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固相萃取技术在兽药残留分析中的应用 总被引：2，自引：0，他引：2
兽药残留不仅关系到食品安全,而且也影响国际贸易.固相萃取技术作为一种集富集净化于一体的净化方法具有简单、灵敏度高的特点,能有效去除复杂样品基质中干扰.近年来固相萃取技术在样品前处理中应用越来越广泛.文章根据不同的分离机理,分别论述了正相固相萃取、反相固相萃取、离子交换固相萃取、混合型固相萃取模式在样品净化过程中的作用原理,总结了不同理化性质目标化合物如何选择固相萃取,如何采用不同淋洗强度洗脱液及固相萃取在四环素类、β2-兴奋剂、磺胺类、硝基呋喃类等兽药残留中的应用. 相似文献
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由于动物源性食品中磺胺类药物残留对食品安全和人类健康造成了潜在威胁,对动物源性食品中磺胺类药物的残留检测尤为重要。样品前处理是兽药残留分析中的关键步骤,基于吸附剂的萃取技术在样品前处理中应用广泛,常用吸附剂包括C18固相萃取柱、HLB固相萃柱及石墨烯、碳纳米管、金属有机骨架等纳米材料。吸附剂的设计和选择是影响样品萃取效果的重要因素,在各种萃取技术中有不同的应用效果。本文总结了目前在动物源性食品中广泛应用的磺胺类药物萃取技术,如固相萃取、磁性固相微萃取、分散固相萃取等萃取技术中所应用的吸附剂种类和特点,尤其是对新型的纳米材料吸附剂(金属有机骨架、共价有机骨架、多壁碳纳米管等)的特点和应用进行综述,以期为动物源性食品中磺胺类药物的残留检测中吸附剂的研发和应用提供参考。 相似文献
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兽用磺胺类药物常添加到动物饲料中用来治疗疾病和促进生长,但不合理的用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康。此外,磺胺类药物在人体及动物体内并不能完全被吸收,大部分以原型及代谢物形式随尿液及粪便排出体外,引起细菌耐药性等一系列问题。因此建立食品和环境中磺胺类药物及其代谢物的检测方法对于保障环境及食品安全,保护人们身体健康具有重要意义。目前,检测磺胺类药物及其代谢物以色谱和质谱等仪器分析方法为主。由于食品和环境中样品基质复杂,药物浓度偏低,所以,在仪器分析前需采取适当的样品前处理对目标物进行富集和纯化。近年来,微型化、无溶剂化、自动化成为样品前处理的发展趋势,作者介绍了固相萃取、固相微萃取、分散液液微萃取、中空纤维液相微萃取、基质固相分散、分子印迹、免疫亲和色谱、场辅助萃取、QuEChERS法、浊点萃取等前处理技术的原理、优缺点及应用,并对未来样品前处理发展方向作出展望,旨在为磺胺类药物及其代谢物的检测提供理论依据。 相似文献
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兽用磺胺类药物常添加到动物饲料中用来治疗疾病和促进生长,但不合理的用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康。此外,磺胺类药物在人体及动物体内并不能完全被吸收,大部分以原型及代谢物形式随尿液及粪便排出体外,引起细菌耐药性等一系列问题。因此建立食品和环境中磺胺类药物及其代谢物的检测方法对于保障环境及食品安全,保护人们身体健康具有重要意义。目前,检测磺胺类药物及其代谢物以色谱和质谱等仪器分析方法为主。由于食品和环境中样品基质复杂,药物浓度偏低,所以,在仪器分析前需采取适当的样品前处理对目标物进行富集和纯化。近年来,微型化、无溶剂化、自动化成为样品前处理的发展趋势,作者介绍了固相萃取、固相微萃取、分散液液微萃取、中空纤维液相微萃取、基质固相分散、分子印迹、免疫亲和色谱、场辅助萃取、QuEChERS法、浊点萃取等前处理技术的原理、优缺点及应用,并对未来样品前处理发展方向作出展望,旨在为磺胺类药物及其代谢物的检测提供理论依据。 相似文献
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建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0．05～10Ixg／mL范围内线性相关系数大于0．9997,方法定量限为0．1mg／kg,0．1、0．2、1．0mg／kgZ个浓度水平的加标回收率为78．4％-105．3％,相对标准偏差为1．8％～7．2％。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。 相似文献
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为建立畜产品中6种氟喹诺酮全自动在线固相萃取-高效液相色谱的检测方法,实验采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱替代了前处理使用固相萃取小柱净化过程,净化效果较好。实现了恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星和丹诺沙星6种氟喹诺酮类药物同时检测。本方法采用1%乙酸乙腈溶液提取,稀释后使用全自动在线固相萃取-高效液相色谱仪检测。6种氟喹诺酮平均回收率为81.9%~106.8%;相对标准偏差小于3.52%;定量限均为2.5μg/kg。该方法操作简单、经济、灵敏度高,结果准确可靠。 相似文献
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随着兽药残留分析前处理技术的不断发展,分子印迹固相萃取技术(MISPE)已成为兽药残留分析前处理领域的研究热点.就该技术在兽药残留分析中的研究应用现状作一综述. 相似文献
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前处理过程一直是样品分析的关键步骤,直接影响检测结果。作为一种新兴的样品前处理技术,磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)以其操作简便、成本低廉、用时较短、环境污染小等特点成为分析检测领域的研究热点。牛乳中抗生素的残留问题由来已久,抗生素滥用可以引起机体过敏、耐药和二度感染等毒、副作用,近年来将MSPE应用于牛乳中抗生素残留检测的研究大量涌现。本文综述了牛乳中抗生素的来源与危害以及近5年来MSPE在牛乳抗生素残留检测分析中的应用情况。 相似文献
