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本试验建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定兔皮中痕量镉的方法。采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解兔皮样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定微量的镉。结果:镉浓度在0～60.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数镉r=0.999 8;最低检出限镉为0.036 5mg/kg;对样品进行8次重复性实验,其相对标准偏差为3.147%;镉回收率在97.0%～105.8%之间。该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适合于兔皮中痕量镉的日常批量检测。 相似文献
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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定植物中的铅 总被引：2，自引：1，他引：1
研究了微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定植物中铅的最佳实验条件、测定方法的准确度和精确度。结果表明,测定植物中铅的最佳酸体系为5 mL HNO3-3 mL H2O2-2 mL HF、最佳消解条件为微波炉功率600 W、温度180℃消解15 min,石墨炉的最佳工作条件为90℃干燥45 s、900℃灰化20 s、原子化温度1 400℃和洁净温度2 500℃。用该法样品加标回收率为95.81%~100.09%,检出限为0.068 4mg/kg,相对标准偏差为1.2%~5.6%。 相似文献
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采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解溶剂和微波条件进行了优化,研究了石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解溶剂效果最佳,在基体改进剂NH4H2PO4和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中镉(Cd)和铬(Cr)的方法,Cd和Cr检出限分别为0.17ng/mL和0.46ng/mL;回收率分别为88.2%～94.1%(RSD:2.7%,n=6)、91.7%～106.2%(RSD:6.6%,n=6)。 相似文献
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为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。 相似文献
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采用HNO3-H2O2作消解液进行微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively cou-pled plasma-atomic emission spectrometryI,CP-AES)同时测定南美白对虾饲料中的Fe、Zn、Se、Cu等8种微量元素。结果显示,本法灵敏度高,准确性好,各元素测定结果的相对标准偏差在0.524%～1.695%之间,加标回收率在93.2%～101.4%之间。试验发现,南美白对虾饲料中含有较丰富的微量元素,能促进南美白对虾的生长发育。 相似文献
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微波消解-冷原子吸收法测定虾粉中的汞 总被引：9，自引：0，他引：9
采用微波消解技术冷原子吸收法分析测定虾粉样品中的总汞.探讨了微波条件的选择、微波条件对回收率的影响以及使用微波与测汞仪时的注意事项.建立了用微波消解-冷原子吸收法测定虾粉中总汞的方法,样品回收率为98.3%～101%,RSD%为1.2%～2.1%. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉 总被引：1，自引：0，他引：1
研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。 相似文献
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《蚕业科学》2015,(5)
蚕蛹是极富营养价值的昆虫食品资源。建立精准、快速、稳定检测蚕蛹中金属元素的技术,是完善蚕蛹质量检测与食用安全风险评估技术体系的一个重要组成部分。采用HNO3+H2O2体系对家蚕蛹和柞蚕蛹样品进行微波消解,再结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定11份家蚕蛹样品和2份柞蚕蛹样品中钾、钠、镁、钙、铁、锌、锰、镍、铜、铷、镉、铅等12种金属元素的含量。在优化的仪器工作条件下,12种元素的检出限为0.02~66.41μg/L,相对标准偏差均3.87%,加标回收率在87.1%~107.7%之间。检测结果表明家蚕蛹和柞蚕蛹中均含有丰富的钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰等对人体有益的元素,有害元素镉的含量均较低,但有2个柞蚕蛹样品和2个家蚕蛹样品中的铅含量较高。检测方法学验证试验表明,微波消解结合ICP-MS法具有良好的准确度和精密度,能满足对蚕蛹样品中常量元素和微量元素同时检测的需要;对11份家蚕蛹样品和2份柞蚕蛹样品的检测结果初步提示,一些家蚕和柞蚕饲养区在一定程度上受到了重金属铅的污染。 相似文献
