鸡蛋和牛奶中噁喹酸、氟甲喹残留的检测方法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

李倩  仲锋 《中国兽药杂志》2012,46(8):20-23

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鸡蛋和牛奶中噁喹酸和氟甲喹残留量的方法.用1％甲酸乙腈提取样品中噁喹酸和氟甲喹残留;HPLC条件:C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(68∶16∶16);检测波长:激发波长325 nm,发射波长369 nm.结果显示,噁喹酸和氟甲喹在3～500 ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.在10 ～ 100 ng/g的浓度添加水平上,其回收率为73％ ～94％,批内、批间的相对标准偏差均小于12％.  相似文献   

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中11种激素类药物残留     

陈娟  李永琴  卜宁霞  马岩  杨奇 《中国兽药杂志》2021,55(8):27-33

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中11种激素类药物残留的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用0.1 %甲酸50 %乙腈水溶液溶解后,经Cleaner MAS-Q 净化管净化,滤膜过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。在0.5～100 ng/mL的浓度范围内11中激素类药物峰面积与浓度呈良好的线性相关,相关系数均大于0.998;方法的定量限为1.0 μg/kg;牛奶样品中11种激素类药物在1.0～10 μg/kg添加水平内的平均回收率在60.3 %～119.6 % 之间,批内、批间相对标准偏差在0.2 %～12.1 %之间。该方法灵敏、准确、重现性良好,能够满足残留检测要求。  相似文献   

噁喹酸、氟甲喹在鸡组织中残留量的检测方法研究   总被引：3，自引：1，他引：2  

仲锋  汪霞  董琳琳  彭莉  崔庶  岳秀英 《中国兽药杂志》2002,36(9):19-21

用荧光检测的高效液相色谱法同时检测鸡组织中噁喹酸、氟甲喹的残留量。用1 mol/L磷酸二氢钾溶液作为提取液,过C18固相萃取柱净化、浓缩。HPLC条件:荧光检测器,激发波长325 nm;发射波长369 nm。流动相:0.02 mol/L磷酸-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15)。噁喹酸、氟甲喹标准曲线线性范围在10~500 ng/mL。对不同组织的3种浓度进行回收率测定,其回收率在61%~92%之间,变异系数在15%以内。噁喹酸、氟甲喹的检测灵敏度为20 ng/g。  相似文献   

噁喹酸、氟甲喹在鱼组织中残留量的检测方法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

仲锋  董琳琳  汪霞 《中国兽药杂志》2002,36(11):20-22

用高效液相色谱法,荧光检测器,同时检测鱼组织中噁喹酸、氟甲喹的残留量。用乙酸乙脂作为提取液,匀浆、离心、浓缩。HPLC条件:荧光检测器,激发波长325nm,发射波长369nm。流动相:0.02mol/L磷酸 乙腈 四氢呋喃(69 16 15)。噁喹酸、氟甲喹标准曲线线性范围10~500ng/mL,对带皮的鱼肉组织,进行3种浓度的回收率测定,其回收率在80%~100%之间,变异系数在11%以内。噁喹酸、氟甲喹的检测灵敏度为20ng/g。  相似文献   

高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉含量   总被引：2，自引：0，他引：2  

王祖兵  程烨  吴梅芳 《中国兽药杂志》2004,38(12):20-22

采用高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉的含量,采用C 18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.5,V/V)为流动相,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长248 nm.方法的线性范围 100～400 μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28 111,r=0.999 9,平均回收率100.3%,RSD= 0.74%.本法具有专属性,可将氟甲喹与已知的杂质进行有效分离.  相似文献   

湿法消解-原子荧光法测定牛奶中的微量硒   总被引：5，自引：0，他引：5  

屈兰竺  常彦彬  石锦铭  鲁绪会 《畜牧与饲料科学》2010,31(1):70-71

采用湿法消解牛奶样品,应用氢化物发生-原子荧光光度法对3种不同品牌牛奶中的微量硒进行测定。研究发现样品消解时混酸(HNO3∶HClO4)比例为4∶1、温度在150～170℃时测得牛奶中的硒方法准确。在0～20μg/L浓度范围之间呈良好的线性关系,R=0.99912,加标回收率为96.5%～104%,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该消解法适用于牛奶中硒含量的测定。  相似文献   

氟甲喹可溶性粉对实验性鸡大肠杆菌病的药效学研究     

缪小群  曾振灵 《养禽与禽病防治》2006,(8)

