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1.
甘肃棘豆草粉11kg，用乙醇热回流，回收溶剂，得到浸膏，然后用1mol／L HCl溶液酸化后抽滤，滤液氯仿萃取4次，回收氯仿，得到20．0g酸性氯仿提取部位。将20g样品上硅胶层析柱，用石油醚、氯仿：石油醚(V／V)1：1、3：2、2：1、4：1、氯仿、氯仿：乙酸乙酯(V／V)20：1、10：1、乙酸乙酯、氯仿：甲醇：氨：水(V／V)70：26：2：2甲醇梯度洗脱。每20mL收集一份，共收集785份，TLC检测，合并相同部分，共得到26个组份。酸性氯仿提取物部位，经GC-MS分析，结果表明，酸性氯仿提取物中共有23种化学成分，其中17种已确定结构，另外6种有待进一步分析确定。 相似文献
2.
甘肃棘豆化学成分研究Ⅱ.石油醚萃取部位成分分析 总被引：1，自引：0，他引：1
甘肃棘豆粉乙醇热回流,回收溶剂后,用1 mol/l HCl酸化,抽滤,滤渣用石油醚萃取,回收石油醚,得到石油醚萃取部位.取该部位硅胶层析柱,先用石油醚,石油醚:氯仿(v/v)50:1、30:1、20:1、15:1、10:1、8:1、5:1、2:1、1:4,氯仿洗脱,每20 m1收集一份.再用氯仿:乙酸乙酯(v/v)10:1、1:1,乙酸乙酯洗脱,每40 ml收集一份,共收集585份,TLC检测,合并相同部分.石油醚萃取部位作GC-MS,显示有93种化合物,确认了18种化合物的结构,其中酯13种,烷烃3种,羧酸2种. 相似文献
3.
甘肃棘草粉用甲醇浸提，浓缩浸提液后，1mol／L的盐酸酸解，抽滤，所得酸水液首先用氯仿萃取8次后．然后用NaOH碱化，最后碱水液经氯仿萃取4次后所得氯化液减压浓缩即得碱水氯仿提取部位。取碱水氯仿提取部位22．6g，在氯仿-乙酸乙酯-甲醇洗脱体系下，柱层析梯度洗脱进行分离，每30ml收集1份，共收集72l份，TLC检测．合并同类，得晶体Ⅰ，对晶体Ⅰ进行了分光光度和TLC鉴定，具体结构需进一步鉴定。对碱水氯仿提取部位进行气质联用分析．共有20种成分，确定了结构的成分有10种，分别是生物碱1种、酯6种、醇1种、芳香烃1种、脂肪酸1种，其它10种成分的结构还待进一步分析确定。 相似文献
4.
将甘肃棘豆草粉用甲醇浸提,浓缩浸提液后,1 mol/l的盐酸酸解,抽滤,所得酸水液首先用氯仿萃取8次后,然后用NaOH碱化,最后碱水液经氯仿萃取4次后所得氯仿液减压浓缩即得碱水氯仿提取部位.取碱水氯仿提取部位22.6 g,在氯仿-乙酸乙酯-甲醇洗脱体系下,柱层析梯度洗脱进行分离,每30 ml收集1份,共收集721份,TLC检测,合并同类,得晶体Ⅰ,对晶体Ⅰ进行了分光光度和TLC鉴定.对碱水氯仿提取部位进行气质联用分析,共有20种成分,确定了结构的成分有10种,分别是生物碱1种、酯6种、醇1种、芳香烃1种、脂肪酸1种,其它10种成分的结构还待进一步分析确定. 相似文献
5.
