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1.
徐艳清 《国外畜牧学(猪与禽)》2016,(7):64-67
建立动物源性食品中金刚烷胺的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取,加入正己烷除杂;吹干浓缩后用0.1%甲酸水溶液+甲醇(V∶V=1∶1)溶解,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,金刚烷胺提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在1.0μg/kg~10.0μg/kg添加水平的平均回收率在89.4%~110.2%之间,相对标准偏差为2.02%~4.31%。本方法适用于动物源性食品中金刚烷胺残留检测。 相似文献
2.
建立了检测猪肉样品中新型兽药盐酸沃尼妙林残留的快速超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）确证方法。样品使用乙腈提取,在提取过程中同时加入正己烷去除脂质杂质,离心后取乙腈提取液,浓缩至干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈（60∶40,V∶V）复溶上机。以反相C18柱作为分离柱,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱。方法的检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg;在三个浓度水平（20、50、100μg/kg）下进行添加实验,平均回收率均大于92.60%,批内相对标准偏差为1.31%~6.80%,批间相对标准偏差为3.02%~4.60%。此方法简便迅速且稳定有效,适合快速检测猪肌肉中的沃尼妙林残留。 相似文献
3.
《当代畜牧》2016,(33)
笔者建立了一种同时测定鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%的乙酸乙腈水溶液(20/80,V/V)提取,振荡离心后,取上清液于Qu ECh ERS净化管中净化,取净化液,浓缩至干,甲醇水溶液(甲醇∶水=1∶4)溶解残渣,过膜,待测。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定鸡肉和鸡肝中20种磺胺类兽药残留。20种磺胺类兽药在0.5 ng/m L~80 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99μg/kg。以5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,20种磺胺类兽药的平均回收率在64.4%~108.0%之间,相对标准偏差为2.6%~19.0%,方法的定量限为5μg/kg。方法重现性、灵敏度高,分析时间短,确证能力强,适用于鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的同时检测。 相似文献
4.
本研究建立了鸡肉组织中氯丙嗪残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定量确证方法。建立的方法所用样品用酸化乙腈和乙腈饱和正己烷提取后,采用C18柱色谱分离,正离子扫描模式,分别以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)、乙腈和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,多反应监测模式检测,内标法定量。该方法检测限为0.008μg/kg,定量限为0.025μg/kg,在0.025~2.5μg/kg的添加范围内,回收率为71.5%~86.7%,日内、日间变异系数均小于7.6%。 相似文献
5.
《畜牧与兽医》2016,(1):86-89
建立了用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物性食品中玉米赤霉烯酮毒素残留量的检测方法。样品(猪肉、猪肝、鸡肉)经乙腈∶水(75∶25,V/V)提取,正己烷除脂,Bond Elut Mycotoxin萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V)洗脱,采用质谱电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式(SRM)监测,外标法定量。该方法玉米赤霉烯酮标准曲线的线性回归系数在0.9983~0.9998之间,线性范围1~100 ng/m L,方法检测限均为1.0 ng/g,定量限为5.0 ng/g,回收率在76.1%~87.22%之间,相对标准偏差2.33%~8.36%,变异系数(CV)在17%以内,可有效实现动物性食品中玉米赤霉烯酮毒素残留检测。 相似文献
6.
鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%~(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%~(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%~(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。 相似文献
7.
高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 总被引：3，自引：1，他引：2
本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水（15∶50∶35,V/V/V）为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250 μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差（RSD）（n＝5）为5.56%～9.49%,日间RSD(n＝3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20 μg/kg,检出限为6.65 μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 相似文献
8.
《中国兽医学报》2010,(1)
为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法。将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇∶0.5%甲酸水溶液(30∶70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析。结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2~0.34μg/kg和0.5~0.9μg/kg,定量限为0.5~0.61μg/kg和0.77~1.31μg/kg。相对回收率在90.07%~106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%,日间变异系数≤15.43%。MQCA和QCA在2~100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r20.99)。结果表明,本方法简单、灵敏度高,适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测。 相似文献
9.
《饲料广角》2016,(2)
聚醚类药物常当作鸡抗球虫类药物使用,但此类药物会残留到鸡肉与鸡蛋组织中,为食品安全带来不安全隐患。本文以液相色谱串联质谱法检测鸡用饲料中的聚醚类药物。鸡用配合饲料与浓缩饲料中聚醚类药物经乙腈提取,碳黑萃取小柱净化,二氯甲烷/甲醇溶液洗脱;在残留物加入0.1%甲酸乙腈/水(v/v,90/10)溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS分析。经试验:饲料中5种聚醚类药物配制的标准曲线在1.0~50.0μg/kg浓度范围内线性相关,相关系数均大于0.995;聚醚类药物残留在5.0~30.0μg/kg添加浓度范围内,鸡用饲料中5种聚醚类药物的回收率均在70%~120%范围内;检测限为2.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。 相似文献
10.
