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兽用磺胺类药物常添加到动物饲料中用来治疗疾病和促进生长,但不合理的用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康。此外,磺胺类药物在人体及动物体内并不能完全被吸收,大部分以原型及代谢物形式随尿液及粪便排出体外,引起细菌耐药性等一系列问题。因此建立食品和环境中磺胺类药物及其代谢物的检测方法对于保障环境及食品安全,保护人们身体健康具有重要意义。目前,检测磺胺类药物及其代谢物以色谱和质谱等仪器分析方法为主。由于食品和环境中样品基质复杂,药物浓度偏低,所以,在仪器分析前需采取适当的样品前处理对目标物进行富集和纯化。近年来,微型化、无溶剂化、自动化成为样品前处理的发展趋势,作者介绍了固相萃取、固相微萃取、分散液液微萃取、中空纤维液相微萃取、基质固相分散、分子印迹、免疫亲和色谱、场辅助萃取、QuEChERS法、浊点萃取等前处理技术的原理、优缺点及应用,并对未来样品前处理发展方向作出展望,旨在为磺胺类药物及其代谢物的检测提供理论依据。 相似文献
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由于动物源性食品中磺胺类药物残留对食品安全和人类健康造成了潜在威胁,对动物源性食品中磺胺类药物的残留检测尤为重要。样品前处理是兽药残留分析中的关键步骤,基于吸附剂的萃取技术在样品前处理中应用广泛,常用吸附剂包括C18固相萃取柱、HLB固相萃柱及石墨烯、碳纳米管、金属有机骨架等纳米材料。吸附剂的设计和选择是影响样品萃取效果的重要因素,在各种萃取技术中有不同的应用效果。本文总结了目前在动物源性食品中广泛应用的磺胺类药物萃取技术,如固相萃取、磁性固相微萃取、分散固相萃取等萃取技术中所应用的吸附剂种类和特点,尤其是对新型的纳米材料吸附剂(金属有机骨架、共价有机骨架、多壁碳纳米管等)的特点和应用进行综述,以期为动物源性食品中磺胺类药物的残留检测中吸附剂的研发和应用提供参考。 相似文献
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动物性食品中磺胺类药物残留检测方法研究进展 总被引:3,自引:0,他引:3
磺胺类药物是一类人工合成广谱抗菌药物,因为其疗效好且价格相对低廉,在动物养殖和疾病防治中应用较为广泛。但这类药物在使用后易以原型排出,且大剂量、长时间使用时会造成其在动物产品中的残留,对人的健康和环境造成危害。对动物性食品中磺胺类药物残留的检测是保证产品食用安全和减少环境污染的重要措施。磺胺类药物由于种类多、使用广泛、在不同动物性产品中的残留情况也不相同,在对其残留进行检测时,应选择合适方法对样品进行处理和检测。本文介绍了样品前处理的常用方法,如液液萃取等传统方法和固相萃取法、固相微萃取法以及基质固相分散法等的原理、优缺点等。对动物性食品中磺胺类药物的检测,应用较多的是高效液相色谱法、毛细管电泳法放射免疫法、免疫传感器发和酶联免疫法等,可使实现对产品中药物残留的定性和定量检测,但是也存在需要专门仪器、检测时间相对较长的问题;快速检测方法最常用的就是胶体金免疫层析方法,可以实现对中多种磺胺类药物的快速和定性的检测,是食品种抗菌药物检测技术研究的一个发展方向。通过对动物性食品中抗微生物残留进行初步筛查,确定为阳性的样品在进行实验室的定量检测,是保证产品安全、可操作的基本程序。研究高通量、敏感、快速、操作简便的动物性食品中磺胺类药物残留检测技术,也是一个重要方面。 相似文献
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三嗪类除草剂会通过干扰内分泌系统的正常功能影响人类健康,很多国家已将部分此类化合物列入内分泌干扰剂化合物名单。作者从样品提取和仪器检测技术的发展趋势方面综述了环境和食品样品中三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法。在样品提取方面,液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术简便且具有较高回收率,广泛应用于三嗪类除草剂的提取。另外,由于分子印迹、凝胶渗透色谱和加速溶剂萃取技术可以提高方法选择性和降低样品基质干扰,因而也越来越多地应用于三嗪类除草剂的提取工作;在检测技术方面,气相色谱和液相色谱法应用最为广泛。此外,由于色谱质谱联用技术可以大大降低方法检测限并能提高阳性样品的定性准确度,符合高通量和痕量检测的发展趋势,因此气相色谱/液相色谱串联质谱技术也广泛应用于三嗪类除草剂残留的定量和定性检测。 相似文献
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三嗪类除草剂会通过干扰内分泌系统的正常功能影响人类健康,很多国家已将部分此类化合物列入内分泌干扰剂化合物名单。作者从样品提取和仪器检测技术的发展趋势方面综述了环境和食品样品中三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法。在样品提取方面,液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术简便且具有较高回收率,广泛应用于三嗪类除草剂的提取。另外,由于分子印迹、凝胶渗透色谱和加速溶剂萃取技术可以提高方法选择性和降低样品基质干扰,因而也越来越多地应用于三嗪类除草剂的提取工作;在检测技术方面,气相色谱和液相色谱法应用最为广泛。此外,由于色谱质谱联用技术可以大大降低方法检测限并能提高阳性样品的定性准确度,符合高通量和痕量检测的发展趋势,因此气相色谱/液相色谱串联质谱技术也广泛应用于三嗪类除草剂残留的定量和定性检测。 相似文献
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固相萃取技术在兽药残留分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
兽药残留不仅关系到食品安全,而且也影响国际贸易.固相萃取技术作为一种集富集净化于一体的净化方法具有简单、灵敏度高的特点,能有效去除复杂样品基质中干扰.近年来固相萃取技术在样品前处理中应用越来越广泛.文章根据不同的分离机理,分别论述了正相固相萃取、反相固相萃取、离子交换固相萃取、混合型固相萃取模式在样品净化过程中的作用原理,总结了不同理化性质目标化合物如何选择固相萃取,如何采用不同淋洗强度洗脱液及固相萃取在四环素类、β2-兴奋剂、磺胺类、硝基呋喃类等兽药残留中的应用. 相似文献