以试管肉汤两倍稀释法测得氟甲喹、恩诺沙星、强力霉素对鸡大肠杆菌的MIC分别为0.5、0.025及32mg/l,按2.5、5和10mg/kg的氟甲喹及5mg/kg的恩诺沙星分别给实验性鸡大肠杆菌病患鸡给药,每12小时给药1次,共3天。氟甲喹低、中、高剂量组及恩诺沙星组对鸡大肠杆菌病的治愈率分别为76.7%、83.3%、86.7%及93.3%,而感染对照鸡的死亡率为43.3%。氟甲喹中、高剂量组及恩诺沙星组的增重效果极显著高于感染对照鸡(P<0.01)。  相似文献   

紫外分光光度法测定氟甲喹可溶性粉含量     

卢芳  余祥华  刘群 《兽药与饲料添加剂》2006,11(5):21-22

采用紫外分光光度法测定氟甲喹可溶性粉含量,结果表明,在1～25μg/mL的浓度范围内,氟甲喹质量浓度C与吸收度A呈良好线性关系,相关系数r=0.9997(n=6)。该法与非水滴定法相比,具有简便、快速、易操作等优点。  相似文献   

固相萃取-气相色谱质谱测定牛奶中氯氟氰菊酯和氯氰菊酯残留     

《中国兽医杂志》2020,(3)

为了建立牛奶中氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的固相萃取净化-气相色谱质谱(SPE-GC-MS)检测方法。牛奶经乙腈震荡离心提取,采用C18固相萃取柱净化,旋蒸得到的浓缩液利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测。氯氟氰菊酯和氯氰菊酯在质量浓度0.01～0.2 mg/L范围内,回收率在83.1%～102.8%,相对标准差为1.4%～9.1%(n=5);该方法氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的定量限分别为0.005 mg/L和0.01 mg/L,检出限分别为0.001 mg/L和0.005 mg/L。表明本方法能满足牛奶中氯氟氰菊酯和氯氰菊酯残留检测的要求。  相似文献   

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留     

仲伶俐  郭灵安  毛建霏  李曦  胡莉  雷欣宇  欧阳华学  李华仙 《中国畜牧兽医》2018,45(9):2645-2652

试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星（tilmicosin）、地塞米松（dexamethasone）、氟苯尼考（florfenicol）和氯霉素（chloramphenicol）的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLC-MS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱（2 mm×100 mm,3 μm）进行液相色谱分离,以甲醇（A）-含0.01%甲酸的0.1 mmol/L甲酸铵溶液（B）为流动相进行梯度洗脱：0~1.0 min,90%至60% B;1.0~3.0 min,60%至30% B;3.0~4.4 min,30%至20% B;4.4~4.5 min,20%~90% B;4.5~6.0 min,90% B。在多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0 μg/L范围内均具有良好的线性关系（r>0.999）。方法的最低检测限（limits of detection,LODs）为0.1~0.2 μg/kg,定量限（limits of quantity,LOQs）为0.2~0.5 μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0 μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差（relative standard deviations,RSDs）为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。  相似文献   

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定     

章敏  黄显会  杨刚  方秋华 《动物医学进展》2012,33(6):56-60

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。  相似文献   

大菱鲆弧菌的分离、鉴定及药敏试验分析     

《畜牧兽医科技信息》2021,(10)

本试验选自辽宁省葫芦岛市某健康示范养殖企业的具有典型症状的大菱鲆样品,分离鉴定出23株大菱鲆弧菌菌株,并分析了8种抗菌剂的耐药性。结果表明,恩诺沙星MIC分布介于0.1～0.78μg/mL,表现出高度敏感性,敏感率为100%;甲砜霉素和氟甲喹MIC值分布在1.56～200μg/mL,甲砜霉素和氟甲喹的MIC_(50)和MIC_(90)均高于的它们的平均值,表明二者具有较高的耐药性。  相似文献   

分光光度法检测牛奶中的磺胺类药物残留     

李西波  侯玉泽  李静静 《中国乳业》2008,(11)

本文研究了分光光度法在检测牛奶中磺胺类药物残留中的应用效果。结果表明,用对—二甲氨基苯甲醛作显色剂,测定的最佳条件:波长为454nm,比色皿厚度为0.5cm,显色剂用量为1.5mL;测定浓度在3～15μg/mL范围内均与工作曲线有良好的线性比例关系,平均回收率为94.2%,变异系数为1.73,变异系数≤5,说明分光光度法测定牛奶中磺胺类药物残留的方法可行,回收率高。  相似文献   

微波消解—原子荧光法检测牛奶中的汞     

苗建民  郑百芹  葛怀礼  蒙君丽  李爱军  董李学  于和水  齐彪  张鹤鹏  杜瑞焕 《中国畜牧兽医》2013,40(Z1):55-57

作者采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定牛奶中汞的含量,来探讨测定牛奶中汞的最佳方法。在选定条件下汞的最低检出限为0.06 μg/L,回收率为96%~104%之间,RSD为2.5%。所以本法简单迅速,重现性好,灵敏度、准确度高,适用于牛奶中汞的测定。  相似文献   

