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液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。 相似文献
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建立了鸡蛋中黏菌素残留检测的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱方法（UPLC -QTRAP）。样品用25%甲醇提取后,正己烷去脂,固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为0.5%甲酸水溶液+0.5%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为5 μL。质谱条件：电喷雾正离子源（ESI+）,采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）方式采集。结果表明：在鸡蛋中,黏菌素A和黏菌素B在20~800 ng/kg基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）大于0.990;鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B的定量限均为30 μg/kg,检测限为10 μg/kg。鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B在30、150和300 μg/kg三个添加浓度平均回收率都在67.2％~106％之间,批内、批间RSD均小于20%。该方法定性准确、灵敏度高、简便快捷,回收率和精密度满足残留检测要求。 相似文献
3.
建立一种同时测定黄芩苷和木犀草素的高效液相色谱检测方法,并分析菊花中黄芩苷和木犀草素的含量。样品采用超声提取,以0.1%磷酸溶液（A相）-甲醇（B相）为流动相,梯度洗脱程序：0-3 min,30%A～35%A;3-6 min,35%A～40%A;6-9 min,40%A;流速为1.0 mL/min;采用purospher star RP-18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离;检测波长327 nm;进样量20μL。黄芩苷和木犀草素分别在4.30-43.00 mg/L、5.00-50.00 mg/L范围内线性关系良好（r〉0.999 5）。加标回收率分别为100.2%和98.56%;相对标准偏差为3.2%和1.7%。该方法简便、快速、准确,适用于菊花中黄酮类化合物黄芩苷和木犀草素的检测和含量测定。 相似文献
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本实验旨在通过对衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择，建立一种灵敏检测酵素中γ-氨基丁酸的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂，衍生时间2 min，衍生温度为室温，色谱条件为：检测波长334 nm，流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（体积比20:80），柱温25 ℃，流速0.8 mL/min。结果表明：在浓度为0.3 μg/mL ～ 1 mg/mL时线性关系良好（R2=0.9997），平均加标回收率为92.17% ～ 104.29%，相对标准偏差为0.51% ～ 3.99%（n=5），检出限为0.1 μg/mL，并采用建立的方法测定了不同酵素样品中γ-氨基丁酸的含量。该方法操作简单、灵敏、准确可靠，适用于酵素中γ-氨基丁酸含量的检测。
[关键词] γ-氨基丁酸|酵素|高效液相色谱法|检测|含量 相似文献
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本文建立了HPLC同步测定肥猪散中2，3，5，4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷、（+）-儿茶素、间苯三酚的方法，肥猪散经50%乙醇提取，以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱分离，254 nm波长检测。结果显示：2，3，5，4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷在0.5 ～ 2.5 mg/L呈良好的线性关系，（+）-儿茶素、间苯三酚在0.25 ~ 2.0 mg/L呈良好的线性关系，加样回收率分别为（98.84±1.92）%、（99.60±1.13）%、（97.40±1.59）%|重复性良好，相对标准偏差＜5%。可见本方法适用于同步检测肥猪散中上述三种成分的含量。
[关键词] 高效液相色谱|肥猪散|间苯三酚|儿茶素|二苯乙烯苷 相似文献
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试验旨在使用高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的含量。经过色谱条件优化比较，确立了最佳色谱条件为：采用Atlantis T3柱（250 mm×4.6 mm,5μm）作为色谱柱，柱温30℃，流动相使用乙腈和20 mmol/L的KH2PO4缓冲盐溶液（pH值2.9）进行梯度洗脱，流速为1 mL/min，紫外检测波长220 nm，进样量20μL。结果显示，4种有机酸分离良好，线性范围广，相关系数为0.999 7～1.000 0，检出限为0.26～0.53 mg/L，定量限为0.70～2.65 mg/L，加标回收率在94.1%～101.2%之间，相对标准偏差（RSD）均小于1.93%。研究表明，高效液相色谱法高效快捷、定量准确，适用于液体酸化剂中有机酸的检测。 相似文献
