重视。 相似文献
12.
食用菌的营养价值和药用价值,其发展前景是可观的,这样就要求提高生产水平,而传统的生产方式是用固体栽培技术,目前液体栽培技术已经发展起来,与固体栽培技术相比有较多优势。 相似文献
13.
为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。 相似文献
14.
在温室利用珍珠岩和土壤作栽培介质，以番茄（品种为红宝石）为供试作物，研究了由滴灌系统施用鸡粪及花生麸沤腐液的施用效果．与滴施番茄配方的营养液相比，珍珠岩栽培时单独滴施鸡粪和花生麸沤腐液番茄产量仅为营养液处理的64．5％和82．9％；土壤栽培时，滴施鸡粪和花生麸沤腐液的产量分别是营养液的147．0％和82．8％；2种栽培方式处理间果实品质指标（如单果质量、可溶性固形物、可滴定酸）没有显著差异．鸡粪沤腐时沉渣率为3．5％，沤腐液绝大部分可由滴灌施用．但花生麸沤腐液沉渣率为74．0％，不宜滴灌施用． 相似文献
15.
采用在腌制老料中添加明矾的方法制作咸蛋,以新料不添加明矾及新料添加明矾作为对照,通过测定咸蛋腌制过程与出缸贮藏期蛋内盐分含量和出油率,比较不同配方腌制效果的差异,并测定蛋内铝含量确定添加明矾腌制的安全性。结果表明,在制作咸蛋时添加明矾可在缩短咸蛋成熟时间的同时,使蛋黄含盐率及出油率升高,改善咸蛋品质;以咸蛋清含盐率5%为标准,新料组需腌制19 d左右,老料+明矾组需腌制16~17 d,新料+明矾组需腌制22 d。新料组在腌制7 d内出油快,新料+明矾组最慢,但腌制后期24~32 d时老料+明矾组蛋黄出油快速上升,最高可达90%以上;咸蛋成熟后出缸,恒温放置8 d后,蛋清含盐率可下降1%左右,蛋黄含盐率上升幅度不大,最多达0.50%,最少为0.17%;各组咸蛋内铝含量均在安全范围内(≤100 mg/kg)。 相似文献
16.
用凯松ＣＧ和尼泊金甲酯作复合防腐剂,吐温－２０作湿润展着剂,木质素磺酸钠和山梨醇作紫外光防护剂,人工甜味剂作昆虫食欲促进剂,油酸作杀虫增效剂,研制出了高效、稳定的苏云金杆菌液体剂型。在一年的正常存放试验中,液剂效价保持率８９％。加速降解试验表明,４５℃条件存放２５ｄ,液剂效价保持率为７３％。在紫外光照射下,当新研制的剂型效价保持率为９０．２％时,对照保持率仅为３６．６％。 相似文献
17.
以药食两用的龟、鳖、枸杞、何首乌等天然原料，采用食用级中性蛋白酶生物制剂，制成了色、香、味具佳的龟鳖营养液。本文介绍了该营养液的配方、生产工艺和质量要求 相似文献
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为改变因果实套袋费工、费时、管理技术参差不齐等原因导致的水果产量和品质差异较大、经济效益不高的现状,通过试验找出了操作简便、成本低廉的适合辽宁省阜新地区的果实液体套袋技术,并逐步完善了配套技术,为全县果树生产提供技术支持。 相似文献
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木质素液体地膜的应用研究 总被引：2，自引：0，他引：2
通过田间试验研究了木质素液体地膜对不同土层深度含水量、温度的影响.结果表明,木质素液体地膜的保水效应时20～30 cm的土层影响显著,土层含水量平均较对照处理提高7.81%;对土壤的保温性能略低于塑料地膜,5～15 cm土层温度平均较对照处理提高了3.64%～6.59%. 相似文献
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[目的]研究天然腰果壳油脱羧的精制工艺.[方法]首先确立了以高效液相色谱(HPLC)分析腰果壳油各组分及含量的方法,之后进一步研究了腰果壳油脱羧的精制工艺.[结果]研究发现,腰果壳油的精制工艺适宜条件为:先以5 ℃/min升温速率加热至80℃,保持20 min,继续以5℃/min升温速率加热至110℃,保持60 min,再以约1℃/min升温速率缓慢升温至165℃,保持20 min.将反应放大到800 g,精制腰果壳油的质量收率可达86.0％,腰果酚总含量可达76.26％.[结论]研究可为腰果壳油的加工生产提供参考. 相似文献