毛瓣棘豆中苦马豆素的纯化与鉴定 总被引：4，自引：1，他引：4
毛瓣棘豆草粉(3.28 kg)经95%乙醇加热回流提取,回收溶剂,浓缩得浸膏。浸膏用蒸馏水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取;剩余水溶液用HC l酸化后经氯仿萃取,酸水液用NaOH调pH 12~14得碱水液。碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到碱性正丁醇萃取物5.7 g。碱性正丁醇萃取物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,TLC(薄层色谱)检测,合并相同组份,其中101~200份含有苦马豆素。将101~141份用氨性氯仿处理,减压升华,得到白色针状结晶34 mg。经TLC(薄层色谱)检查、熔点测定和质谱分析可确定该白色针状结晶为苦马豆素。 相似文献
6.
冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的分离、鉴定 总被引：2，自引：1，他引：2
冰川棘豆干粉,经甲醇提取,盐酸酸化,酸水液用氯仿萃取数次,NaOH调pH至9～10,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取.称重表明生物碱多集中在正丁醇组分,且以大极性生物碱为主.薄层层析检查结果显示,氯仿组分有10种生物碱,乙酸乙酯组分有7种生物碱,正丁醇组分有5种生物碱.将正丁醇组分经硅胶柱层析,乙酸乙酯一甲醇系统梯度洗脱,每30～50 mL收集1份,薄层层析监测,同类合并.Ehrlich＇s试剂显色明显段油浴升华,得到白色针状结晶,与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照,其斑点形状、颜色相同,Rf值相近.通过熔点和IR、MS、^1HNMR、^13CNMR等鉴定其化学结构,为苦马豆素. 相似文献
7.
《中国兽医学报》2019,(1):126-130
酒炙车前子防治奶牛胎衣不下是验方,本实验室验证酒炙车前子在防治奶牛胎衣不下方面有着显著的疗效,并确定了有效部位。但其防治奶牛胎衣不下的有效物质基础尚不明确。因此本试验目的是确定一个能够将其有效部位中所包括的化合物按照极性由低到高分离成三部分的体系。通过预实验确定了分离二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位的洗脱剂和展开剂体系。使用相同内径的层析柱,其中硅胶的高度设置成3个梯度:15,25,35cm,使用洗脱剂进行梯度洗脱后,利用薄层色谱法进行检测,由色谱图观察化合物是否能成功分离成三部分。二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位的结果显示,柱高15cm条件下无法有效地分离化合物,柱高25cm条件下化合物回收比例要高于柱高35cm条件下的化合物回收比例。因此确定了二氯甲烷部位分离化合物的洗脱剂体系:石油醚∶乙酸乙酯为1∶2;石油醚∶乙酸乙酯为1∶30;二氯甲烷∶甲醇为30∶1;展开剂体系:石油醚∶乙酸乙酯为4∶1;柱体高度为25cm。乙酸乙酯部位分离化合物的洗脱剂体系:石油醚∶乙酸乙酯为100∶1;石油醚∶乙酸乙酯30∶1;二氯甲烷∶甲醇为30∶1;展开剂体系:石油醚∶乙酸乙酯为10∶1;柱体高度为25cm。采用干法上样,上样量应适当增加。该分离体系的确定对研究酒炙车前子中防治奶牛胎衣不下的有效物质基础提供了技术支撑,也为研制高效、安全、廉价的防治奶牛胎衣不下的中药制剂奠定了基础。 相似文献
8.
甘肃棘豆中苦马豆素的分离与鉴定 总被引：6，自引：0，他引：6
4.5kg甘肃棘豆用 2 0mL/L稀乙酸和氯仿的混合溶液 (5∶4)浸提 48h,过滤 ,分层。取酸水层用氯仿萃取 ,弃去氯仿层以除杂质 ,然后酸水层用氢氧化钠调pH为 9～1 1 ,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取。正丁醇部分经硅胶柱层析 ,氯仿∶甲醇∶氨水∶水 (70∶2 6∶1 0∶1 0 )液洗脱分离、纯化得到一白色针状结晶体 ,TLC鉴定分析初步确定为苦马豆素 ,提取率为3 .2 0 μg/g。正丁醇部分苦马豆素含量气相色谱测定为 1 3 .1 4 8%± 0 .852 % ,折算全草苦马豆素含量为 0 .0 69%。 相似文献
9.