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建立了一种用C18键合磁珠固相萃取虾肉中氯霉素残留的方法。在Fe3O4超顺磁性纳米颗粒的表面键合C18基团,制备双功能反相萃取颗粒。用该颗粒对样品中的氯霉素残留进行固相萃取,对结合时间、温度、磁珠用量等因素进行了优化,建立磁珠法兽药残留固相萃取方法。用标准方法(SN/T 1864-2007)对萃取所得产物进行检测。经过优化,C18键合磁珠的最佳萃取条件为50℃结合5 min,用1 mL甲醇洗脱3次。检测结果显示该方法具有良好的精密度和回收率。在0.1～10μg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数为0.9941,检出限为0.1μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、准确度高,可满足虾肉中氯霉素残留检测的需要。 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中噻虫啉。样品经甲醇∶0.1 mol/L盐酸(9∶1)超声提取后,用高速离心机离心5min,取上清液定容至25 mL,再经二氯甲烷反萃取,正己烷萃取除油脂,最后经SCX固相萃取小柱除去样品中的蛋白质类大分子物质,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析。噻虫啉在0.02～0.8 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999),不同加标水平的噻虫啉的萃取回收率为97%～99%,其相对标准偏差小于2%;方法回收率为99.5%～99.9%,其相对标准偏差小于2%。该方法简单高效,灵敏度高,线性范围宽,易于掌握,便于推广。 相似文献
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《中国蜂业》2016,(3):51-53
本文总结了2015年国内外蜂产品质量安全研究的概况和进展,分析了本年度所有相关文献的数据库分布和研究领域分布情况。以实例的形式阐述了蜂产品中农兽药残留、重金属残留、环境激素分析、活性物质分析以及蜂蜜真实性分析的研究方法和思路。样品前处理方面,在传统的固相萃取、液相萃取和Qu ECh ERS方法的基础上拓展出的分散微固相萃取、分散液液微萃取、快速溶剂萃取等新方法,在提取效率和环境友好等方面表现出巨大的优势;仪器方法方面,液相色谱或气相色谱串联高分辨质谱法仍然是最主流的检测方法,但是在重金属残留分析中更多采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法。采用新的样品前处理方法提高提取效率、节约分析时间,使用高分辨质谱检测仪器提高灵敏度、实现高通量是国内外的蜂产品质量安全研究的着重点。本文的研究拓展了今后蜂产品质量安全研究的思路,同时对提升蜂产品检测方法有效性和质量控制起着积极促进作用。 相似文献
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牛肌肉组织中苯并咪唑类药物的基质固相分散-高效液相色谱多残留分析法 总被引：17，自引：0，他引：17
将基质固相分散 ( MSPD)与酸碱萃取相结合 ,对组织中的残留物进行净化。反相高效液相色谱( HPLC)测定 ,流动相为乙腈 -0 .0 1 7mol/L磷酸 ( 7 3) ,检测波长 2 90 nm。建立了牛肌肉组织中 4种苯并咪唑类药物的基质固相分散 -高效液相色谱 ( MSPD-HPLC)多残留分析法。在 0 .0 5～ 0 .4 0 mg/kg添加范围内 ,4种苯并咪唑类药物的平均回收率为 ( 6 9.2± 1 2 .4 ) %。本方法检测限为 0 .0 1～ 0 .0 5mg /kg。 相似文献
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生物材料中β-激动剂的测定方法综述 总被引：1，自引：0，他引：1
2.样品提取与净化 样品预处理的目的是让其变成易于β-激动剂提取的形态。样品经粗提后,还要经过不同类型的净化处理,如常规的液液分配、固相萃取(SPE)、免疫亲和色谱和基质固相分散(MSPD)等。有些情况下可将这些方法联合应用,以得到较高纯度的提取液。 相似文献
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在检测乳品中三聚氰胺时,使用固相萃取柱可简化前处理过程并提高样品纯度,但其价格较高。为降低检测成本,本研究根据待检乳制品样品的性质和固相萃取柱的特性,研究了固相萃取柱的回收再利用可行性。结果表明,可重复使用3次的固相萃取柱,其回收率符合国家标准,将其推广应用可节省大量检测成本。 相似文献
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本论文通过对同等条件下饲养的导入子午岭野猪血统的野家杂种猪猪肉中挥发性风味化合物进行提取分析。结果表明,80℃对样品前处理后,采用顶空固相微萃取技术能检出化合物有100多种,结合目前国内外报道的已经确认香型的化合物在本次测定中的数据分析发现,F1×F1和F1具有相对较高的3-甲基-1-丁醇(刺鼻清香)、2-戊基-呋喃(类火腿香)含量。 相似文献
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建立的固相萃取-高效液相色谱法具有灵敏度高、检测限低的特点,可同时定量检测奶牛粪污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉的残留。采用C18色谱柱(500 mm×4.6 nm, 5μm),以0.3%的乙酸-乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min、检测波长270 nm、柱温30℃条件下,5种抗生素均能达到基线分离;3倍信噪比下,5种抗生素的检出限均为20μg/kg。在加标浓度50μg/kg条件下,奶牛粪污样品经前处理、MCX固相萃取小柱富集净化后,五种磺胺类抗生素回收率达到75%～80%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。此方法检测了某规模化奶牛场粪污中磺胺类抗生素残留,结果显示,磺胺嘧啶的浓度范围在45～50μg/kg,其他抗生素无检出。 相似文献