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为有效控制蒿板青颗粒的质量，采用高效液相色谱法对蒿板青颗粒中有效成分一枝蒿酮酸和 (R, S) -告依春含量进行了研究。采用C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈（A）- 0.4%磷酸水溶液（B），梯度洗脱（0 min，5% A；0～10min，5% A→15% A；10～25min，15% A→30% A；25～40min，30% A；40～41min，30% A→5% A；41～45min，5% A），检测波长为245 nm，流速1.0mL/min，柱温35℃。结果表明，在该色谱条件下，辅料对一枝蒿酮酸和 (R,S) -告依春出峰均无干扰，一枝蒿酮酸和 (R, S) -告依春与相邻杂质峰分离良好；一枝蒿酮酸、(R, S)-告依春浓度分别在24～120 μg /mL和4.8～24 μg /mL范围内，峰面积与其对应的含量呈现良好的线性关系（一枝蒿酮酸R2 = 0.9992，3组样品中一枝蒿酮酸的平均回收率分别为98.4%、97.9%和98.1%，RSD分别为1.31%、1.02%和1.33%；(R, S)-告依春R2 = 0.9997，3组样品中(R, S)-告依春的平均回收率分别为98.8%、98.3%和97.5%，RSD分别为0.56%、0.88%和1.14%）。该方法简便、分析快速、准确度高，重复性好，适用于蒿板青颗粒中有效成分一枝蒿酮酸和(R, S)-告依春的质量控制。 相似文献
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《黑龙江畜牧兽医》2015,(11)
为了建立葛花中大豆苷、鸢尾苷和染料木素3种异黄酮成分的HPLC测定方法,试验采用色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-1‰磷酸水溶液,梯度洗脱(0~20 min,13%乙腈;20~30 min,27%乙腈;30~40 min,32%乙腈;40~50 min,36%乙腈;50~60 min,43%乙腈),流速为0.8 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃的HPLC方法进行检测。结果表明:大豆苷、鸢尾苷和染料木素的线性范围分别为0.126~5.040 mg/m L(R2=0.999 7),0.096~3.840 mg/m L(R2=0.999 6)和0.034~1.360 mg/m L(R2=0.999 9);平均回收率分别为99.22%(RSD=1.11%)、103.89%(RSD=1.89%)和99.93%(RSD=1.53%)。说明该方法能够将葛花中多种异黄酮类成分分离,准确可靠,专属性强,结果稳定,可用于葛花药材的质量控制。 相似文献
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建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%～102.2%,相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。 相似文献
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目的：建立同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBOX SB-C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,线性梯度洗脱[0-20 min,A-B（12∶88）→A-B（50∶50）],流速：1.00mL/min,柱温：30.0℃。检测器：紫外检测器,检测波长335.0 nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.14-1.12μg（r=0.999 8）、0.12-0.98μg（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）分别为99.78%、100.18%。结论：本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于白头翁汤的质量控制。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量.用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用UPLC-MS/M进行检测.色谱条件: ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm i.d.,1.7 μm),流动相乙腈 0.1 %甲酸溶液,梯度洗脱流速0.3 mL/min.采用电喷雾串联四极杆质谱检测.结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1～500 ng/mL时线形良好,在1～100 μg/kg的添加水平条件下平均回收率为68.5 %～91.6 %,该方法的检测限为1.0 μg/kg. 相似文献
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高效液相色谱法测定乳房炎涂膜剂中咖啡酸的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
为了建立乳房炎涂膜剂中咖啡酸的反相高效液相色潽分析方法,试验采用Waters symmetry shieldTM C18 色谱柱（250 mm?4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 -1 %冰醋酸水溶液（20∶80）等度洗脱;流速：1.0 mL?min－1;检测波长323 nm;柱温为35 ℃。结果表明,咖啡酸在8 - 40 μg?mL－1 范围内线性关系良好（r2 =0.9989）。平均回收率为100.1 %,RSD为0.8 %。该方法简便,准确,可用于测定乳房炎涂膜剂中咖啡酸的含量。 相似文献