为分析茎直黄芪化学成分和吲哚里西啶类生物碱,5kg茎直黄芪草粉经热回流提取,石油醚、氯仿、乙酸乙酯分别萃取,对各萃取部位化学成分,及氯仿部位和乙酸乙酯部位吲哚里西啶类生物碱进行薄层色谱法(TLC)定性分析,同时用薄层色谱扫描软件,对各成分进行扫描计算相对含量。结果显示,3个萃取部位分别检出13、15、15个显色斑点,其中SYM-12、SYM-10、SYM-6、LF-7、YSYZ-8、YSYZ-6等6种物质相对含量均在15%以上。吲哚里西啶类生物碱专项分析表明,茎直黄芪氯仿部位、乙酸乙酯部位至少含8种和6种吲哚里西啶类生物碱,其中LFSWJ-5、LFSWJ-6、LFSWJ-7、YSYZSWJ-3、YSYZSWJ-4和YSYZSWJ-5等相对含量均在15%以上,LFSWJ-3和YSYZSWJ-4Rf与苦马豆素标准品一致,相对含量分别为10.02%和15.67%。 相似文献
10.
盐穗木抗菌活性成分理化性质研究及药敏试验 总被引：2，自引：0，他引：2
为进一步研究生长于塔里木盆地及其周边荒漠地区盐穗木中有效化学成分,对盐穗木全草粉用乙醇提取,乙酸乙酯萃取,所得萃取物进行柱层析,用不同的洗脱剂分离各组分,对各组分进行理化性质研究、药敏试验并通过质谱法分析研究其化学结构。结果显示,盐穗木乙酸乙酯萃取物及柱层析石油醚-乙酸乙酯（30：1）洗脱物、石油醚-三氯甲烷（1：1）洗脱物对大肠杆菌均有抑制作用,其主要化学成分（即盐穗木抗菌活性成份）是二苯胺,其化学结构式和分子式分别为N/H和C12H11N. 相似文献
11.
为了分离姜厚朴中的单体化合物和厚朴酚,并探究其抑菌效果,试验采用高效液相色谱筛选色谱条件,以保留时间、色谱图及标准曲线进行分离物的定性和定量分析;对提取得到的和厚朴酚运用K-B纸片法对9种微生物进行抑菌圈直径的测定,将筛选得到的对和厚朴酚敏感的菌株用微量肉汤稀释法测定最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC)。结果表明：以60%乙醇为最佳提取溶剂,以乙酸乙酯-石油醚(5∶5,V∶V)为最佳萃取条件,甲醇-0.5%甲酸水(80∶20,V∶V)等度洗脱为最佳色谱收集条件。结合保留时间和色谱图,确定收集物为和厚朴酚单体化合物,绘制的标准曲线方程为Y=1.15×107X+5.91×104,R2=0.998,线性范围为0.001 6～1 mg/mL,计算得到收集的和厚朴酚单体化合物纯度为85.1%。药效学评价和厚朴酚对大肠杆菌、溶血性大肠杆菌、沙门氏菌、猪霍乱沙门氏菌、鼠伤寒沙门氏菌、肺炎克雷伯菌无抑制作用,对粪肠球菌、无乳链球菌、金黄色葡萄球菌有抑制作用,抑制圈直径分别为(15.00±0.16)mm、(17.00±0.20)... 相似文献
12.
目的：研究变异黄芪的生物碱成分。方法：变异黄芪经甲醇热回流提取，回收甲醇至浸膏。浸膏用1mol／l盐酸研溶至生物碱沉淀反应为阴性，过滤，所得滤液氯仿萃取除去色素等杂质，然后用氢氧化钠碱化调pH为9～11，依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取。采用薄层层析技术分析各部分生物碱成分。正丁醇部分经硅胶柱层析进行分离，纯化。所得化合物通过熔点和波谱技术(IR、MS、^1HNMR、^13CNMR)鉴定其化学结构。结果：从正丁醇部分分离、纯化得到一种白色针状晶体25．3mg，结构鉴定为苦马豆素。计算变异黄芪中苦马豆素的提取率为0．0013%。 相似文献
13.