超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。 相似文献
11.
《中国家禽》2015,(17)
研究建立了检测鸡肉组织中氨苯砜的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)定量确证方法。样品采用1%乙酸-乙腈(v/v)提取,乙腈饱和正己烷脱脂,采用C18反相色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子-多反应监测扫描模式,氨苯砜的定量、定性离子分别为249.1156.0,249.1108.0。建立的方法在0.05~10μg/kg范围内线性良好,检测限为0.015μg/kg,定量限为0.05μg/kg,在0.05~5μg/kg的添加范围内,回收率在76.2%~94.5%之间,日内、日间变异系数均小于19.4%。 相似文献
12.
为了建立可同时检测猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法,样品选用0.2%甲酸的乙腈/水(80∶20,V/V)溶液为提取液,经Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化,在液相色谱-串联质谱仪上进行检测。结果表明,维吉尼霉素M_1在0.25~200 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在2~200μg/kg(2MRL)添加浓度水平上,回收率范围为80%~100%,批内、批间RSD均小于8.0%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
13.
为提高酶联免疫方法测定喹乙醇残留标志物(MQCA)的检测性能,设计了一种新型MQCA人工半抗原,该半抗原既完整保留MQCA分子特征性基团和结构,又具有便于和蛋白质载体偶联的基团-NH2。通过三步化学反应合成该半抗原,将其与蛋白质载体偶联成为免疫抗原后,进一步制备特异性抗体,研制了MQCA酶联免疫试剂盒,灵敏度高,特异性好,IC50为1.94μg/L。建立了测定动物性产品中MQCA残留量的直接竞争酶联免疫法,测定猪肝、猪肉、鸡肉、鸡蛋中MQCA的检测限分别为0.42、0.23、0.28、0.28μg/kg。猪肉中不同添加浓度MQCA(1,2,4μg/kg)的回收率为70%~97%;批内、批间变异系数均低于12%。本试剂盒可同时快速检测大批样品,有望在MQCA残留检测中发挥重要作用。研究有助于指导小分子药物半抗原的合理设计,为现有的半抗原设计方法提供新的理念和思路。 相似文献
14.
建立了基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中16种硝基咪唑类药物的分析方法。饲料样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(80:20,V/V)溶液震荡提取,Waters ACQUITY UPLC○R BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以(含0.1%甲酸)乙腈-甲醇(50:50,V/V)溶液和(含0.1%甲酸)水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到16种硝基咪唑类药物的一级精确质量数与理论精确质量数对比,质量偏差在0.04975~0.93988mDa;同时建立了二级质谱数据库,实现对16种硝基咪唑类药物的定性筛查及同步定量。16种硝基咪唑类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r>0.9990,方法检测限在25μg/Kg^100μg/Kg,回收率在49.47%~105.4%。 相似文献
15.
超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性. 相似文献
16.
《饲料工业》2016,(22)
试验建立了同时测定饲料中恩诺沙星和喹乙醇药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。采用80%乙腈(含1%甲酸)作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示,恩诺沙星和喹乙醇在5~100μg/l范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998;空白饲料在0.1、0.2、0.5 mg/kg的添加浓度上的回收率均在70%~90%之间;批内、批间相对偏差(RSD)均小于20%;本方法对饲料中恩诺沙星和喹乙醇的定量限为0.1 mg/kg(S/N10),检测限为0.05 mg/kg(S/N3)。 相似文献
17.
18.
建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。 相似文献
19.
超高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中酰胺醇类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
《畜牧与兽医》2020,(6)
为了检测畜禽产品中酰胺醇类药物残留是否超标,采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了同时检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺等酰胺醇类药物的分析方法。样品经乙腈∶氨水(98∶2,V/V)和乙酸乙酯提取、氮吹、CNWBOND Si柱净化、正己烷去脂后,经ACQUITY UPLC CSH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和2 mmol/L乙酸铵乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测模式(MRM)检测,分别以氯霉素-d5为氯霉素、甲砜霉素内标,以氟苯尼考-d3为氟苯尼考、氟苯尼考胺内标进行内标法定量。结果显示:4种药物在0.2～100 ng/mL范围内均成良好线性关系,相关系数均在0.99以上,方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5～2.0μg/kg添加范围内,回收率范围为70.6%～112.3%,批内相对标准偏差为1.5%～12.7%,批间相对标准偏差为3.2%～14.5%。结果表明该方法灵敏度高,稳定性好,能满足同时检测畜禽产品中多种酰胺醇类药物残留的分析要求。 相似文献
20.
建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。 相似文献