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在生产中兽药的滥用可能导致牛奶中的兽药残留并对消费者健康造成风险。由于兽药种类较多,单一检测效率较低,而高通量检测技术可以一次性检测多种兽药残留,省时省力,因此成为当前研究的热点。在样品前处理方面,分散固相萃取技术(如QuEChERS方法)由于其简单、快速、成本低等特点,广泛应用于样品净化过程;另一方面,超高效液相色谱串联质谱由于其分离快、灵敏度与准确度高等特点,展示出比高效液相色谱法更好的分析能力和应用前景。随着新技术的应用和新仪器的使用,兽药残留检测在前处理效率、仪器灵敏度和高通量检测方面发展迅速。作者结合近些年发表的文献,综述了奶及奶制品中兽药残留前处理技术(液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS和盐析支持液液萃取)和高通量检测技术(高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用、超高效液相色谱串联质谱和液相色谱-飞行时间质谱法),为今后相关检测研究提供参考。 相似文献
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《中国蜂业》2016,(3):51-53
本文总结了2015年国内外蜂产品质量安全研究的概况和进展,分析了本年度所有相关文献的数据库分布和研究领域分布情况。以实例的形式阐述了蜂产品中农兽药残留、重金属残留、环境激素分析、活性物质分析以及蜂蜜真实性分析的研究方法和思路。样品前处理方面,在传统的固相萃取、液相萃取和Qu ECh ERS方法的基础上拓展出的分散微固相萃取、分散液液微萃取、快速溶剂萃取等新方法,在提取效率和环境友好等方面表现出巨大的优势;仪器方法方面,液相色谱或气相色谱串联高分辨质谱法仍然是最主流的检测方法,但是在重金属残留分析中更多采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法。采用新的样品前处理方法提高提取效率、节约分析时间,使用高分辨质谱检测仪器提高灵敏度、实现高通量是国内外的蜂产品质量安全研究的着重点。本文的研究拓展了今后蜂产品质量安全研究的思路,同时对提升蜂产品检测方法有效性和质量控制起着积极促进作用。 相似文献
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生物材料中β-激动剂的测定方法综述 总被引:1,自引:0,他引:1
2.样品提取与净化 样品预处理的目的是让其变成易于β-激动剂提取的形态。样品经粗提后,还要经过不同类型的净化处理,如常规的液液分配、固相萃取(SPE)、免疫亲和色谱和基质固相分散(MSPD)等。有些情况下可将这些方法联合应用,以得到较高纯度的提取液。 相似文献
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针对水产品硝基呋喃类药物代谢物我国农业农村部制定了783-1-2006号公告,使用液相色谱串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物。该方法是将样品肌肉组织残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下水解衍生化,经液液萃取后,内标法定量。本方法前处理简单,液液萃取避免了固相萃取的繁琐,减少了目标化合物的损失,内标法校正使得结果较为准确。但是,仍存在衍生化过程酸度不够导致衍生化不够彻底,提取过程磷酸氢二钾浓度不够导致提取不彻底,甲醇溶液定容后,涡旋振荡溶解出现乳化现象等问题。结合实际情况对国家标准方法进行改进和优化,进一步提升方法的准确度、精密度、灵敏度。 相似文献
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《中国饲料》2016,(4)
本实验建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的方法。饲料样品中5种磺胺类药物经乙腈提取,用PSA、C_(18)和无水硫酸钠分散固相萃取方法净化,氮气吹干复溶后,用高效液相色谱一紫外检测器测定。在10~500μg/L的线性范围内,5种磺胺类药物线性相关系数(r~2)均大于0.9990:检测限和定量限分别为0.05 mg/kg和0.1 mg/kg。在0.1~10 mg/kg添加浓度范围内,猪、鸡配合饲料中磺胺类药物平均回收率为76.0%~101%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~10.1%。该方法条件易于控制,结果准确、重现性好,适用于饲料中5种磺胺类药物的测定。 相似文献
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四环素类药物(tetracyclines, TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction, LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition, LLP)、固相萃取(solid-phase extraction, SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography, TLC)法、化学发光(chemiluminescence, CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatogr... 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIME HLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02 mol/L EDTA)提取后,PRIME HLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%~108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%~8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~1.0μg/kg和0.05~3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。 相似文献
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