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1.
建立乳酸环丙沙星泊洛沙姆原位凝胶中乳酸环丙沙星含量测定的高效液相色谱法。以流动相为参比溶液,在波长200～400 nm段用紫外分光光度计进行光谱扫描以选择乳酸环丙沙星的入射波长;用Extreme C18柱(5μm,25 cm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(三乙胺调节pH至3)-乙腈(87:13),流速为1.0 mL/min,检测波长为λmax=279 nm,进样量为50μL,采用峰面积外标标准曲线法计算含量。结果表明:乳酸环丙沙星的最大吸收波长为279 nm,峰宽较窄;乳酸环丙沙星检测质量浓度线性范围为1.25～40μg/mL(r=1),平均回收率99.50%(相对标准偏差=1.67%,n=9)。本法操作简便,快速,结果准确可靠,重复性较好,可用于测定乳酸环丙沙星原位凝胶中乳酸环丙沙星的含量。 相似文献
2.
目的:建立双氯芬酸钠注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用Ultimate LP-C_(18)-H色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-4%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为276 nm,采用外标法进行定量。结果:双氯芬酸钠的线性范围为5.03~503.40μg/m L,回归方程为Area=20.942×Amt1-54.805(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)3个添加水平的检测结果可以看出,双氯芬酸钠的回收率为98.17%~103.21%。结论:本方法可用于测定双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠的含量。 相似文献
3.
反相高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星制剂的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用反相高效液相色谱法（内标法）测定乳酸环丙沙星注射液及可溶性粉含量。以恩诺沙星为内标物质，采用LUNAC18柱，0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87：13）（用三乙胺调节pH3.0)为流动相，277nm为检测波长，试验结果表明：注射液和可溶性粉的加样回收率分别为100.7%，RSD为0.6%(n=7)和101.1%,RSD为0.8%(n=9)。本法较为简捷，专属性强。 相似文献
4.
为了比较液相色谱串联质谱内标法与外标法的不同,试验采用牛奶样品经甲醇-水溶液提取,过免疫亲和柱净化和富集后,液相色谱串联质谱法进行检测,分别用同位素内标法、目前平台已建立的外标法进行定量分析。结果表明:采用同位素内标法,黄曲霉素M1在0.05~5 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 2,检出限为0.005μg/kg,定量限为0.015μg/kg;采用外标法定量,黄曲霉素M1在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为0.002μg/kg,定量限为0.005μg/kg。在0.1~1 ng/m L加标浓度范围内,内标法的回收率在89.9%~104.7%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.2%;而外标法的回收率在81.0%~107.5%之间,RSD不大于9.0%。说明检测生鲜乳中黄曲霉素M1时,内标法的准确度和精密度均优于外标法,但检测结果差异不显著(P0.05)。 相似文献
5.
建立了兽药磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶含量的高效液相色谱测定法。以C18为固定相,0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长270 nm,采用外标法进行定量。磺胺间甲氧嘧啶的线性范围为5.0~100.0μg/m L,回归方程为Area=40.333×Amt-18.843(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)三个添加水平的检测结果可以看出,磺胺间甲氧嘧啶的回收率为96.27%~98.30%。该方法简单,准确,精密度好,回收率高,可以用于测量磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶的含量。 相似文献
6.
利用硅酸镁小柱对地西泮提取液进行富集、净化,使用Waters高效液相色谱仪进行检测。高效液相色谱仪(HPLC)测定参数:SpherisorbC18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈——25mmol/l乙酸铵溶液(45∶55);流速1.00ml/min;光电二极管阵列检测器测定地西泮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在254nm处进行定量。结果:样品提取液中各组分分离良好,地西泮浓度在200ng/ml～100μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9992;平均回收率:92.28%～107.1%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)4ng;其它常用安眠药物在该条件下对地西泮均无干扰。HPLC是一种简便、快速、准确的方法。 相似文献
7.
研究了用高效液相色谱法(HPLC)检测鸡、兔组织中氯苯胍残留量的方法.用乙酸乙酯提取后离心,上清液减压旋转蒸干,用正己烷溶解残渣后过弗罗里硅土固相萃取柱净化,10%丙酮甲醇溶液洗脱,洗脱液蒸干后用甲醇溶解残渣并定容.HPLC条件:紫外检测器,检测波长353 nm,外标法定量.线性范围在5～500 ng/mL,回归方程为C=139.75A-190.10,r=0.999 9;回收率为70%～110%,批内变异系数小于15%,批间变异系数小于20%;本方法的最低定量限为10 ng/g. 相似文献
8.
HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了用HPLC测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷含量的方法.色谱柱为CLC-ODS C18柱,以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,检测波长280 nm,外标法定量.检测的线性范围为20.0～80.0 μg/mL,回归方程为y=9 753.1 x 1 546, r=0.999 3(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),RSD为0.67%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法. 相似文献
9.
用高效液相色谱仪(HPLC)测定饲料中安眠酮的含量。用三氯甲烷+异丙醇(3:1)提取饲料中的安眠酮,用旋转蒸发仪把提取液蒸干,用甲醇溶解后,再用Waters高效液相色谱仪进行检测。HPLC测定参数:SunfireC18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈-25mmol/l乙酸铵溶液(30:70);流速1.00ml/min;光电二极管阵列检测器测定安眠酮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在226nm处进行定量。样品提取液中各组分分离良好,安眠酮浓度在250ng/ml～500μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9996;平均回收率85.9%～111.2%;变异系数(RSD)<6%;检测限(S/N=3)2ng;其它常用安眠药物在该条件下对安眠酮均无干扰。该方法是一种简便、快速、准确的方法。 相似文献
10.