采用浸杀方式分别比较了印楝油石油醚、氯仿和乙酸乙酯溶剂提取物的杀螨活性,并测定了活性和得率高的溶剂提取物对兔疥螨幼虫的离体毒力,应用互补重对数模型对毒力测定数据进行分析。结果表明:印楝油石油醚、氯仿和乙酸乙酯溶剂提取物的得率分别为56.82%、25.36%和5.14%。印楝油石油醚、氯仿和乙酸乙酯溶剂提取物都具有一定杀螨活性,其中石油醚提取物活性最高,氯仿和乙酸乙酯提取物活性相近。石油醚提取物和氯仿提取物对幼螨的毒力表现为:24 h半数致死浓度(median lethal concentration,LC50)分别为1.347 7,3.917 4μL/mL,500μL/mL的半数致死时间(median lethal time,LT50)为8.404 0 h和9.643 4 h。 相似文献
14.
冰川棘豆生物碱的提取分离 总被引：6，自引：0，他引：6
将冰川棘豆阴干 ,粉碎 ,过 2 0目筛。用 15倍量MeOH冷渗 ,减压回收溶剂 ,浓缩物加 0 1mol/LHCl溶解 ,过夜 ,过滤 ,酸水液以 80 0～ 10 0 0ml/ (min·cm2 )流经H+ 阳离子交换树脂。树脂出柱 ,水洗去悬浮物 ,上柱继续洗至无色 ,改用Me2 CO洗至流出液遇NH3 ·H2 O不变色后 ,将树脂倒入烧杯中 ,加 2mol/LNH3 ·H2 O适量 ,密闭 30min ,挥去NH3 ·H2 O ,再上柱 ,Me2 CO洗脱 ,回收溶剂得粗提物 ,粗提物用 1%HCl溶解 ,CHCl3 振摇洗涤数次 ,酸水层调pH 10 ,CHCl3 萃取 ,减压回收溶剂得粗碱 ,用石油醚溶出总碱 ,经硅胶G(含微量NaOH)柱层析 ,CHCl3 Me2 CO恒沸物洗脱 ,每 10ml收 1份 ,TLC检查 ,同类合并 ,石油醚重结晶 ,得晶Ⅰ和晶Ⅱ。并对它们的理化特性进行了初步测定。 相似文献
15.
牛羊猪肉组织中伊维菌素残留量检测HPLC法的改进 总被引：1，自引：0，他引：1
对牛、羊、猪肉组织中伊维菌素残留的检测方法进行了改进，样品用乙腈提取，用正己烷脱脂并于50℃减压蒸干。残留物用乙酸乙酯溶解，过C18SPE柱，用乙酸乙酯-甲醇（1：1）溶液洗脱；收集流出液和洗脱液，合并蒸干后于（50±3）℃减压干燥20min；残留物用N-甲基咪唑溶解并与三氟乙酸酐-乙腈（1：2）溶液于（67±2）℃衍生1h。用配荧光检测器的高效液相色谱仪检测。本方法平均回收率为（102．0±6．6）％，批内RSD〈10％，伊维菌素浓度在5～400ng／mL时，呈线性关系，r=0．9997。检测限为2μg／kg。 相似文献
16.