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牛奶中微量元素的含量是乳制品安全和质量的重要组成部分。如牛奶中低含量的铬是人体必需的微量元素,超过一定含量后就会对人体的健康造成危害。作者建立了用电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）检测生鲜乳中Fe、K、Ca、Na、Mg、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、Th、U、Hg和Sn的新方法。采用微波消解法破坏牛奶中的有机物,利用ICP-MS法测定其含量,分析元素的同位素一般选择丰度最大的,除非存在相同质量原子簇和同量异位素的干扰。该方法验证采用国家标准物质脱脂奶粉GBW 08509和加标回收2种方法,试验证明在内标溶液中加入异丙醇能消除积碳的干扰,且对样品中砷和硒等元素测定的精确度和重现性也大为改善。 相似文献
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水牛乳是中国南方地区重要奶源，为了解中国广西地区水牛乳中微量元素含量及不同因素如地域、品种和泌乳期对水牛乳中微量元素含量的影响，于广西南宁市兴宁区、邕宁区和钦州市灵山县共3个水牛场采集了摩拉、尼里2个品种，3个泌乳时期的水牛乳样品共60份，通过微波消解，利用电感耦合等离子体质谱检测了铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、铜（Cu）、砷（As）、硒（Se）、铯（Cs）、钡（Ba）、钼（Mo）、铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）共12种微量元素的含量，采用皮尔逊相关分析解析了12种元素含量之间的相关性，采用单因素方差分析比较了不同地域、品种和泌乳期水牛乳之间微量元素含量差异，采用多因素方差分析解析交互作用对元素含量的影响。结果表明，该法测定水牛乳12种微量元素含量的加标回收率在84.94%~120.91%之间。不同地域间水牛乳中Mn、Se、Cs、Ni含量差异显著（P<0.05），钦州市灵山县水牛乳中Mn、Cs含量较高，南宁市兴宁区水牛乳中Se、Ni含量较高；不同品种间水牛乳中Se、Ni含量差异显著（P<0.05），尼里水牛乳中Se、Ni含量高于摩拉水牛；不同泌乳期水牛乳中Mn、Co、Cu、Se、Mo含量差异显著（P<0.05），初乳中Co、Cu、Se含量较高，常乳中Mn含量较高，晚乳中Mo含量较高；地域与品种的交互作用对水牛乳中微量元素含量无显著影响。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定牛乳中Pb、Cr和Hg的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg. 相似文献
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2015年山东省肉鸡饲料原料中重金属污染情况调查及风险评估 总被引：3，自引：0，他引：3
本试验旨在调查2015年山东省肉鸡饲料原料中砷、铅、镉、铬和汞元素的污染情况,评估饲料原料的污染风险。试验收集烟台市莱阳、威海市文登、青岛市莱西、潍坊市诸城、日照市莒县、临沂市沂水、德州市夏津等地不同饲料生产厂家使用的8种饲料原料,包括玉米、豆粕、麸皮、花生粕、棉籽粕、玉米蛋白粉、干酒糟及其可溶物( DDGS)和微量元素预混料,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)检测镉、铅和铬元素的含量,应用原子荧光光谱法( AFS)检测砷和汞元素的含量,计算检出率、平均含量、超标率、最高含量与平均含量比值( HC/AC)和离散系数。结果表明：饲料原料中砷、铅、镉、铬和汞元素的检出率分别为32.29%、7.29%、12.50%、100.00%和100.00%;阳性样品中平均含量分别为0.21、1.27、2.12、3.48和0.02 mg/kg,超标率分别为0.00、1.04%、1.19%、54.76%和9.52%;微量元素预混料中砷、铅和镉元素,棉籽粕中铬元素及花生粕中汞元素的HC/AC最大,微量元素预混料中镉元素、花生粕中汞元素、豆粕中砷元素及棉籽粕中铅和铬元素离散系数最大。综上所述,肉鸡饲料原料中铬和汞元素污染严重;微量元素预混料中砷、镉、铬和铅元素、棉籽粕中铬和铅元素、花生粕和豆粕中汞元素易出现严重污染,因此建议制定预混料和饼粕类饲料中多种重金属元素的限量标准。 相似文献
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本文采用微波消解2,3-二氨基萘(DAN)荧光法测定饲料中的微量硒,加标回收率平均值为105.5%,相对标准差为3.33%,此方法具有准确可靠,操作简便易行等优点。 相似文献
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采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法对海藻中的汞含量进行了测定。结果表明,海藻中汞的含量为19.46μg/kg,标准物质菠菜中汞含量的回收率在102%~106%之间。该方法简单、快捷、曲线线性关系好、检测限低、回收率高、测定结果准确。 相似文献