共查询到19条相似文献，搜索用时 250 毫秒
1.
2.
3.
4.
建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定猪血清中泰乐菌素的残留。血清样品在弱酸性条件下,经乙腈溶液提取,Sep-Vac C18固相萃取柱净化,用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-0.2%乙酸作流动相梯度洗脱,经电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)方式质谱分析,外标法定量。泰乐菌素含量在0.5~50 ng.mL-1范围内与峰面积μ呈良好线性,相关系数R2>0.9994,本方法的检测限为0.2 ng·mL-(1S/N>10)。样品添加浓度在5~50 ng·mL-1时,其回收率为73%~84%,日间与日内RSD均小于13.5%(n=5)。建立了一种快速、简单、廉价、高效和严格的方法来检测猪血清中的泰乐菌素残留情况,并为药物代谢动力学研究提供了可靠的检测方法。 相似文献
5.
对制备出的复方泰乐菌素颗粒剂进行质量控制检测。紫外分光光度法测定复方泰乐菌素颗粒剂中的泰乐菌素和黄芩苷含量。建立复方泰乐菌素颗粒剂的紫外检测方法,泰乐菌素的平均回收率96.90%,日内平均RSD为0.0903%,日间平均RSD为0.1563%,泰乐菌素平均含量为97.0 mg/g;黄芩苷的平均回收率为101.35%,日内平均RSD为0.5553%,日间平均RSD为0.4808%,黄芩苷的平均含量为57.1 mg/g。粒度、干燥后质量损失和溶化性符合要求。经筛选后处方制备的复方泰乐菌素颗粒剂符合品质要求和含量要求,本方法操作简便、结果准确。 相似文献
6.
建立了鱼肉中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素共9种大环内酯类(MALs)抗生素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。鱼肉经乙腈水溶液提取,PRIME HLB固相萃取柱(3cc, 60mg)净化,用甲醇和0.1%的甲酸水溶液配比作流动相,梯度洗脱,LC-MS/MS采用喷射流电喷雾离子源(AJS ESI),正离子模式同时扫描,配合多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。9种MALs抗生素在1～100μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数不低于0.999;添加3组不同浓度的混标,加标回收率在79.8%～110%,相对标准偏差在4.53%～17.9%,该方法具有分析时间短、操作简单、定性准确高及检出限低等优点,满足残留分析的要求。 相似文献
7.
8.
玉米中伏马毒素FB_1液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法,利用液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定FB1,采用固相萃取富集,以含有0.1%甲酸的甲醇/水(75+25)为流动相,流速0.4 ml/min,以多反应监测(MRM)方式进行检测,利用ESI/MS/MS对FB1质谱解析,分别选择特征离子峰m/z334和m/z352作为准确定性的依据。结果表明,在最佳色谱条件下,碰撞能量50 eV,传输区电压100 V时,FB1的保留时间为1.0 min,检出限为75 pg,平均回收率为80.5%,相对标准偏差≤7.47%。以上数据表明该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,并满足对伏马菌毒素的最低检出要求。 相似文献
9.
猪饲料中3种大环内酯类药物的高效毛细管电泳(HPCE)检测方法 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了猪饲料中螺旋霉素、替米考星和泰乐菌素3种大环内酯类药物的HPCE检测方法.确定了该过程中缓冲溶液的pH、缓冲溶液类型及离子强度等电泳条件,同时对毛细管长度、内径及分离电压等仪器参数进行优化,得到分离的最优条件:在毛细管有效长度50 cm、内径75 μm,分离电压25 kV,40 mmol/L磷酸氢二钠-20mmol/L柠檬酸(pH2.5)缓冲液条件下,3种药物在15 min内得到完全分离.3种药物在10～100 μg/g范围内线性良好,R>0.999 3;饲料中螺旋霉素检测限为3.0 μg/g,替米考星检测限为5.0μg/g,泰乐菌素检测限为8.0 μg/g,添加回收率在74.5%～87.4%,方法的日内变异系数<8.1%,日间变异系数<7.0%.本方法简单快速,分离环境为水相,经济又环保,适用于大量样本的筛选. 相似文献
10.
[目的]探讨甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。[方法]采用相溶解图法,研究不同取代度的绿色甲基化-β-环糊精对药物泰乐菌素的增溶作用,并测定包合稳定常数和增溶效果。[结果]泰乐菌素与甲基化-β-环糊精以1∶1的包结比形成包结物。β-环糊精与不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素均有增溶作用,平均取代度为14.2的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用最为显著,增溶倍数为1.5。[结论]该研究可为泰乐菌素的临床应用提供参考。 相似文献
11.
12.
蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成分析 总被引：4，自引：0，他引：4
【目的】应用超高效液相色谱配以串联质谱技术和二极管阵列检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷进行分离与鉴定,揭示蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成成分。【方法】小麦籽粒花色苷用90%甲醇水溶液(含0.5%甲酸)超声波提取,SPEC18柱净化处理。应用超高效液相色谱串联质谱对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷提取物进行母离子扫描,初步确定蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷种类,用全扫描、子离子扫描,多反应检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷组分和含量进行分析。【结果】蓝、紫粒小麦籽粒中含有14种不同种类的花色苷类化合物,且不同的蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的种类与含量不同。【结论】明确了蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的组分与含量,建立了应用质谱快速分离与鉴定蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的方法。 相似文献
13.
[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。 相似文献
14.
甲氧基丙烯酸类农药是近年来发展起来的新型杀菌剂,它包括嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、氟嘧菌酯和醚菌酯等产品。本研究对甲氧基丙烯酸类农药的残留方法进行综述,包括提取技术、净化技术和分析技术。在样品前处理中,以octadecyl silica(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)为净化剂的QuEChERS技术应用最广泛。在样品分析中,传统的气相色谱、高效液相色谱虽仍在应用,但气相色谱-串联质谱、高效液相色谱-串联质谱技术由于具有极高的选择性和灵敏性,己得到迅速发展和广泛应用。飞行质谱、近红外光谱、酶联免疫吸附等检测技术也会有很大的应用潜力。 相似文献
15.
16.
建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。 相似文献
17.
气质联用检测蔬菜中菊酯类农药残留量研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]探讨采用气质联用检测蔬菜中菊酯类农药的残留量。[方法]以常见的4种蔬菜为材料,应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中5种菊酯类农药残留量的影响。[结果]使用较强极性的毛细管柱（如DB-17MS）可降低蔬菜中菊酯类农药的检出限。在确定每种菊酯类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描（SIM）,可显著降低蔬菜中菊酯类农药的检出限,4种蔬菜中5种菊酯类农药检出限范围在0.002 53～0.191 00 mg/kg。SIM扫描方式的检出限较全扫描方式降低了5.3～33.4倍。[结论]为提高采用GC/MS测定某些不稳定菊酯类农药的灵敏度提供了参考。 相似文献
18.
[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。 相似文献
19.
[目的]采用高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了四大南药中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）含量的测定方法.[方法]试样中的黄曲霉毒素经甲醇/水（70/30）提取,黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.[结果]该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/kg,线性范围为0～50 μg/L,相关系数R2腰均大于0.999;在2～50μg/ks的添加水平上,4种霉菌毒素平均回收率为78.6％ ～92.1％,相对标准偏差RSD为0.8％ ～8.4％.[结论]该方法前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高. 相似文献