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研究建立超高效液相色谱-光电二极管阵列法（UPLC-PDA）测定加米霉素原料中主成分加米霉素的含量。采用反相超高效液相色谱法对加米霉素进行色谱分离和快速定量测定。方法采用ACQUITY UPLCTM CSH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分离柱,柱温：35℃;以氨水(0.1:30)-乙腈为流动相（30:70）进行等度洗脱;流速：0.45 mL/min;进样量：1 μL;检测波长为208 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对加米霉素进行定性、定量检测。加米霉素在80~1600 μg/mL的范围内线性关系良好（R2=0.9996）;方法检测限为40 μg/mL、定量限为80 μg/mL,系统适应性试验色谱柱耐受性良好,添加回收率99.80%,完全满足检测需求。研究建立的UPLC方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于加米霉素原料中主成分加米霉素含量的检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定草地早熟禾4种内源激素的方法 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱法测定草地早熟禾中玉米素（ZT）、吲哚乙酸（IAA）、脱落酸（ABA）和赤霉素（GA3）的方法。样品用80%甲醇水溶液冷浸提取。色谱柱为Extend-C8（4.6×150 mm,5 μm）色谱柱,流速为1 mL·min-1,进样量均为20 μL。前3种激素的流动相为甲醇和0.6%冰乙酸梯度洗脱;检测波长为254 nm。GA3流动相为乙腈：0.6%冰乙酸=60：40等度洗脱;检测波长为208 nm。4种激素在一定检测范围内具有良好的线性关系,相关系数均达0.99以上;平均回收率为83.78%～99.09%;相对标准偏差均小于5%。结果表明：该方法灵敏度、精密度和准确度好,可以满足草地早熟禾ZT,IAA,ABA和GA3 4种激素的检测。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中四种β-受体激动剂残留的研究 总被引：6，自引：2，他引：4
建立了猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30 ℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;同位素内标法定量.结果表明,四种β-受体激动剂在1～50 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关指数R2均大于0.998;方法检测限为0.3 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL;从0.5、1和2 ng/mL 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为86.6%～110%,批内RSD为1.1%～8.4%,批间RSD为2.0%～6.2%. 相似文献
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高效液相色谱法同时对复合有机酸化剂中7种成分的含量测定 总被引：5，自引：0，他引：5
建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的甲酸、丙酸、乳酸、马来酸、柠檬酸、富马酸、苯甲酸含量。采用Agela-ASBC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;盐酸溶液（0.1%,V/V,A）和乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温（30±2）℃。在该色谱条件下,7种有机酸分离良好。它们的峰面积响应与浓度分别为：甲酸100～2000μg/mL、乳酸100～2000μg/mL、马来酸2～40μg/mL、柠檬酸100～2000μg/mL、富马酸2～40μg/mL、丙酸100～2000μg/mL、苯甲酸2～40μg/mL范围内,线性关系良好（r＆gt;0.9995）。平均加样回收率分别为99.1%、98.6%、100.1%、98.8%、99.3%、99.5%、98.2%,RSD小于1.5%。该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠。R 相似文献
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采用HPLC-UV法同时测定黄芪中毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷以及芒柄花素含量。样品经浸泡-超声处理，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，低压梯度洗脱；流速1.0 mL/min;进样量25μL;柱温30℃;检测波长254 nm。结果显示，毛蕊异黄酮苷在线性范围18.70～187.20μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 7;毛蕊异黄酮在线性范围1.68～16.80μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 4;芒柄花苷在线性范围7.50～75.00μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 5;芒柄花素在线性范围4.90～49.20μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 8。精密度、稳定性、适应性、重复性试验以及加样回收率均符合要求。该方法简便快捷，精密度高，重现性好，稳定性高，可用于黄芪药材中多成分含量的同时测定。 相似文献