HPLC法测定复方制剂中的酒石酸泰乐菌素 总被引：1，自引：0，他引：1
采用Kromasil C18色谱柱,甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长为290nm,以HPLC外标法测定复方制剂中酒石酸泰乐菌素的含量。该法分离度大,被测组分的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.0%,重复进样相对标准偏差0.16%。 相似文献
11.
为确证乳酸环丙沙星可溶性粉中的非法添加物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的谱库匹配,推断出疑似添加物为甲硝唑,从而建立检测乳酸环丙沙星可溶性粉中违规添加甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描范围为190～400 nm,检测波长为320 nm。该色谱条件下甲硝唑和替硝唑与其他物质峰分离良好。甲硝唑和替硝唑在0.5～100μg/mL浓度范围内线性良好,在2.5 mg/g、5.0及10.0 mg/g 3个添加浓度下,加样回收率为99.5%～100.2%,RSD小于1.5%,检测限为2.5 mg/g。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的要求。 相似文献
12.
①目的:用高效液相色谱仪(HPLC)同时测定饲料中地西泮、安眠酮的含量。方法:在碱性条件下,用有机溶剂提取饲料中的地西泮和安眠酮,利用硅酸镁小柱对提取液进行富集、净化,用高效液相色谱仪进行检测。HPLC测定参数:C18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈—25mmol·L-1乙酸铵溶液(30:70);流速1.00mL·min-1;利用二极管阵列检测器测定地西泮、安眠酮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在254、226nm处进行定量。②结果:样品提取液中各组分分离良好,地西泮浓度在200ng·mL-1～100μg·mL-1范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9992;平均回收率:92.28%～114.9%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)4ng。安眠酮浓度在250ng·ml-1～500μg·mL-1范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9996;平均回收率:87.5%～112.9%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)1.2ng;其他常用镇静安眠药物在该条件下对地西泮、安眠酮均无干扰。③结论:是一种简便、快速、准确的方法。 相似文献
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建立了同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量的离子对HPLC方法.采用ODS色谱柱,流动相为磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠水溶液(每1L中含磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g)-甲醇-三乙胺(85∶15∶0.4),用磷酸调pH至2.8;检测波长290 nm,以峰面积计算,外标法定量.甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为100～300 μg/mL(r=0.999 9)和5～50 μg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为100.2%(RSD=1.0%,n=6),99.8%(RSD=1.2%,n=6).该方法测定结果准确,操作简便,回收率高. 相似文献
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建立了液质联用法测定饲料原料乳清粉中喹烯酮含量的方法。饲料原料乳清粉经20%乙腈溶液(含0.2%甲酸)超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,经液质联用仪基质加标外标法定量测定。试验结果表明,喹烯酮浓度在20～1 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 1)。向空白乳清蛋白粉中添加喹烯酮含量为20、50、100、500μg/kg时,回收率在79.9%～90.8%之间,定量限为10μg/kg。本检测方法具有较高的准确度、灵敏度、稳定性,可满足饲料原料乳清粉中喹烯酮的含量检测。 相似文献
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16.
为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法。利用HPLC法,采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μL),以乙腈-0.1%磷酸(27∶73,V/V)为流动相,检测波长为205nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析。采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量。试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1~2.0mg/mL范围内呈良好的线性关系,(r=0.9995,n=6),平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28%(RDS=2.09%,n=9)。该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法. 相似文献
18.
建立止痢散、杨树花口服液中非法添加盐酸小檗碱的HPLC-PDA检测方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(25∶75)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为345 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。按外标法以峰面积计算,盐酸小檗碱在止痢散和杨树花口服液中的平均回收率分别为99.8%和99.7%,RSD分别为0.3%和0.4%;线性方程为Y=41435X-15904,R2=0.9999;检测限分别为0.2 g/kg, 0.2 g/L。该检测方法专属型强,灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定止痢散、杨树花口服液中非法添加的盐酸小檗碱。 相似文献
19.
建立了测定普抗合剂中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法。采用Symmetry C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.006%磷酸(50∶50);流速1.0 mL/m in;色谱柱温度25℃;检测波长278 nm;进样体积10μL;外标法计算含量。结果表明,黄芩苷进样量在0.412~4.12μg范围内,其色谱峰面积与进样量间有良好的线性关系,r=0.999 5,n=5,回收率为99.48%,RSD=1.07%(n=5)。该方法可用于控制普抗合剂中黄芩苷含量。 相似文献
20.
研究兽用缓释乳酸环丙沙星注射液的体外抑菌活性。采用常量肉汤稀释法,分别测定了缓释乳酸环丙沙星注射液和乳酸环丙沙星注射液以及恩诺沙星注射液在24 h和30 h对16株细菌的最低抑菌浓度(MIC)。缓释乳酸环丙沙星、乳酸环丙沙星和恩诺沙星的MIC范围在24 h的MIC范围分别为0.125～0.5μg/mL、0.167～0.5μg/mL和0.25～4.0μg/mL;在30 h分别为0.125～0.667μg/mL、0.25～1.0μg/mL和0.416～8.0μg/mL。缓释乳酸环丙沙星与乳酸环丙沙星和恩诺沙星相比,前者在实验室具有较好的抑菌活性和较长的维持时间。 相似文献