桑叶提取物的抗病毒活性检测 总被引：5，自引：1，他引：4
桑叶作为中药或功能饮品的重要成分在民间和临床上广泛应用。用70%乙醇对广东桑、白桑、鸡桑、鲁桑等桑种共20个品种的桑叶进行浸提,并依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取得到不同萃取组分及剩余水相组分。利用细胞病变减少法(CPE法)检测发现多个桑叶样品的萃取组分或水相组分含有抗病毒活性物质,且抗病毒活性具有选择性。其中,能有效抑制单纯疱疹病毒1型(HSV-1)的样品最多,6个桑品种桑叶的乙酸乙酯萃取组分对HSV-1的半数抑制浓度(IC50)≤12.5μg/mL;广东桑品种桑叶的水相组分和石油醚萃取组分具有较高的抗甲型流感病毒(Flu A)活性;部分桑品种桑叶的萃取组分对登革病毒2型(DV2)也有一定的抑制活性;20个桑品种桑叶的4种萃取组分对柯萨奇B3病毒(CVB3)均无抑制活性。上述结果表明桑叶含有丰富、较为广谱的抗病毒活性成分,但不同桑品种间的桑叶化学成分及抗病毒活性有一定差异。 相似文献
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《畜牧与兽医》2020,(7)
为了探讨杂种鹅掌楸叶不同极性部位提取物对大肠埃希菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌和链球菌的体外抗菌效果,通过乙醇回流提取制得鹅掌楸醇提物,采用系统溶剂提取法萃取得到鹅掌楸叶醇提物的不同部位,并通过琼脂平板法和微量肉汤稀释法检测各部位的抗菌作用。结果显示:杂种鹅掌楸叶石油醚、氯仿、乙酸乙酯提取物对沙门菌、金黄色葡萄球菌、链球菌有不同程度的抗菌作用,其中氯仿部位作用最强,抑菌圈分别为18.0、16.0及17.0 mm,最小抑菌浓度(MIC)分别为0.625、0.312 5及0.625 mg/mL,最低杀菌浓度(MBC)分别为1.25、0.312 5及1.25 mg/mL。各部位提取物对大肠埃希菌无抗菌作用,正丁醇、水部位提取物对测试的4种菌均无抗菌作用。研究表明杂种鹅掌楸叶提取物对沙门菌、金黄色葡萄球菌和链球菌有不同程度抗菌作用,其中氯仿部位提取物有较强抗菌作用。 相似文献
19.
冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的提取 总被引：2，自引：0，他引：2
冰川棘豆干粉，经甲醇提取．1N盐酸酸化．酸水液甩氟仿萃取数次，NaOH调pH至9-10．依次用氟仿，乙酸乙酯，正丁醇萃取。称重表明生物碱多集中在正丁醇组分．且以大极性生物碱为主。薄层层析检查结果表明．氟仿组分有10种生物碱．乙酸乙酯组分有7种生物碱．正丁醇组分有5种生物碱。将正丁醇组分经硅胶柱层层析．乙酸乙酯-甲醇系统梯度洗脱．每30-50ml收集一份．薄层层析监测．同类合并。Ehrlich’s试剂显色明显段油浴升华。得到白色针状结晶．与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照．其Rf值相近．点的形状、颜色相同。气相色谱检验．其出峰时间与苦马豆素标准样一致，初步确定所得白色针状结晶为苦马豆素。 相似文献
20.
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对甘松的水蒸气蒸馏提取物、水提取物、石油醚提取物、95%乙醇提取物、乙醇提取物石油醚萃取相、乙醇提取物氯仿萃取相、乙醇提取物乙酸乙酯萃取相、乙醇提取物正丁醇萃取相、乙醇提取物剩余萃取相中所含挥发性物质进行对比分析，并考察其对DPPH·、ABTS·+、超氧阴离子自由基的清除活性和对Fe3+的还原能力(FRAP值)。结果表明，甘松不同提取物中共鉴别出109种化学成分；乙醇提取物正丁醇萃取相对ABTS·+自由基的清除活性最强，乙醇提取物乙酸乙酯萃取相对DPPH·、超氧阴离子自由基的清除活性和对Fe3+的还原能力最强。本研究可为甘松挥发性成分的临床应用提供依据。 相似文献