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留   总被引：2，自引：1，他引：1  

仲伶俐  郭灵安  毛建霏  李曦  胡莉  雷欣宇  欧阳华学  李华仙 《中国畜牧兽医》2018,(9)

试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星(tilmicosin)、地塞米松(dexamethasone)、氟苯尼考(florfenicol)和氯霉素(chloramphenicol)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLCMS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18MGIII-H色谱柱(2mm×100mm,3μm)进行液相色谱分离,以甲醇(A)-含0.01%甲酸的0.1mmol/L甲酸铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~1.0min,90%至60%B;1.0~3.0min,60%至30%B;3.0~4.4min,30%至20%B;4.4~4.5min,20%~90%B;4.5~6.0min,90%B。在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0μg/L范围内均具有良好的线性关系(r0.999)。方法的最低检测限(limits of detection,LODs)为0.1~0.2μg/kg,定量限(limits of quantity,LOQs)为0.2~0.5μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。  相似文献   

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留   总被引：4，自引：0，他引：4  

吴旭刚 《中国兽药杂志》2004,38(8):13-14,12

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.  相似文献   

牛奶中氯霉素残留的气相色谱测定法研究   总被引：12，自引：0，他引：12  

彭莉  程江  高岚  岳秀英  熊浩山  王海波  吴晓岚 《中国兽药杂志》2006,40(9):14-17

研究了牛奶中氯霉素残留的气相色谱法测定方法.用乙酸乙酯提取,蒸干,4%氯化钠溶液溶解残渣,正己烷脱脂后过C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,硅烷化试剂50 ℃衍生30 min后测定.该方法在添加浓度为0.1～1.0 ng/ mL时,氯霉素回收率为71.2%～87.8%,批间变异系数为14.3%～19.7%,检测限为0.04 μg/L ,定量限为0.1 μg/L ,达到了欧盟的规定要求,适合牛奶中氯霉素残留分析.  相似文献   

牛奶中有机磷农药残留的气相色谱法测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

冷静  邓斌  李琦华  杨舒黎  苟潇  毛华明 《中国奶牛》2011,(2):57-60

提出同时测定牛奶中敌百虫、甲胺磷、敌敌畏、马拉硫磷、倍硫磷五种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.5～10.0μg/mL之间时5种农药的检测限分别为0.031μg/mL、0.013μg/mL、0.023μg/mL、0.019μg/mL和0.014μg/mL,回收率范围分别达81.0%～85.5%、84.5%～89.4%、79.0%～81.8%、77.3%～82.5%和77.9%～89.5%,变异系数在0.29%～3.96%之间。本方法对牛奶中有机磷农药残留的检测分析准确可靠。  相似文献   

链霉素在牛奶中残留的微生物学检测方法   总被引：5，自引：2，他引：5  

蔡金华  刘雅妮  顾欣 《中国兽药杂志》2004,38(11):7-9

建立了链霉素在牛奶中残留的微生物学检测方法.样品用10%(W/V)三氯乙酸提取,通过冷冻离心使牛奶中残留的链霉素得到分离,再用枯草芽孢杆菌作为检定菌进行含量测定.结果显示,链霉素在0.10～3. 20 μg/mL的浓度范围内具有良好线性关系(r=0.998 1),牛奶中3种添加浓度0.20、0.80、1.60 μg/g的平均回收率为97.6%(n=9),RSD分别为1.6 %、3.7 %、1.2 %(n=3).  相似文献   

高效液相色谱法测定卡巴匹林钙可溶性粉中卡巴匹林钙和游离水杨酸的含量     

林仙军 《中国兽药杂志》2017,51(7):36-41

建立了一种可同时测定卡巴匹林钙可溶性粉中卡巴匹林钙和游离水杨酸含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Zorbax XDB C18 250 mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(70:30,v:v),流速1.0 mL/min,检测波长228 nm,柱温30 ℃。结果卡巴匹林钙和水杨酸在0.1～100 μg/mL浓度范围内线性关系良好相关系数r均大于0.999;卡巴匹林钙回收率为97.4%～101.1%,批内相对标准偏差为0.4%～1.3%,批间相对标准偏差为0.2%～0.5%;水杨酸回收率为96.9%～101.2%,批内相对标准偏差为0.5%～1.5%,批间相对标准偏差为0.2%～0.5%。方法操作简便、准确、可靠,可用于卡巴匹林钙可溶性粉的质量控制。  相似文献